Определение оптических констант пленок на подложках из кремния. Исследование оптических свойств тонких пленок

Сб. трудов Научная сессия ГУАП. Ч.1. Технические науки.-СПб.:ГУАП,2013. С.167-170

УДК 535.321: 535.32: 539.238

Е.Н. Котликов (д-р физ.-мат. наук, проф.) заведующий кафедрой физики, В.М.Андреев -ст. преподаватель кафедры физики, Ю.А. Новикова аспирант кафедры физики.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИЧЕСКИХ КОНСТАНТ ПЛЕНОК НА ПОДЛОЖКАХ ИЗ КРЕМНИЯ

Среди фундаментальных характеристик вещества одно из основных мест принадлежит оптическим константам (ОК) - показателю преломления n и показателю поглощения k . Показатели преломления и поглощения среды являются функциями частоты электромагнитного излучения, а в случае анизотропных сред зависят и от направления распространения излучения. ОК тонких пленок зависят как от способа получения пленок, так и от технологических режимов, например, температуры подложки, скорости осаждения, остаточного давления или давления реактивной среды в вакуумной камере, и отличаются от оптических констант исходных монокристаллов. Поэтому для конструирования многослойных интерференционных покрытий необходимо предварительно исследовать ОК пленок используемых веществ.

Существует ряд методов исследования ОК: эллипсометрические методы , основанные на измерении предельного угла полного внутреннего отражения, калориметрические и спектрофотометрические методы . Наиболее распространенными являются последние (спектрофотометрические) методы, которые основаны на измерении спектральных значений коэффициентов отражения R λ и (или) или пропускания T λ . Они являются традиционными для исследования оптических констант тонких пленок и хорошо освещены в литературе . Спектрофотометрические методы дают возможность получить дисперсионные характеристики показателей преломления и поглощения пленки во всем требуемом инфракрасном (ИК) диапазоне спектра. Точность метода определяется двумя факторами. Во-первых, погрешностью измерения коэффициентов пропускания (или отражения), т.е. методикой измерений. Во-вторых, разностью показателей преломления пленки и подложки. Чем больше эта разность, тем больше амплитуды в экстремумах пропускания (отражения) и, соответственно, тем меньше погрешность измерения.

В настоящее время не существует единого универсального метода определения оптических параметров реальных пленок по спектрофотометрическим данным. С точки зрения используемых математических методов обработки результатов спектров, спектрофотометрические методы поиска ОК можно разделить на две группы: аналитические и численные. Первая группа методов предполагает поиск удобных аналитических выражений для прямого расчета оптических констант в различных частных случаях. Примером такого подхода является работа . В ней спектр пропускания делится, в зависимости от величины поглощения, на область прозрачности и области слабого поглощения.

Вторая группа методов базируется на различных численных методах. В работе [ 3 ] используется метод последовательных приближений. В работе применяется итерационный метод Ньютона, в работе применяется метод минимизации функции качества. В работах предлагается вести поиск на основе решения системы нелинейных уравнений для энергетических коэффициентов отражения и пропускания системы пленка-подложка на длине волны λ . Обычно его называют (Т , R ) методом.

Один из наиболее пригодных материалов для исследования пленок на нем является кремний (Si ). Его диапазон прозрачности (1-100 мкм) превышает другие распространенные материалы. Селенид цинка (ZnSe ) прозрачен в диапазоне 0.6-16 мкм, германий (Ge ) в диапазоне 1.8-30 мкм. Кремний (Si ) дешевле указанных материалов, технологичен в обработке и широко распространен . Его недостатком является наличие ряд полос поглощения, которые обусловлены внедренной в матрицу окиси кремния.

Спектрофотометрические методики поиска ОК, предложенные в ряде работ , не позволяют эффективно проводить поиск ОК пленок при наличии сильных полос поглощения, поэтому мы провели разработку собственной методики, которая изложена ниже.

Рассмотрим оптическую систему, состоящую из подложки с нанесенной на нее тонкой пленкой, окруженных с обеих сторон воздухом. Выразим коэффициенты отражения (R ) и пропускания (T ) через параметры этой системы. При этом будем считать, что свет (с длиной волны λ ) падает нормально со стороны пленки. Параметры, относящиеся к подложке, будем обозначать с нижним индексом S , относящиеся к пленке индексом f .

Геометрическую толщину пленки будем обозначать через d , геометрическую толщину подложки через d s , коэффициенты преломления и поглощения подложки соответственно через n s , k s . Будем также считать, что (относительные) магнитные проницаемости пленки и подложки равны 1. Поскольку падение света нормально, коэффициенты отражения и пропускания не зависят от поляризации. Пусть, . Направление луча, падающего на рассматриваемую оптическую систему, т.е. направление от пленки к подложке, будем называть положительным. Противоположное направление будем называть отрицательным. Коэффициенты отражения (R f ) и пропускания (T f ) пленки для луча, идущего в положительном направлении, получаются с помощью известных формул через характеристическую матрицу [ 7 ].

, (1)

, (2)

, (3)

Коэффициенты отражения и пропускания границы раздела подложка - воздух для света, идущего в положительном направлении, равны

, (4)

Примем интенсивность света, падающего на систему за 1 (т.е. будем все остальные интенсивности измерять в единицах интенсивности падающей волны). Интенсивность выходящего из пленки света равна R f . Считая, что интерференция света в подложке отсутствует, и полагая получаем на перечисленные выше величины следующие выражения:

, (5)

. (6)

Пусть известны все параметры оптической системы, кроме , и , а, также, измеренные значения и. Целью данной задачи является нахождение , и. Как указывалось выше, аналитическое решение этой задачи невозможно. Поиск ОК проводился в несколько этапов. Мы знаем, что и в пленке, и в подложке присутствует поглощение, которое можно найти: . Поэтому, мы предварительно определяли константы подложки спектрофотометрическим методом по спектрам пропускания () и отражения (). Поглощение в подложке определялось:. Тогда без поглощения пропускание () и отражение () находятся по формулам:

И (7)

где и - функции, которые рассчитываются аналитически по формулам (1-6), и - поглощение в пленке и в подложке.

Из этих спектров находятся коэффициенты преломления () и поглощения () подложки. На рис. 1 приведена зависимость измеренного показателя преломления и поглощения от длины волны в подложке кремний. Т ак как систематическая погрешность зависит в большей степени от используемой в спектрофотометре нормировки и достигает 1-2%, а погрешность измерения пропускания 0.1-0.3%, то, д ля исключения дополнительных ошибок предварительно пропускание во всем спектре нормировалось на T + R взятое в областях, свободных от поглощения (1.8 2.5 и 4-6 мкм) . Поглощение в подложках используемого нами кремния для указанного диапазона при толщине подложки 400 мкм лежит на уровне 0.1-0.2%, и им можно пренебречь. Поэтому в дальнейшем, мы считали, что поглощение подложки в диапазонах 1.8 2.5 и 4-6 мкм равно нулю.

На следующем этапе проводилось нахождение спектров пропускания и поглощения в системе пленка - подложка и нормировка спектров пропускания. Спектр поглощения включал как поглощение в пленке, так и поглощение в подложке. На рис. 2 приведен спектр пропускания пленки CaF 2 , толщиной 8 мкм на подложке из кремния. Он включает поглощение в подложке и пленке, а также определяется дисперсионными зависимостями, т.е. показателем преломления () и показателем поглощения () в области сильных полос:. Спектры поглощения фторидов, так же как и у кремния, близки к нулю в диапазоне 0.4-2.5 мкм и 3.5-5 мкм. Эти области использовались для дополнительных нормировок спектра. При нулевом поглощении в подложке и пленки ее пропускание на длинах волн, кратным равно пропусканию подложки, где - отражение одной стороны подложки (см. формулу 6) .

Пропускание подложки в диапазоне 2-6 мкм меняется от 0.535 до 0.538. Нормировка спектра пропускания заключалась в том, что минимальное пропускание в областях, свободных от поглощения для полуволновых пленок принимается в этом диапазоне равным пропусканию подложки. Аналогичная нормировка делалась и для спектра отражения.

По нормированным спектрам находилось поглощение в пленке (). Критерием правильности нормировки служило в свободных от поглощения областях спектра. На рис. 1 изображена зависимость показателя поглощения от длины волны системы пленка-подложка. Видно, что в диапазоне 1.6 -2.6 мкм среднее значение поглощения мало. Увеличение шумов на длинах волн ниже 2 мкм связано с шумами регистрационной части спектрофотометра. В области 3.5 -7 мкм поглощение также минимально. Из спектра поглощения можно найти дисперсию коэффициента экстинкции для всех длин волн: , где - коэффициент поглощения пленки, k мнимая часть комплексного показателя поглощения пленки.

Рис. 1. Коэффициенты преломления (n s ) и

поглощения (k s ) кремния (Si )

Рис. 2. Спектр пропускания

пленки CaF 2 на подложке Si

На следующем этапе проводится коррекция спектров пропускания на поглощение в пленке. Для этого рассчитывается поглощение в спектре пропускания (или отражения) пленки с учетом полученной зависимости показателя поглощения () от длины волны () . Дисперсия коэффициента преломления слабо влияет на спектр поглощения. Основное влияние дает толщина пленки, которая уже учтена в спектрах пропускания и отражения. Рассчитывался спектр поглощения в пропускании (отражении). Полученный спектр поглощения добавляется к спектру пропускания (или отражения).

На рис. 3 приведен пример спектра пропускания с коррекцией на поглощение. Из рис. 3 видно, что спектр представляет синусоиду со слабо меняющимися периодом и амплитудой. Их изменения задаются только дисперсией коэффициента преломления. Минимальные значения пропускания в диапазоне 5000 - 700 см -1 соответствуют пропусканию подложки = 0.536-0.538. Искажение кривой в области более 20 мкм связано с аппаратурными особенностями спектрофотометра.

Решение обратной задачи нахождение дисперсионных кривых по скорректированному спектру для коэффициента преломления становиться гораздо более корректной задачей, чем для спектра, изображенного на рис. 3. В этом случае заданными являются параметры подложки, поглощение пленки (равное нулю), а переменной величиной коэффициент преломления и толщина пленки.

Анализ спектра показывает, что в области (900-6000) см -1 коэффициент преломления слабо зависит от длины волны. Увеличение пропускания до 0.545 на длине волны1400 см -1 можно объяснить неоднородностью пленки. Ее плотность падает по мере роста толщины пленки, и коэффициент пропускания также снижается от максимальной величины до минимальной. Такая градиентная пленка работает как частично просветляющее покрытие, что и приводит к незначительному увеличению пропускания в точке, соответствующей двум полуволновым пленкам. В области 3 мкм (3300см -1 ) пропускание также выше среднего. Это свидетельствует, что коэффициент преломления пленки растет в области сильной полосы поглощения, обусловленной как водяными парами, так и абсорбированной на поверхности пленки воды.

Дисперсия коэффициента преломления определялась по амплитуде экстремумов с помощью программы FilmMgr . На рис. 4 приведена зависимость показателя преломления CaF 2 от длины волны . Ее общий ход соответствует дисперсии монокристалла с учетом меньшего показателя преломления пленки. Отличие наблюдается только в пике на длине волны 3 мкм. Он связан с наличием полосы поглощения абсорбированной воды на 3 мкм.

Предложена методика обработки спектров на поглощающей подложке на примере CaF 2 . В этой методике проводится ряд коррекций:

Спектров пропускания и отражения к возможным ошибкам спектрофотометрических измерений;

Коррекция на поглощение в подложке;

Коррекция спектров пропускания для исключения поглощения в пленке.

Проводимые коррекции позволяют уменьшить число переменных и, тем самым, снизить ошибки при определении дисперсионных констант пленки.

Библиографический список

Хевенс, О.С . Измерение оптических констант тонких пленок применений / В кн.: Физика тонких пленок. - М.: Мир, 1967. Т.2.С. 136185.
Коновалова, О.П. Определение оптических констант слабопоглощающих диэлектрических слоев на прозрачной подложке / О.П. Коновалова, И.И. Шаганов //Оптико-механическая промышленность, 1988. №8. С.3941.
Котликов, Е.Н . Проблема снижения оптических потерь в пленках фторидов / Е.Н. Котликов, Е.В. Хонинева, В.Н. Прокашев. СПб.: Оптический журнал, 2004. Т.71. С.8487.
Котликов, Е.Н. Исследование оптических констант пленок, используемых для синтеза широкополосных просветляющих покрытий / Е.Н. Котликов, Г.В. Терещенко //Оптика и спектроскопия, 1997.-Т.82. В.4. С.653-659.
Котликов, Е.Н . Пленкообразующие материалы для терагерцового спектрального диапазона/ Е.Н. Котликов, В.А. Иванов, А.Н. Тропин. СПб.: Сб. трудов научной сессии ГУАП. Ч.1., 2010. - С.153-155.
Риттер Э. Пленочные диэлектрические материалы для оптических применений // В кн. Физика тонких пленок М .: Мир , 1978.- Т .8. С .7-60.
Борн, М. Основы оптики / М. Борн, Э. Вольф, пер. с англ. под ред. Г.П. Мотулевич. М.: Наука, 1970. 856с .

В лаборатории для исследования оптических свойств прозрачных пленок используется спектрофотометр "Specord UV-VIS", предназначенный для работы в ультрафиолетовой и видимой областях спектра и фотометр ЛМФ-72М. Рассмотрим конкретные задачи, которые можно решить, используя фотометрические приборы.

1. Определение показателя преломления прозрачной подложки

Показатель преломления является одной из основных оптических характеристик. Он определяет скорость распространения световой волны в веществе. Знание его необходимо для материалов, используемых в оптике.

При падении излучения интенсивностью I 0 на прозрачную подложку одна часть пучка отражается (I R), другая проходит через нее (I T) (рис.17). Не учитывая поглощения излучения внутри подложки, отметим, что доля прошедшего и отраженного излучения зависит от показателя преломления:

Рис. 17. Схематический ход лучей при падении света на прозрачную подложку

Коэффициент пропускания (Т) и коэффициент отражения подложки (R) на длине волны l могут быть рассчитаны следующим образом:

где

n п - показатель преломления подложки на длине волны l.

Таким образом, измерив коэффициент пропускания на нужной длине волны, из этого выражения можно получить показатель преломления подложки. Падение света на подложку должно быть близким к нормальному.

2. Определение толщины прозрачной пленки на прозрачной подложке

Для прозрачных тонких диэлектрических и полупроводниковых пленок при падении на них света характерны интерференционные явления (рис.18).

Рис.18. Схематический ход лучей через систему прозрачные пленка-подложка

При определенных условиях при сложении отраженных или прошедших пучков будет наблюдаться интерференция с усилением или с ослаблением интенсивности, и спектр пропускания (отражения) будет выглядеть следующим образом (рис.19).

Рис.19. Спектр пропускания системы пленка-подложка

Не рассматривая математического вывода формул, отметим, что на спектре пропускания системы пленка-подложка при нормальном падении излучения экстремальные значения наблюдаются при условии n пл ·d=m·l/4,

где n пл -показатель преломления пленки;

d-толщина пленки;

m - порядок интерференции;

l длина волны в экстремуме.

Максимальные значения коэффициента пропускания соответствуют четным m, минимальные - нечетным. Для двух соседних экстремумов с четным m можно записать:

n пл ·d = m·l m /4=(m+2)· l m+2 /4,

l m и l m+2 - длины волн, соответствующие соседним экстремумам с четным m.

Отсюда

Если показатель преломления пленки неизвестен, то его находят из выражения:

где Т-коэффициент пропускания системы пленка-подложка для нечетного m; n пл - показатель преломления пленки;

n п - показатель преломления подложки;

Определив m, n п, n пл, определяют толщину пленки d.

3. Измерение коэффициента пропускания металлических пленок

В отличие от диэлектриков и полупроводников в металлах большое число электронов слабо связано с атомами металла, и эти электроны считают свободными. Наличием свободных электронов объясняются особенности отражения света от металлической поверхности. Вторичные волны, вызванные вынужденными колебаниями свободных электронов, порождают сильную отраженную волну, интенсивность которой может достигать 95% (и даже больше) интенсивности падающей, и сравнительно слабую волну, идущую внутрь металла. Так как плотность свободных электронов весьма значительна (~ 10 22 в 1 см 3), то даже очень тонкие слои металла отражают большую часть падающего на них света. Та часть световой энергии, которая проникает внутрь металла, испытывает в нем поглощение.

Какая доля света не пропускается металлом вследствие отражения и какая задерживается в нем благодаря поглощению, зависит от его проводимости. В идеальном проводнике поглощение равно нулю, так что падающий свет полностью отражается. К такому идеалу приближаются серебряные пленки. В металлах хуже проводящих, например, в железе отражение может составлять всего лишь 30-40%, так что непрозрачная пленка железа толщиной не более доли микрона поглощает около 60% падающего на нее света.

Таким образом, характерная особенность металла, состоящая в его высокой отражательной способности и проявляющаяся в наличии особого "металлического" блеска чистой поверхности, связана с его электропроводностью. Чем больше коэффициент электропроводности, тем, в общем случае, выше отражательная способность металлов.

В нашей лаборатории отражательная способность металлов может быть измерена с помощью гелий-неонового лазера на длине волны 630 нм. Литературные данные для близкой длины волны дают следующую связь коэффициента отражения металлической пленки на длине волны 600 нм и удельного сопротивления:

Но высокие значения коэффициента отражения можно получить лишь для пленок, полученных в оптимальных условиях. Факторами, влияющими на коэффициент отражения, являются: скорость напыления, давление во время напыления, толщина напыленной пленки, температура подложки, угол падения вещества, степень чистоты испаряемого материала и, наконец, старение полученного покрытия на воздухе.

Поглощение света металлами может быть использовано для оценки толщины металлической пленки. Прохождение света через проводящие вещества определяется соотношением:

I=I 0 exp(-4πnkd/l),

где d-толщина поглощающего слоя;

n - показатель преломления для длины волны l;

k - показатель поглощения для длины волны l;

I 0 - интенсивность падающего излучения;

I - интенсивность прошедшего излучения.

Измерение коэффициента пропускания полупрозрачной металлической пленки (I/I 0) позволит оценить ее толщину по приведенной выше формуле.

Таблица 2.1

Определение коэффициента пропускания на фотометре ЛМФ-72М

Фотометр типа ЛМФ-72 предназначен для измерения коэффициента пропускания и оптической плотности в спектральном диапазоне от 365 до 750 нм и определения концентрации растворов по градуировочным графикам, а также как индикатор при проведении нефелометрического и флуориметрического анализа. Оптическая схема фотометра приведена на рис.20.

Рис.20. Оптическая схема фотометра ЛМФ-72М

1-лампа накаливания;

2-конденсор;

3-объектив;

4-щелевая диафрагма;

5-модулятор;

6-сменный интерференционный или абсорбционный светофильтр;

7-тепловой светофильтр;

8-измеряемый образец;

9-абсорбционный светофильтр; "

10-защитное стекло;

11-фотоумножитель.

Лабораторный фотометр выполнен по однолучевой схеме с модуляцией светового потока и непосредственным отсчетом. При измерении коэффициента пропускания световой поток от лампы накаливания (1), сформированный конденсором, состоящим из линз (2), и объективом (3) в параллельный пучок, через плавно регулируемую щель диафрагмы (4), модулятор светового потока (5), интерференционный светофильтр (6) проходит сквозь измеряемый образец и попадает на фотокатод светоприемника.

Порядок работы

1. Включить фотометр в сеть. Время прогрева прибора 10-15 мин.

2. Произвести калибровку шкалы Т. Для этого в гнездо "фильтр" вставьте интерференционный светофильтр с необходимой длиной волны в максимуме пропускания, кюветодержатель в положение "0". Нажмите кнопку "У" и, вращая ручку "0-точно", совместите стрелку показывающего прибора с отметкой "0" шкалы. Установите кюветодержатель в положение "100", ручкой "диафрагма" подведите стрелку прибора к отметке "100" шкалы, затем ручкой "100-точно" совместите стрелку с отметкой "100".

3. Измерение коэффициента пропускания. Установите кюветодержатель в положение "0". Снимите крышку и вставьте измеряемый образец в держатель. Закройте крышку, переведите кюветодержатель в положение "100" и произведите отсчет по шкале измерительного прибора (коэффициент пропускания в процентах).

4. Выключите фотометр.

При работе на фотометре запрещается:

Производить смену светофильтров в положении "100".

Выполнять измерения при открытой измерительной камере.

Исследование спектров пропускания и поглощения в ультрафиолетовой и видимой области спектра на приборе "Specord UV-VIS"

"Specord UV-VIS" - автоматический двухлучевой спектрофотометр, регистрирующий линейно пропускание или экстинкции проб как функцию волнового числа. Представление спектров через волновое число является удобным, так как по соотношению E = hν = hc/l = hc , где

Е-энергия;

h - постоянная Планка;

с - скорость света;

ν - частота;

l - длина волны;

Волновое число,

энергия прямопропорциональна волновому числу.

Принципиальная оптическая схема спектрофотометра "Specord UV-VIS" приведена на рис.21.

В качестве источника света в ультрафиолетовой области спектра используется дейтериевая лампа, в видимой - лампа накаливания. Световой пучок попадает на входную щель монохроматора, откуда монохроматический пучок направляется на зеркальный прерыватель, где он разделяется на два потока, образующие канал измерения и канал сравнения. На приемник излучения, в качестве которого используется сурьмяно-цезиевый фотоумножитель, падает свет то из канала образца, то из канала сравнения. Регистрация спектров производится пером на специальном бланке.

В конструкции спектрофотометра предусмотрены различные параметры регистрации. В настоящий момент на приборе установлены: масштаб волнового числа-12.5мм/1000 см -1 ; время регистрации спектра - 4.4 мин/лист; скорость регистрации-5000 см -1 /мин.

Рис.21. Оптическая схема спектрофотометра "Specord UV-VIS"

Отсчет волнового числа осуществляется по нониусу. При работе используются следующие масштабы ординат:

0 – 100 %-коэффициент пропускания, стандартная область;

0 – 20 %-коэффициент пропускания, растяжение ординат для образцов с малой проницаемостью;

0,1 - +1,4-экстинкция.

Порядок работы на спектрофотометре "Specord UV VIS"

1. Включить вилку прибора в сеть. Нажать кнопку "Сеть".

2. Включить лампу (источник света) для соответствующего участка спектра.

3. Вставить перо самописца.

4. Используя кнопки "Быстро вперед" и "Быстро назад", по нониусу против нуля установить целое число (например, 21000 см -1). Положить регистрационный лист на каретку самописца так, чтобы при закрытом канале измерения перо самописца находилось в точке пересечения горизонтальной нулевой линии и вертикальной черты.

5. Проверить положение нуля и правильность установки регистрационного листа, проведя пробную регистрацию (нажать кнопку "Пуск").

6. Установить 100%-ю линию. Открыть канал измерения и провести пробную регистрацию. Если регистрируемая линия проходит параллельно 100%, то она выводится на 100% - ю ручкой 100%-й коррекции.

7. Нажать кнопку "Быстро назад". Каретка быстро движется вправо, а регистрирующее устройство занимает левое крайнее положение.

8. Поместить измеряемый образец в кюветный отсек в ближний канал.

9. Нажать клавишу "Пуск". Начатая таким образом регистрация может быть прервана в любом месте нажатием клавиши "Стоп".

10. Вынуть регистрационный лист, выключить лампу, отжать кнопку "Сеть".

Кнопочное управление на лицевой панели

Быстро вперед. Каретка быстро двигается влево, одновременно происходит прогон волнового числа.

Быстро назад. Каретка быстро двигается вправо.

Регистрация с автоматическим возвратом каретки.

Пуск. Начало записи спектра.

Стоп. Регистрирующее устройство останавливается.

Источник излучения.

ОПТИКА И СПЕКТРОСКОПИЯ, 2008, том 105, № 3, с. 505-510

ФИЗИЧЕСКАЯ ^^^^^^^^^^^^^^^^ ОПТИКА

УДК 535.016,535.012.21,538.975

ПОКАЗАТЕЛЬ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ТОНКОЙ ОДНОРОДНОЙ ПЛЕНКИ SÍO2

*Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, Россия **Институт физики полупроводников Сибирского отделения РАН, 630090 Новосибирск, Россия

Поступила в редакцию 06.08.2007 г.

Представлены результаты исследования влияния неоднородности по толщине на показатель преломления пленок SiO2. Пленки SiO2, нанесенные методом пиролиза тетраэтоксисилана на плоскопараллельных подложках ориентированного кристаллического кварца и на пластине кремния, подвергались послойному травлению в растворе Плискина. Рассчитывались показатель преломления и геометрическая толщина пленок из измеренных эллипсометрических углов после каждого травления. Представлен численный анализ точности определения показателя преломления в зависимости от толщины пленки за счет экспериментальных ошибок измерений поляризационных углов и параметров подложки. Для пленок SiO2 толще 20 нм влияние неоднородности не обнаружено. При меньших толщинах наблюдалась зависимость показателей преломления от толщины. Обсуждены причины таких зависимостей.

ВВЕДЕНИЕ

К настоящему моменту имеется относительно небольшое количество экспериментальных работ, в которых проводились целенаправленные исследования влияния неоднородности и границ раздела на оптические свойства тонких пленок. Проблема заключается в том, что до сих пор нет однозначного ответа на вопрос, насколько меняются оптические свойства вещества и меняются ли вообще при уменьшении размеров структуры и насколько важен учет влияния переходного слоя. Многие работы противоречат друг другу. Более того, опубликовано большое количество работ, в которых этими эффектами просто пренебрегали. В подобных статьях используются объемные значения физических параметров очень тонких пленок, т.е. не учитывается взаимодействие слоев в пограничном пространстве . Получение структур без переходных областей является весьма проблематичным. Во многих работах сообщается об отличии показателя преломления тонких пленок БЮ2 от объемного значения. Однако однозначный ответ о причинах такого отличия отсутствует. Например, был проведен анализ возможности измерений при помощи эллип-сометрии показателя преломления для пленок тоньше 20 нм с одновременным определением оптических параметров подложки . В качестве подложки применялся анизотропный кристаллический кварц, вырезанный параллельно оптической оси. Из измерений для двух ориентаций подложки с использованием определенных алгоритмов решения обратной задачи эллипсометрии изотропной пленки на анизотропной подложке

были вычислены однозначно значения толщины и показателя преломления пленки. Так, при измерении пленок БЮ2 на кристаллическом кварце была выявлена зависимость показателя преломления от толщины пленки. При уменьшении толщины показатель преломления уменьшался. Эти эффекты проявлялись при толщинах, начиная с 40 нм и меньше. Для толщин порядка 10 нм показатель преломления падал от 1.46 (его объемное значение) до 1.44. Данный факт был отмечен, как один из непринципиальных выводов работы. Особого внимания данной зависимости уделено не было. Однозначное объяснение отсутствовало. Аналогичное явление (уменьшение показателя преломления для тонкой пленки) было обнаружено для системы Т1-ТЮ2 . Необходимо отметить, что в упомянутых работах не ставился вопрос об изучении отличных от объемного значения показателей преломления. Впервые этот вопрос целенаправленно исследовался для системы пленка БЮ2 на кремниевой подложке . Все измерения проводились на эллипсометре на длине волны 632.8 нм. Авторы провели тщательный анализ возможных ошибок в расчете оптических констант и многочисленные эксперименты. Показали, что определенные ими отличия выходят за границы допустимых ошибок измерений. Показатель преломления начинает расти при уменьшении толщин от 30 нм. В районе 10 нм он имеет значение, равное в среднем 1.65 для разных пленок. Более того, выявляется закономерная картина зависимости показателя преломления от толщины, не характерная для случайных ошибок. Это послужило поводом рассматривать обнаруженный эффект как фундаментальное явление.

Возможно, такое заключение (о фундаментальной природе зависимости) было дано авторами, поскольку ими же были проведены эксперименты с пленками Si3N4 также на кремниевой подложке . В этой работе тоже была выявлена зависимость показателя преломления от толщины пленки. Однако позже появилась работа, в которой пересматриваются результаты предыдущих публикаций . В работе исследуется все та же система: кремний-аморфный диоксид кремния. Были проведены новые эксперименты и показано, что в пленке имеется переходный слой, состоящий из смеси SiO2 + a-Si, с показателем преломления, характерно завышенным относительно SiO2. Именно это и вызывало зависимость показателя преломления от толщины.

Наличие переходного слоя, состоящего из смеси двуокиси кремния, аморфного и кристаллического кремния, и нечеткость границы (наличие шероховатости) были доказаны при исследовании границы раздела Si-SiO2 . В некоторых работах предлагается, не вдаваясь в природу переходного слоя, использовать эффективные показатели преломления для определения оптических параметров пленки .

Одним словом, все вышеперечисленные исследования касались либо границы раздела, либо выявленная зависимость упоминалась лишь вскользь. Интересно комплексное исследование данного явления. Важно установить степень влияния возможной неоднородности пленки и наличия переходного слоя на границе раздела на получаемые оптические результаты. Для этого в настоящем сообщении исследованы пленки SiO2, выращенные на различных подложках. Проводились целенаправленные эксперименты на классической системе Si-SiO2. Чтобы исключить влияние взаимодействия Si-SiO2 на границе раздела с образованием каких-либо переходных фаз (смеси a-Si + SiO^ + SiO2), необходимо найти подложку с химически устойчивыми свойствами и минимальным влиянием на пленку SiO2. Кристаллический кварц является материалом, стабильным к внешним воздействиям, поэтому можно предположить, что подложка не будет взаимодействовать с пленкой. Более того, плавленый кварц на кристаллическом кварце - это фактически система SiO2-SiO2. И не стоит ожидать переходного слоя, обусловленного наличием непредельного оксида кремния, что минимизирует влияние переходного слоя на результаты одновременного определения показателя преломления и толщины пленки SiO2. Кроме того, кристаллический кварц, так же как и плавленый, является хорошо изученным и прозрачным в области зондируемых длин волн, коэффициент поглощения практически равен нулю.

ЭЛЛИПСОМЕТРИЯ

Как известно, при взаимодействии света с объектом исследования происходит зеркальное отражение, преломление, рассеяние и изменение состояния поляризации. Последнее весьма чувствительно к изменениям оптических параметров исследуемого объекта, что и является основой эл-липсометрии. В эллипсометрии сравниваются эллипсы поляризации до и после взаимодействия света с исследуемой системой. Закон взаимодействия падающей волны с оптической системой можно представить в виде простого линейного преобразования вектора Джонса этой волны

где Еп, Евых - комплексные амплитуды до и после взаимодействия световой волны с оптической системой, Т - матрица Джонса для оптической системы:

Элементы Ту матрицы Джонса являются в общем случае комплексными числами, и выражение (1) характеризует изменение состояния поляризации при взаимодействии света с любыми многослойными анизотропными или изотропными оптическими системами. Для отражающей системы матрицу Джонса Т можно поменять на матрицу отражения Я

Здесь Ярр, - комплексные коэффициенты отражения для света, поляризованного в плоскости падения (р-направление) и перпендикулярно ей (5-направление); Яр5, Я5р - недиагональные элементы матрицы Джонса, обусловленные анизотропией отражающей системы. При отражении от любой многослойной изотропной отражающей системы недиагональные элементы матрицы Джонса отражения Яр5, Я5р равняются нулю. Заметим, что параметр

р = Rpp/Rss = tg Т е

представляет собой ту величину, которая описывает поляризацию света после отражения от изотропной, в общем случае многослойной системы. Углы Т и А, характеризующие относительный коэффициент отражения, обычно называют поляризационными углами отражающей системы или эллипсометрическими параметрами, а уравнение (2) - основным уравнением эллипсометрии . При одном угле падения света на образец, измеряя углы у, А и решая уравнение (2), можно

определить два любых неизвестных параметра отражающей системы. Более подробную информацию можно найти в монографиях .

ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ И ПРИБОРОВ ДЛЯ ЭКСПЕРИМЕНТА

Пленки БЮ2 толщиной около 100 нм были нанесены в одной камере на несколько плоскопараллельных подложек из кристаллического кварца, вырезанных параллельно оптической оси, и на пластину кремния. Подложки из кристаллического кварца предварительно были полированы и по-разному химически обработаны. Один из образцов из кристаллического кварца (образец № 1) был изготовлен тщательным образом. Пластинка была строго плоскопараллельной. Результаты измерения показали, что клиновидность для этого образца не превышает 10"". Проверка ориентации оси X (ориентация оптической оси относительно поверхности) была осуществлена на дифракционной рентгенографической установке "Дрон", угол наклона составил менее 3". До нанесения пленки поверхность была отчищена от абразивного материала в специальном растворе. Другие два образца (№ 2, № 3) имели клиновидность порядка 1°, а наклон оптической оси относительно поверхности составил несколько градусов. У этих образцов после полировки была проведена химическая обработка, однако в отличие от образца № 1 до нанесения пленки поверхность не была отчищена от абразивного материала в специал

БАТУРИН А.С., БОРМАШОВ В.С., ГАВРИЛЕНКО В.П., ЗАБЛОЦКИЙ А.В., ЗАЙЦЕВ С.А., КУЗИН А.Ю., ТОДУА П.А., ФИЛИППОВ М.Н. - 2013 г.

Оптические свойства тонких плёнок (значения n,k)

Какая доля света не пропускается металлом, вследствие отражения и какая задерживается в нем благодаря поглощению, зависит от его проводимости. В идеальном проводнике поглощение равно нулю, так что падающий свет полностью отражается. К такому идеалу приближаются серебряные пленки. В металлах хуже проводящих, например, в железе отражение может составлять всего лишь 30-40%, так что непрозрачная пленка железа толщиной не более доли микрона поглощает около 60% падающего на нее света.

Экспериментально полученная таблица отражательной способности металлов была измерена с помощью гелий-неонового лазера на длине волны 600 нм:

Но высокие значения коэффициента отражения можно получить лишь для пленок, полученных в оптимальных условиях. Факторами, влияющими на коэффициент отражения, являются: скорость напыления, давление во время напыления, толщина напылённой пленки, температура подложки, угол падения вещества, степень чистоты испаряемого материала и, наконец, старение полученного покрытия на воздухе.