X線顕微鏡。 X線顕微鏡 走査型プローブ顕微鏡
X線顕微鏡(軟X線の波長は2~5nm)を使用すると、空間分解能が大幅に向上します。 X 線領域におけるサンプルの透明度は、その厚さ、密度、研究対象の材料の原子番号によって決まります。 米。 図35は、典型的なX線吸収係数値を示す。 X 線源は、巨大な粒子加速器から卓上マイクロトモグラフィーの小型のポータブル放射線源まで、数多くあり、多様です。 X線は通常、原子番号Zの高い材料に電子を衝突させることによって生成されます。 36.
電子と比較して、軟 X 線はサンプルのさらに深く、最大 10 μm (生物学では細胞の厚さに相当) まで浸透します。 軟 X 線は物質と相互作用するため、人工的な染色を必要とせずに、大気圧で生体のコントラスト画像を取得することができます。 コントラストは、個々の化学元素と化合物の両方によって決定できます。 軟 X 線の唯一の発生源は粒子加速器です。 円軌道を運動する素粒子は、いわゆる軟X線である放射光を放出します。
ほとんどの透過型 X 線顕微鏡は、露光時間が短い高出力シンクロトロン放射線源用に設計されています。 ただし、解像度が 100 nm 未満の軟 X 線を使用するデスクトップ システムもあります。 図上。 図37は、ドロップターゲットのシステムを使用する設置の図を示す。 Nd-YAG レーザーによって生成された、周波数 10 Hz、持続時間 100 ピコ秒のパルス放射は、圧電デバイスの影響下で振動するガラス キャピラリーから射出される直径 15 μm のエタノール液滴に集束します。 レーザーによって生成されたプラズマは、高輝度 X 線源として機能します。 物体面で十分な光子密度を確保するには、高効率の集光器が必要です。 このシステムでは、X 線は多層球面集光ミラーによってサンプル上に集束されます。 200 層の W/B 4 C がミラー表面上に 3.37 nm の間隔でスパッタリングされ、指向されたビームに対して垂直な干渉反射が得られます。 各層の反射率は、波長3.37nmにおいて0.5%である。 放射線源の上に配置された中央ダイヤフラムは、プラズマからの直接ビームを透過しません(光学 CCD アレイの過負荷につながる可能性があります)。 CCD マトリクスは 1024 × 1024 ピクセルを持ち、冷却された薄板です。 システムの倍率は、ゾーン プレートと CCD アレイの間の距離によって決まります。 この顕微鏡の解像度は 60 nm 未満です。 最良の結果を得るには、サンプルは薄い (厚さは数ミクロン以下) 必要があります。
共焦点光学顕微鏡の出現により、半透明の物質の体積を(数十ミクロンの深さで)研究できるようになりました。 ただし、透明な材料の場合でも、浸透深さはレンズの作動距離によって制限されます。 材料に深く浸透する自然な手段は X 線です。 X 線を使用すると、可視光に比べて侵入深さが劇的に増加するため、より大量のサンプルを研究できるようになります。
図上。 図36は、典型的なX線源の図である。 電子は陰極から飛び出し、電界によって高速に加速され、陽極ターゲットに衝突します。 ターゲット (通常はケージで作られています) に高エネルギー電子が衝突すると、広範囲の波長にわたって X 線が放射されます。 X線が物質を通過すると、回折、屈折、蛍光など、光と同じ現象が起こります。
走査型プローブ顕微鏡。
走査型プローブ顕微鏡 (SPM) は、解像度の回折限界を克服する異なる結像原理に基づいています。 このような顕微鏡の動作原理は、超小型のプローブで物体を走査することに基づいています。 最新の SPM を使用すると、プローブと個々の原子や分子との相互作用を記録できるため、SPM の分解能は電子顕微鏡に匹敵し、いくつかのパラメータでは電子顕微鏡を上回ります。 透過信号または反射信号は記録され、コンピューター処理を使用してサンプル表面の 3 次元トポグラフィーを形成するために使用されます。
SPMは、プローブとサンプル間の相互作用原理に応じて、電子力、原子間力、近接場に分けられます。
最も興味深いのは、可視領域で動作する近接場走査型走査顕微鏡 (BROM) です。 BROM におけるコントラストの形成は、吸収、偏光、反射、発光などの現象に基づいて発生する可能性がありますが、これらの可能性は電子顕微鏡や原子間力顕微鏡には存在しません。 さらに、光学顕微鏡は比較的安価で非破壊的な研究ツールであり、自然な状態で生物学的製剤や医療製剤を扱うことができます。
近接場走査型顕微鏡の動作原理は、対象物から波長未満の距離(近接場)で光プローブを使用して対象物を走査することです。 この顕微鏡における光プローブの役割は、半径が光の波長の 10 ~ 20 分の 1 である出口穴を持つ発光点によって実行されます。 したがって、近接場ラスター走査型顕微鏡は、従来の顕微鏡よりも 10 倍高い解像度の画像を提供します。
X 線顕微鏡は、その寸法が X 線の波長に匹敵する非常に小さな物体を研究するための装置です。 動作原理は、波長 0.01 ~ 1 ナノメートルの電磁放射の使用に基づいています。
X 線顕微鏡は、解像度の点では電子顕微鏡と光学顕微鏡の中間に位置します。 X 線顕微鏡の理論上の分解能は 2 ~ 20 nm に達し、これは光学顕微鏡の分解能 (最大 150 nm) よりも 1 桁大きいです。 現在、約 5 nm の分解能を備えた X 線顕微鏡があります。
X 線顕微鏡の開発と応用には、多くの深刻な困難が伴います。 従来のレンズでは X 線の焦点を合わせるのはほとんど不可能です。 実際のところ、X 線を透過するさまざまな媒質中の X 線の屈折率はほぼ同じであり、1 とほとんど変わりません。 変動は のオーダーです。 さらに、X 線は電場や磁場によって偏向されないため、集束に電気レンズや磁気レンズを使用することはできません。 しかし、現代の X 線光学では、屈折効果 (空気に対する凝縮物質の屈折率の差に基づく) に基づいて作用するレンズが最近登場し、すでに広く応用されています。 レンズ機能は、スニギレフ レンズと呼ばれる、材料内部のレンチキュラー キャビティによって実行されます。
X線は人間の目では直接認識されません。 したがって、その結果を観察・記録するには、技術的手段(撮影機材や映像増倍管)を使用する必要があります。
X 線顕微鏡には、反射型と投影型の 2 種類があります。 反射顕微鏡は、かすめ入射時の X 線の屈折現象を利用します。 投影顕微鏡は、X 線の高い透過力を利用します。 それらでは、研究対象の物体が放射線源の前に配置され、X 線によって照明されます。 X線の吸収係数はX線が通過する原子のサイズに依存するため、この方法では、構造に関する情報だけでなく、研究対象の化学組成に関する情報も得ることができます。
X 線顕微鏡は、医学、鉱物学、冶金学などのさまざまな科学分野で広く使用されています。
X 線投影顕微鏡を使用すると、次のことが可能になります。
- 薄いコーティングの品質を評価します。
- 最大200ミクロンの厚さの生物学的および植物切片のマイクロX線写真を取得します。
- 光線や電子に対して不透明な物体の内部構造の研究における、軽金属と重金属の粉末の混合物の分析に適用されます。
X 線顕微鏡の重要な利点は、解剖されていない生きた細胞を観察できることです。
X線顕微鏡
X線顕微鏡は、X線を使って物体の微細な構造や構造を調べる装置です。 X 線の波長は光波よりも短いため、X 線顕微鏡の分解能限界は光学顕微鏡よりも大きくなります。 X 線顕微鏡は、主に光学系が光学顕微鏡と異なります。 X 線の焦点を合わせるために光学レンズやプリズムを使用することはできません。 X線顕微鏡でX線を反射するには、曲面鏡または結晶面が使用されます。
X線は透過力が大きく、スペクトル構造が直線的です。 X 線顕微鏡は動作モードが異なり、反射型と投影型があります。
反射型顕微鏡の設計には、X 線源、金層を備えた石英製の曲面反射鏡、または曲面単結晶が反射鏡、画像検出器、写真フィルム、または電子光学コンバーターとして機能することが含まれます。 しかし、反射型 X 線顕微鏡は解像度が高くなく、全外部反射の角度が小さいこと、焦点距離が長いこと、ミラー反射面の高品質な加工が面倒であることによって制限されます。 反射型 X 線顕微鏡では、非常に歪んだ画像が生成されます。 湾曲した単結晶を焦点合わせに使用すると、単結晶自体の構造により像も歪んでしまいます。 そのため、X線反射顕微鏡はあまり普及していません。 投影型 X 線顕微鏡の方が効果的です。 投影 X 線顕微鏡の動作原理は、X 線の点源から来る発散 X 線のビーム内で調査対象の物体の影投影を形成することです。 投影 X 線顕微鏡の設計には、X 線源、つまりマイクロフォーカス X 線管、X 線が検出されるチャンバーが含まれます。
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100の有名な発明の本より 著者 プリスティンスキー・ウラジスラフ・レオニドヴィチ- X線顕微鏡
- 利点
- 仕様
- アプリケーション
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X線顕微鏡 リガク nano3DX
リガク nano3DX X 線顕微鏡を使用すると、大きなサンプルの構造と組成を高解像度で研究できます。 これにより、研究対象をまったく破壊することなく、材料や完成品の空洞、亀裂、その他の欠陥、元素組成や相組成の不均一性、サブミクロンレベルでの検出だけでなく、(形態計測的および統計的の両方で)定量的に分析することも可能になります。 リガク nano3DX は強力な回転陽極 X 線源を備えており、実験データを迅速に取得し、異なる陽極材料を切り替えて良好なコントラストや透過性を向上させることができます。
![](https://i2.wp.com/xrayinstruments.ru/assets/templates/main/images/products/nano3dx/nano3dx-2.jpg)
生物対象の薄膜または有機フィルムは、クロム陽極の放射線を使用して最もよく研究されることが確立されています。 医薬品錠剤内の有効薬剤物質と炭素繊維で強化された複合材料は、銅陽極の放射線で最もコントラスト良く見えます。 また、骨組織、ケイ酸塩、アルミニウム複合材料を扱うには、モリブデン製の陽極の放射線を使用する必要があります。 このために 3 つの異なるデバイスを購入する必要はありません。 リガクはこれらすべての機能を 1 つに実装することに成功しました。
![](https://i1.wp.com/xrayinstruments.ru/assets/templates/main/images/products/nano3dx/nano3dx-3.jpg)
nano3DX X 線顕微鏡には、回転陽極を備えた X 線発生器 MicroMax-007 HF が放射線源として取り付けられています。 その設計は前世代の同様のソースと比較して大幅に改善されており、集中的なメンテナンスは必要ありません。 結果として得られる X 線束の強度は、シンクロトロンの X 線束に匹敵します。 銅、クロム、モリブデンの陽極が利用可能です (ボタン 1 回の変更)。
nano3DX X 線顕微鏡では、小さな高感度素子を備えた特別な検出器を使用して画像が拡大されます。 このスキーム (上の図) では、サンプルを高分解能検出器の近くに配置します。 信号蓄積時間が短く、安定性と分解能が高いのが特徴です。 他の機器で使用されている回路 (以下に示す) は、サンプルから検出器までの距離が長いことが特徴です。 画像のぼやけを避けるために、ソース サイズが小さく、非常に高い安定性が必要です。 その結果、信号蓄積時間が長くなり、ノイズや振動に対する耐性が低くなります。 | |
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左側の画像は、0.27 µm/ピクセルのデジタル解像度で、0.6 µm のテスト対象物の線が完全に鮮明であることを明確に示しています。
![](https://i0.wp.com/xrayinstruments.ru/assets/templates/main/images/products/nano3dx/nano3dx-6.jpg)
- 平行ビーム方式で動作し、高コントラストで高速なデータ取得を実現します。
- 大中サイズのサンプルでも高解像度。
- 異なる材料で作られた陽極を切り替えることができるため、得られる画像のコントラストが高くなります。
- 広い視野。
- 高いデジタル画像解像度。
- 高出力の X 線源による高いデータ取得率。
- フレンドリーなユーザーインターフェイス。
- 高度な人員の安全性。
X線源 | マイクロマックス-007HF |
X線管電圧 | 20~50kV |
X線管電流 | 最大30mA |
検出器 | X線CCDカメラ |
検出器の解像度 | 3300×2500ピクセル |
ピクセルサイズ | 0.27~4μm |
視線 | 0.9mmx0.7mmから14mmx10mmまで |
検出器 | 流量比例シンチレーション |
ダイナミックレンジ | 16ビット |
サンプルテーブル | 自動5軸 |
サンプル回転速度 | 標準、30rpm |
回転時のテーブル軸のずれ | 0.5ミクロン以下 |
ソース MicroMax™-007 HF
![](https://i2.wp.com/xrayinstruments.ru/assets/templates/main/images/products/nano3dx/nano3dx-7.jpg)
ソースを切り替えるには、X 線を呼び出してスイッチを回すだけです。
X線発生装置 | |
マックスパワー | 1.2kW |
加速電圧範囲 | 20 ~ 60 kV (ステップ - 1 kV) |
現在 | 10~30mA(ステップ-1mA) |
高電圧の安定性 | ±0.015% |
電力要件 | 3相、200/220V、12A |
アノードブロック | |
利用可能な陽極材料 | Cu、Cr、Mo、Co |
直径 | 99mm |
回転速度 | 9000rpm |
回転機構 | ダイレクトドライブ |
真空シール | 低粘度磁性流体 |
サポートベアリングの材質 | セラミックボール |
錠剤に入った医薬品
舌の上で溶ける錠剤から調製
X線顕微鏡。 X線の波長が短いためです。 放射線 R.m. は回折に達する可能性があります。 数程度の権限。 理論的には数十nm。 解像度は光学顕微鏡と電子顕微鏡の中間のものです。 物質の総密度の分布だけでなく、個人の密度の分布も調べることができます。 化学。 要素の特性に応じて。 X線 放射線(吸収)。 電子顕微鏡とは異なり、R. the m では生きた bpol を調べることができます。 オブジェクト。
画像の形成方法により、投影、接触、反射、回折R.mが区別されます。 位置合わせの原理によれば、R.m. は、物体の実際の影の画像を描画、形成、または走査 (ラスター) して、光学装置上にある物体の 1 つの要素からの放射線を記録することができます。 顕微鏡の軸を調整し、連続して完全な画像 (ラスター) が作成されます。 精密機構を使用して、顕微鏡の軸に対して物体を移動させる。 後者の位置合わせ方法の利点は、解像度が光学系のフィールド収差から独立していることです。 したがって、視野のサイズに制限がなく、放射線も小さくなります。 研究対象に負荷をかける。
R.m. は広範囲の X 線エネルギーで機能します。 量子 - 数十 eV から数十 keV。 せいぜいDVの部分で。 波長2.3〜4.4nmの重要なセクション、いわゆるに対応します。 最大値に達する「ウォーターウィンドウ」。 炭素を含む有機物とのコントラスト。 生きた細胞と液体の細胞質の物質。 R.m.は、帯域のHF部分で動作し、デコンプの構造を研究するために使用されます。 構築します。 at が大きい元素を含む素材。 番号。
投影型X線顕微鏡自己発光物体の構造を観察するには、カメラオブスキュラ(図1a)を使用します。穴はわずかな距離にあります( S1) ソース O と大きな ( S2)- 録画画面 E または検出器から。 このような投影の増加 R.m. M = S2/S1、解像度は穴の直径によって決まります。 dそして回折条件、回折。 限界は
米。 1. 自発光物体 (a) および半透明物体 (b) の構造を研究するための投影 X 線顕微鏡のスキーム。 O - オブジェクト。 I - 放射線源。 E-スクリーン.
半透明投影 R.m. (図 1、b) マイクロフォーカス X 線。 光源 I はスクリーン E 上に物体 O の影像を作成し、それがフィルムまたはテレビ検出器によって記録されます。 タイプ。 有限サイズのソースの場合 dこのような R.m. の分解能は合計によって決定されます。 通常の場合は約 1 μm です。 投影 R.m. の欠点は、口径が小さいことと放射が大きいことです。 照明された物体に負荷がかかります。
接触 X 線顕微鏡は、投影 R.m の限定的なケースです。 S2、サンプルの厚さに等しい、to-ry が直接取り付けられます。 フィルムやスクリーンとの接触。 この技術はマイクロラジオグラフィーと呼ばれることもあります。 ソース AND が意味に設定されます。 サンプルからの距離 O、サイズ、およびそれに応じて線源の出力は、投影 R.m の場合よりもはるかに大きくなる可能性があります。分解能はサンプルの厚さに依存します。 t回折における物体の「暗い」部分と「明るい」部分のコントラスト。 限界。 たとえば、 = 3 nm および t = 3μmnm。 この解像度で画像を登録するには、次を使用します。 フォトレジストフォトリソグラフィーに使用され、非常に高い特性を持っています。 解像度 (例: PMMA 結晶の場合 - 5 nm)。 現像またはエッチングの後、電子的または光学的を使用してオブジェクトの画像が拡大されます。 顕微鏡。
反射型 X 線顕微鏡は、斜入射または多層コーティングを備えた法線入射光学系を使用して、イメージングとスキャンの両方を行うことができます (図を参照)。 X線光学系).R. このタイプのメートルはその地域で働いています< 4 кэВ, рассматривается возможность осуществить эту схему Р. м. для
более «жёсткого» излучения (в области-
10 кэВ). Классич. тип отражательного Р. м. скользящего падения - микроскоп
Киркпатрика - Баэза, состоящий из пары скрещенных сферич. или цилиндрич.
зеркал (рис. 2). В этой схеме источник О и зеркала А и Б расположены таким
образом, что меридиональное だいたい"光源の矢状非点中間像(図を参照) 画像光学)鏡が作ったもの あ、ミラー B のそれぞれ矢状像と子午線像になります。物体と像の可逆性により、その点で光源の非点収差による拡大像が作成されます。 約1。 回折を制限します。 そのような解決策 ( - 全外部反射の臨界角)。 したがって、均質なコーティングの場合、この比率は 0.1 の範囲には依存しません。<
< 4 кэВ для наиб. плотных металлич. покрытий (напр., платины) составляет
5-7 нм. Реальное разрешение Р. м. Киркпатрпка - Баэза определяется сферич.
аберрацией и комой и обычно составляет 1 мкм. Оно может быть повышено только
за счёт уменьшения размеров зеркал и, следовательно, светосилы, к-рая в
результате не намного превышает светосилу проекционного Р. м.
米。 カークパトリック・バエズ斜入射反射型X線顕微鏡の構成; 3. O - ソース(放射物体)。 A と B - 球面または円筒形のミラー。 O" および - 中間乱視像、O 1 - 実像.
ヴォルテールミラーシステムによるかすめ入射の反射R. X線光学系)。 理論的 光学上のそのようなR.m.の解像度。 OSP は関係によって決定されます。ここで、 M- 倍率、 - 視角、開口部の % にほぼ等しい。 たとえば、R.m. をスキャンすると、半透明の物体の平面にある光源の縮小画像が得られます。 M = 0.3 および 、 = 2.5 nm = 5 nm。 実際の解像度は、深い非球面形状を持つミラーの製造精度に依存し、約 1 μm です。 理論を得るために必要な 解像度精度 (-1 nm) は、現代ではまだ達成できません。 テクノロジー。 フィールド収差が反映されます。 このタイプの R.m. は非常に大きく、視野の角度が制限されます。 値は〜1°です。 多層干渉の使用。 コーティングにより、角度 q を大きくすることができ、それによってかすめ入射の反射光の輝度を高めることができます。
多層コーティングを施したミラーが使用される、シュワルツシルト方式による法線入射の非常に有望な反射 R.m. (図 3)。
米。 シュワルツシルト方式による垂直入射ミラーを備えた反射型X線顕微鏡の方式;4. I - ソース; Z 1 および Z 2 - 多層コーティングを施したミラー。 O - オブジェクト。 P - 放射線受信機.
このタイプの走査型顕微鏡は、球面ミラーを使用して光源の縮小画像を提供します。 ほぼ同心円状に配置された形状。 指定されたパラメータの場合: 開口数 あ、係数 下降 M光源から最初のミラーまでの距離 S-そのような最適なものがあります。 ミラーの曲率半径の値 r1と r2それらの間の距離、つまり球形です。 収差、コマ収差、乱視はほとんどありません。 回折 光学解像度。 光学の場合と同様に軸が決まります。 顕微鏡、比率、典型的な値 A =範囲 0.3 ~ 0.4 = 午後 10 ~ 20 時、それは 30 ~ 50 nm です。 このような解像度を達成するには、ミラーの正確な製造と、それらの相互の位置合わせを 1 桁の精度で行う必要があります。
X線回折顕微鏡で 要素はフレネル ゾーン プレート、単色のエッジです。 放射線は焦点距離のあるレンズであり、 r1は最初のフレネル ゾーンの半径、 は波長、m はスペクトルの次数です。 回折 フレネル ゾーン プレートの解像度は、極端なゾーンの幅によって決まります: = 1.22、ここで P- 極限ゾーンの番号。 光度は直径によって決まり、振幅変調されたフレネル ゾーン プレートの回折効率は約 100 です。 スペクトルの 1 次で 10%、2 次で 2%、3 次で 1%。 回折 R.M.は普段その地域で働いています
< 1 кэВ, т. к. для более жёсткого излучения тонкоплёночные зонные пластинки Френеля становятся прозрачными.
回折を描いたスキーム。 R.m.を図に示します。 4. ナイブの供給源として。 放射光は頻繁に使用され、蓄積されます。 リングまたはアンジュレーター。その放射はスペクトル幅に合わせて事前に単色化され、コンデンサーの助けを借りてダイヤフラム D の平面に設置されたサンプル O に向けられます。マイクロゾーン プレート (MZP) は、検出器の平面内の物体の拡大画像を提供します。 走査回折ではサンプルの照射線量が大幅に減少します。 R.m、Krom ではフォーカシング ゾーン プレートが 1 枚だけ使用されます。 回折 R.m が(1991 年までに)最も多くの情報を提供してくれました。 すべての R.m. 分解能 (~ 50 nm) の中で最も高いカットは、ゾーン プレート製造技術の限界能力によって決まります。
米。 4. フレネルゾーンプレートを備えた X 線回折顕微鏡の図。 I - 放射線源。 D 1 および D 2 - ダイヤフラム。 M - 回折格子を備えたモノクロメーター。 K - フレネルゾーンプレート - コンデンサー; MZP - マイクロゾーンプレート; O - オブジェクト。 P - 放射線受信機.
X線顕微鏡の使用。 R.m. 生物学と医学の問題に有望です (図 5、6)。 湿った生きた生物を調査することができます。 オブジェクト - 単細胞生物、組織切片、その他。 細胞、その核(追加の染色なし)。 「軟」X 線の使用。 軽元素の吸収帯近くの放射線を利用すると、物体の構造におけるこれらの元素の分布を研究することが可能になります。 高分子(タンパク質、核酸など)からなる生体高分子は、高分解能の接触X線法によって効果的に研究されます。 顕微鏡検査。 パルス光源を使用すると、非静止物体 (生細胞など) におけるプロセスのダイナミクスを研究することが可能になります。 医療において組織の 3 次元画像を取得するために、コンピューター支援の方法が開発されています。 X線断層撮影微小物体。
R.m. は、材料科学において、多結晶材料、ポリマー材料、複合材料の構造的特徴の研究にうまく使用されています (図 7)。
米。 5. パルス X 線源 (ガス中の分解プラズマ) を使用して得られた、ヒトの生きた血小板の接触顕微鏡写真画像。 10 nm 未満の詳細が画像に表示されます.
米。 6. X線回折顕微鏡を使用して得られた珪藻の画像。 放射線の波長は4.5nmです。 スケールは1μmに対応.
米。 7. 複合材料 (ガラス繊維) のサンプルの接触顕微鏡写真画像。 明るい部分 - ガラス繊維 (直径約 10 ミクロン)、暗い部分 - ポリマー。 画像は、繊維の密度、均一性、方向性、分布を特徴づけます。 サンプル厚さ 400 µm、X 線光子エネルギー< 30 кэВ .
X線検査法の開発のため。 顕微鏡検査では、高強度 X 線源の作成が非常に重要です。 放射線。 有望なソースの 1 つは、高温レーザー プラズマです。 このようなプラズマ内で発生するプロセスの構造とダイナミクスは、イメージングミラー R.m の助けを借りて研究されます。
点灯: X 線光学と顕微鏡、編。 G.シュマルおよびD.ルドルフ、トランス。 英語、M.、1987 年より。 V.A.スレムジン.