სამშენებლო მასალების თვისებების შესწავლის მეთოდები. რეზიუმე: სამშენებლო მასალების შესწავლის ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები

ნივთიერების ანალიზის მეთოდები

რენტგენის დიფრაქციული ანალიზი

რენტგენის დიფრაქციული ანალიზი არის სხეულების სტრუქტურის შესწავლის მეთოდი, რენტგენის დიფრაქციის ფენომენის გამოყენებით, მატერიის სტრუქტურის შესწავლის მეთოდი სივრცეში განაწილებით და გაფანტულ ობიექტზე გაფანტული ინტენსივობით. რენტგენის გამოსხივება. დიფრაქციის ნიმუში დამოკიდებულია გამოყენებული რენტგენის ტალღის სიგრძეზე და ობიექტის სტრუქტურაზე. ატომის სტრუქტურის შესასწავლად გამოიყენება გამოსხივება ტალღის სიგრძით ატომის ზომის მიხედვით.

ლითონები, შენადნობები, მინერალები, არაორგანული და ორგანული ნაერთებიპოლიმერები, ამორფული მასალები, სითხეები და აირები, ცილის მოლეკულები, ნუკლეინის მჟავადა ა.შ. რენტგენის დიფრაქციული ანალიზი არის მთავარი მეთოდი კრისტალების სტრუქტურის დასადგენად.

კრისტალების შესწავლისას ის ყველაზე მეტ ინფორმაციას გვაწვდის. ეს გამოწვეულია იმით, რომ კრისტალებს აქვთ მკაცრად პერიოდული სტრუქტურა და წარმოადგენენ დიფრაქციულ ბადეს ბუნების მიერ შექმნილი რენტგენის სხივებისთვის. თუმცა, ის ასევე იძლევა ღირებულ ინფორმაციას ნაკლებად მოწესრიგებული სტრუქტურის მქონე სხეულების შესწავლისას, როგორიცაა სითხეები, ამორფული სხეულები, თხევადი კრისტალები, პოლიმერები და სხვა. მრავალი უკვე გაშიფრული ატომური სტრუქტურის საფუძველზე, მისი ამოხსნა შესაძლებელია და შებრუნებული პრობლემა: პოლიკრისტალური ნივთიერების რენტგენის დიფრაქციის ნიმუშიდან, როგორიცაა შენადნობი ფოლადი, შენადნობი, მადანი, მთვარის ნიადაგიშესაძლებელია ამ ნივთიერების კრისტალური შემადგენლობის დადგენა, ანუ ფაზური ანალიზის ჩატარება.

რენტგენის დიფრაქციული ანალიზი საშუალებას გაძლევთ ობიექტურად დაადგინოთ კრისტალური ნივთიერებების სტრუქტურა, მათ შორის ისეთი რთული, როგორიცაა ვიტამინები, ანტიბიოტიკები, საკოორდინაციო ნაერთებიდა ა.შ. ბროლის სრული სტრუქტურული შესწავლა ხშირად საშუალებას აძლევს ადამიანს გადაჭრას წმინდა ქიმიური პრობლემები, მაგალითად, დაადგინოს ან დაზუსტდეს ქიმიური ფორმულა, კავშირის ტიპი, მოლეკულური წონა ცნობილ სიმკვრივეზე ან სიმკვრივე ცნობილ მოლეკულურ წონაზე, სიმეტრია და მოლეკულების კონფიგურაცია და მოლეკულური იონები.

შესასწავლად წარმატებით იქნა გამოყენებული რენტგენის დიფრაქციული ანალიზი კრისტალური მდგომარეობაპოლიმერები. რენტგენის დიფრაქციული ანალიზი ასევე იძლევა მნიშვნელოვან ინფორმაციას ამორფული და თხევადი სხეულები. ასეთი სხეულების რენტგენის ნიმუშები შეიცავს რამდენიმე ბუნდოვან დიფრაქციულ რგოლს, რომელთა ინტენსივობა სწრაფად მცირდება ინტენსივობის მატებასთან ერთად. ამ რგოლების სიგანეზე, ფორმასა და ინტენსივობაზე დაყრდნობით, შეიძლება გამოვიტანოთ დასკვნები მოკლე დიაპაზონის წესრიგის თავისებურებებზე კონკრეტულ თხევად ან ამორფულ სტრუქტურაში.

რენტგენის დიფრაქტომეტრები "DRON"

რენტგენის ფლუორესცენციული ანალიზი (XRF)

ნივთიერების შესწავლის ერთ-ერთი თანამედროვე სპექტროსკოპიული მეთოდი მისი ელემენტარული შემადგენლობის მისაღებად, ე.ი. მისი ელემენტარული ანალიზი. XRF მეთოდი ეფუძნება სპექტრის შეგროვებას და შემდგომ ანალიზს, რომელიც მიღებულია შესასწავლი მასალის რენტგენის გამოსხივების ზემოქმედებით. დასხივებისას ატომი გადადის აღგზნებულ მდგომარეობაში, რასაც თან ახლავს ელექტრონების გადასვლა უფრო მაღალ კვანტურ დონეზე. ატომი რჩება აღგზნებულ მდგომარეობაში უკიდურესად მოკლე დროში, ერთი მიკროწამის რიგითობით, რის შემდეგაც იგი უბრუნდება წყნარ მდგომარეობას (ძირითადი მდგომარეობა). ამ შემთხვევაში, გარე გარსებიდან ელექტრონები ან ავსებენ მიღებულ ვაკანსიებს და ჭარბი ენერგია გამოიყოფა ფოტონის სახით, ან ენერგია გადადის სხვა ელექტრონზე გარე გარსებიდან (Auger electron). ამ შემთხვევაში, თითოეული ატომი ასხივებს მკაცრად განსაზღვრული მნიშვნელობის ენერგიის მქონე ფოტოელექტრონს, მაგალითად, რკინა, რენტგენის სხივებით დასხივებისას, ასხივებს ფოტონებს K = 6,4 კევ. შემდეგ ენერგიისა და კვანტების რაოდენობის მიხედვით განიხილება ნივთიერების აგებულება.

რენტგენის ფლუორესცენციული სპექტრომეტრიაში შესაძლებელია ნიმუშების დეტალური შედარება არა მხოლოდ ელემენტების დამახასიათებელი სპექტრების, არამედ ფონის (bremsstrahlung) გამოსხივების ინტენსივობისა და კომპტონის გაფანტვის ზოლების ფორმის მიხედვით. ეს განსაკუთრებულ მნიშვნელობას იძენს იმ შემთხვევაში, როდესაც რაოდენობრივი ანალიზის შედეგების მიხედვით ორი ნიმუშის ქიმიური შემადგენლობა ერთნაირია, მაგრამ ნიმუშები განსხვავდება სხვა თვისებებით, როგორიცაა მარცვლების ზომა, კრისტალის ზომა, ზედაპირის უხეშობა, ფორიანობა, ტენიანობა, კრისტალიზაციის წყლის არსებობა, გაპრიალების ხარისხი, შესხურების სისქე და ა.შ. იდენტიფიკაცია ხდება სპექტრების დეტალური შედარების საფუძველზე. არ არის საჭირო ნიმუშის ქიმიური შემადგენლობის ცოდნა. შედარებულ სპექტრებში ნებისმიერი განსხვავება უდავოდ მიუთითებს იმაზე, რომ შესწავლილი ნიმუში განსხვავდება სტანდარტისგან.

ამ ტიპის ანალიზი ტარდება მაშინ, როდესაც აუცილებელია ორი ნიმუშის შემადგენლობისა და ზოგიერთი ფიზიკური თვისების იდენტიფიცირება, რომელთაგან ერთი არის მინიშნება. ამ ტიპის ანალიზი მნიშვნელოვანია, როდესაც ვეძებთ რაიმე განსხვავებას ორი ნიმუშის შემადგენლობაში. გამოყენების სფერო: ნიადაგში მძიმე ლითონების განსაზღვრა, ნალექები, წყალი, აეროზოლები, ნიადაგების, მინერალების, ქანების ხარისხობრივი და რაოდენობრივი ანალიზი, ნედლეულის ხარისხის კონტროლი, წარმოების პროცესი და მზა პროდუქცია, ტყვიის საღებავების ანალიზი, ღირებული ნივთიერების კონცენტრაციის გაზომვა. ლითონები, ნავთობისა და საწვავის დაბინძურების დადგენა, ტოქსიკური ლითონების განსაზღვრა საკვები ინგრედიენტებში, მიკროელემენტების ანალიზი ნიადაგში და სოფლის მეურნეობის პროდუქტებში, ელემენტარული ანალიზი, დათარიღება არქეოლოგიური აღმოჩენები, ნახატების, ქანდაკებების შესწავლა, ანალიზისა და გამოკვლევისთვის.

როგორც წესი, ნიმუშების მომზადება ყველა ტიპის რენტგენის ფლუორესცენციის ანალიზისთვის არ არის რთული. უაღრესად სანდო რაოდენობრივი ანალიზის ჩასატარებლად, ნიმუში უნდა იყოს ერთგვაროვანი და წარმომადგენლობითი, ჰქონდეს მასა და ზომა არანაკლებ, ვიდრე ამას მოითხოვს ანალიზის ტექნიკა. ლითონები იფქვება, ფხვნილები იშლება მოცემული ზომის ნაწილაკებამდე და დაჭერით ტაბლეტებად. ქანები შერწყმულია მინის მდგომარეობაში (ეს საიმედოდ გამორიცხავს შეცდომებს, რომლებიც დაკავშირებულია ნიმუშის ჰეტეროგენურობასთან). სითხეები და მყარი ნივთიერებები უბრალოდ მოთავსებულია სპეციალურ ჭიქებში.

სპექტრული ანალიზი

სპექტრული ანალიზი - ფიზიკური მეთოდინივთიერების ატომური და მოლეკულური შემადგენლობის ხარისხობრივი და რაოდენობრივი განსაზღვრა მისი სპექტრების შესწავლის საფუძველზე. ფიზიკური საფუძველის.ა. - ატომებისა და მოლეკულების სპექტროსკოპია, კლასიფიცირებულია ანალიზის მიზნებისა და სპექტრების ტიპების მიხედვით (იხ. ოპტიკური სპექტრები). ატომური ს. (ACA) განსაზღვრავს ნიმუშის ელემენტარულ შემადგენლობას ატომური (იონური) ემისიის და შთანთქმის სპექტრიდან; (MSA) - ნივთიერებების მოლეკულური შემადგენლობა, რომელიც დაფუძნებულია სინათლის შთანთქმის, ლუმინესცენციის და რამანის გაფანტვის მოლეკულურ სპექტრებზე. ემისია S. a.წარმოებული ატომების, იონების და მოლეკულების ემისიის სპექტრებით, აღგზნებული სხვადასხვა წყაროებიელექტრომაგნიტური გამოსხივება დიაპაზონში?- გამოსხივებიდან მიკროტალღურამდე. აბსორბცია S.a. განხორციელდა ელექტრომაგნიტური გამოსხივების შთანთქმის სპექტრების გამოყენებით გაანალიზებული ობიექტების მიერ (ატომები, მოლეკულები, ნივთიერების იონები აგრეგაციის სხვადასხვა მდგომარეობაში). ატომური სპექტრალური ანალიზი (ASA) Emission ASAშედგება შემდეგი ძირითადი პროცესებისგან:

1. გაანალიზებული მასალის საშუალო შემადგენლობის ან მასალაში განსაზღვრული ელემენტების ლოკალური განაწილების ამსახველი წარმომადგენლობითი ნიმუშის შერჩევა;
2. ნიმუშის შეყვანა გამოსხივების წყაროში, რომელშიც ხდება მყარი და თხევადი ნიმუშების აორთქლება, ნაერთების დისოციაცია და ატომებისა და იონების აგზნება;
3. მათი ბზინვარების გადაქცევა სპექტრად და ჩაწერა (ან ვიზუალური დაკვირვება) სპექტრული მოწყობილობის გამოყენებით;
4. მიღებული სპექტრების ინტერპრეტაცია ელემენტების სპექტრული ხაზების ცხრილებისა და ატლასების გამოყენებით.

ეს ეტაპი მთავრდება ხარისხობრივიᲠᲝᲒᲝᲠᲪ. ყველაზე ეფექტურია მგრძნობიარე (ე.წ. "ბოლო") ხაზების გამოყენება, რომლებიც რჩება სპექტრში განსაზღვრული ელემენტის მინიმალური კონცენტრაციით. სპექტროგრამები განიხილება საზომი მიკროსკოპების, შედარებითებისა და სპექტროპროექტორების შესახებ. ამისთვის თვისებრივი ანალიზისაკმარისია დადგინდეს განმსაზღვრელი ელემენტების ანალიტიკური ხაზების არსებობა ან არარსებობა. ვიზუალური შემოწმების დროს ხაზების სიკაშკაშედან გამომდინარე, შეიძლება მივიღოთ ნიმუშში გარკვეული ელემენტების შემცველობის უხეში შეფასება.

რაოდენობრივი ASAხორციელდება ნიმუშის სპექტრში ორი სპექტრული ხაზის ინტენსივობის შედარებით, რომელთაგან ერთი ეკუთვნის განმსაზღვრელ ელემენტს, ხოლო მეორე (შედარების ხაზი) ​​ნიმუშის ძირითად ელემენტს, რომლის კონცენტრაცია ცნობილია, ან ცნობილ კონცენტრაციაზე სპეციალურად შეყვანილი ელემენტი („შიდა სტანდარტი“).

ატომური შთანთქმის S. a.(AAA) და ატომური ფლუორესცენტური S. a. (AFA). ამ მეთოდებში ნიმუში გარდაიქმნება ორთქლად ატომიზერში (ალი, გრაფიტის მილი, სტაბილიზირებული RF ან მიკროტალღური გამონადენი პლაზმა). AAA-ში, დისკრეტული გამოსხივების წყაროს სინათლე, რომელიც გადის ამ ორთქლში, სუსტდება და განსაზღვრული ელემენტის ხაზების ინტენსივობის შესუსტების ხარისხით, ფასდება მისი კონცენტრაცია ნიმუშში. AAA ხორციელდება სპეციალური სპექტროფოტომეტრების გამოყენებით. AAA ტექნიკა ბევრად უფრო მარტივია სხვა მეთოდებთან შედარებით, იგი ხასიათდება მაღალი სიზუსტით ნიმუშებში ელემენტების არა მხოლოდ მცირე, არამედ დიდი კონცენტრაციის განსაზღვრისას. AAA წარმატებით ანაცვლებს შრომატევადი და შრომატევადი ქიმიური ანალიზის მეთოდებს, მათზე სიზუსტით არ ჩამოუვარდება.

AFA-ში ნიმუშის ატომური წყვილი დასხივდება რეზონანსული გამოსხივების წყაროს სინათლით და დაფიქსირებულია განმსაზღვრელი ელემენტის ფლუორესცენცია. ზოგიერთი ელემენტისთვის (Zn, Cd, Hg და სხვ.) ამ მეთოდით მათი გამოვლენის ფარდობითი საზღვრები ძალიან მცირეა (10-5-10-6%).

ASA იძლევა იზოტოპური შემადგენლობის გაზომვის საშუალებას. ზოგიერთ ელემენტს აქვს კარგად ამოხსნილი სტრუქტურის სპექტრული ხაზები (მაგალითად, H, He, U). ამ ელემენტების იზოტოპური შემადგენლობა შეიძლება გაიზომოს ჩვეულებრივ სპექტრულ ინსტრუმენტებზე სინათლის წყაროების გამოყენებით, რომლებიც წარმოქმნიან თხელ სპექტრულ ხაზებს (ღრუ კათოდი, უელექტრო HF და მიკროტალღური ნათურები). ელემენტების უმეტესობის იზოტოპური სპექტრალური ანალიზის ჩასატარებლად საჭიროა მაღალი გარჩევადობის ინსტრუმენტები (მაგალითად, Fabry-Perot სტანდარტი). იზოტოპური სპექტრული ანალიზი ასევე შეიძლება განხორციელდეს მოლეკულების ელექტრონული ვიბრაციული სპექტრების გამოყენებით, ზოლების იზოტოპური ძვრების გაზომვით, რომლებიც ზოგიერთ შემთხვევაში აღწევს მნიშვნელოვან მნიშვნელობებს.

ASA მნიშვნელოვან როლს ასრულებს ბირთვულ ტექნოლოგიაში, სუფთა ნახევარგამტარული მასალების წარმოებაში, ზეგამტარები და ა.შ. მეტალურგიაში ყველა ანალიზის 3/4-ზე მეტი შესრულებულია ASA მეთოდებით. კვანტომეტრები გამოიყენება ოპერაციული (2-3 წუთში) კონტროლის განსახორციელებლად ღია კერაში დნობისა და კონვერტორის წარმოებაში. გეოლოგიასა და გეოლოგიურ კვლევაში წელიწადში დაახლოებით 8 მილიონი ანალიზი ტარდება საბადოების შესაფასებლად. ASA გამოიყენება გარემოს დაცვისა და ნიადაგის ანალიზისთვის, სასამართლო და მედიცინაში, ზღვის ფსკერის გეოლოგიაში და ზედა ატმოსფეროს შემადგენლობის შესწავლაში, იზოტოპების განცალკევებაში და გეოლოგიური და არქეოლოგიური ობიექტების ასაკისა და შემადგენლობის განსაზღვრაში და ა.შ.

ინფრაწითელი სპექტროსკოპია

IR მეთოდი მოიცავს ემისიის, შთანთქმის და ასახვის სპექტრების მიღებას, შესწავლას და გამოყენებას სპექტრის ინფრაწითელ რეგიონში (0,76-1000 მიკრონი). ICS, პირველ რიგში, სწავლობს მოლეკულური სპექტრები, იმიტომ მოლეკულების ვიბრაციული და ბრუნვის სპექტრის უმეტესობა განლაგებულია IR რეგიონში. ყველაზე გავრცელებული კვლევა არის IR შთანთქმის სპექტრების შესწავლა, რომლებიც წარმოიქმნება, როდესაც IR გამოსხივება გადის ნივთიერებაში. ამ შემთხვევაში, ენერგია შერჩევით შეიწოვება იმ სიხშირეებზე, რომლებიც ემთხვევა მთლიანი მოლეკულის ბრუნვის სიხშირეს, ხოლო კრისტალური ნაერთის შემთხვევაში, კრისტალური მედის ვიბრაციის სიხშირეებს.

IR შთანთქმის სპექტრი, ალბათ, მისი სახის უნიკალური ფიზიკური თვისებაა. არ არსებობს ორი ნაერთი, გარდა ოპტიკური იზომერებისა, განსხვავებული სტრუქტურით, მაგრამ იგივე IR სპექტრით. ზოგიერთ შემთხვევაში, როგორიცაა მსგავსი მოლეკულური წონის მქონე პოლიმერები, განსხვავებები შეიძლება თითქმის შეუმჩნეველი იყოს, მაგრამ ისინი ყოველთვის არსებობს. უმეტეს შემთხვევაში, IR სპექტრი არის მოლეკულის „თითის ანაბეჭდი“, რომელიც ადვილად გამოირჩევა სხვა მოლეკულების სპექტრისგან.

გარდა იმისა, რომ შთანთქმა დამახასიათებელია ატომების ცალკეული ჯგუფებისთვის, მისი ინტენსივობა პირდაპირპროპორციულია მათი კონცენტრაციისა. რომ. შთანთქმის ინტენსივობის გაზომვა მარტივი გამოთვლების შემდეგ იძლევა მოცემული კომპონენტის რაოდენობას ნიმუშში.

IR სპექტროსკოპია გამოიყენება უშუალოდ ნახევარგამტარული მასალების, პოლიმერების, ბიოლოგიური ობიექტების და ცოცხალი უჯრედების სტრუქტურის შესასწავლად. რძის მრეწველობაში ინფრაწითელი სპექტროსკოპიის მეთოდი გამოიყენება ცხიმების, ცილების, ლაქტოზის, მყარი ნივთიერებების, გაყინვის წერტილის და ა.შ. მასობრივი წილის დასადგენად.

თხევადი ნივთიერება ყველაზე ხშირად ამოღებულია თხელი ფილმის სახით NaCl ან KBr მარილების თავსახურებს შორის. მყარი ყველაზე ხშირად ამოღებულია პასტის სახით ნავთობის ჟელეში. ხსნარები ამოღებულია დასაკეცი კუვეტებში.

სპექტრული დიაპაზონი 185-დან 900 ნმ-მდე, ორმაგი სხივი, ჩაწერა, ტალღის სიგრძის სიზუსტე 0.03 ნმ 54000 სმ-1-ზე, 0.25 11000 სმ-1-ზე, ტალღის სიგრძის განმეორებადობა 0.02 ნმ და 0.1 ნმ, შესაბამისად.	მოწყობილობა შექმნილია მყარი და თხევადი ნიმუშების IR სპექტრის ჩასაწერად. სპექტრული დიაპაზონი – 4000…200 სმ-1; ფოტომეტრული სიზუსტე ± 0,2%.

შთანთქმის ანალიზიხილული და ულტრაიისფერი ზონის მახლობლად

ანალიზის შთანთქმის მეთოდის ან ხსნარების შთანთქმის უნარის შესახებ ხილული სინათლედა ელექტრომაგნიტური გამოსხივება ულტრაიისფერ დიაპაზონში მასთან ახლოს არის სამედიცინო ლაბორატორიული კვლევის ყველაზე გავრცელებული ფოტომეტრული ინსტრუმენტების მუშაობის პრინციპის საფუძველი - სპექტროფოტომეტრები და ფოტოკოლორიმეტრები (ხილული სინათლე).

თითოეული ნივთიერება შთანთქავს მხოლოდ ისეთ გამოსხივებას, რომლის ენერგიასაც შეუძლია გამოიწვიოს გარკვეული ცვლილებები ამ ნივთიერების მოლეკულაში. სხვა სიტყვებით რომ ვთქვათ, ნივთიერება შთანთქავს მხოლოდ გარკვეული ტალღის სიგრძის გამოსხივებას, ხოლო სხვადასხვა სიგრძის სინათლე გადის ხსნარში. ამიტომ, სინათლის ხილულ რეგიონში, ადამიანის თვალით აღქმული ხსნარის ფერი განისაზღვრება გამოსხივების ტალღის სიგრძით, რომელიც არ შეიწოვება ამ ხსნარით. ანუ მკვლევრის მიერ დაკვირვებული ფერი ავსებს აბსორბირებული სხივების ფერს.

ანალიზის შთანთქმის მეთოდი ეფუძნება განზოგადებულ ბუგე-ლამბერტ-ლუდის კანონს, რომელსაც ხშირად უბრალოდ ლუდის კანონს უწოდებენ. იგი ეფუძნება ორ კანონს:

1. სინათლის ნაკადის ენერგიის ფარდობითი რაოდენობა, რომელიც შეიწოვება გარემოს მიერ, არ არის დამოკიდებული გამოსხივების ინტენსივობაზე. ერთი და იგივე სისქის თითოეული შთამნთქმელი ფენა შთანთქავს ამ ფენებში გამავალი მონოქრომატული სინათლის ნაკადის თანაბარ პროპორციას.
2. სინათლის ენერგიის მონოქრომატული ნაკადის შეწოვა პირდაპირპროპორციულია შთამნთქმელი ნივთიერების მოლეკულების რაოდენობაზე.

თერმული ანალიზი

კვლევის მეთოდი ფიზიკურ-ქიმიური. და ქიმ. პროცესები, რომლებიც ეფუძნება თერმული ეფექტების ჩაწერას, რომლებიც თან ახლავს ნივთიერებების ტრანსფორმაციას ტემპერატურის პროგრამირების პირობებში. ვინაიდან ენთალპიის ცვლილება?H ხდება ფიზიკურ-ქიმიური უმეტესობის შედეგად. პროცესები და ქიმია რეაქციებს, თეორიულად მეთოდი გამოიყენება ძალიან დიდი რაოდენობის სისტემებისთვის.

თ.ა. შესაძლებელია ჩაწეროთ ე.წ შესასწავლი ნიმუშის გათბობის (ან გაგრილების) მრუდები, ე.ი. ამ უკანასკნელის ტემპერატურის ცვლილება დროთა განმავლობაში. კ.-ლ-ის შემთხვევაში. ფაზური ტრანსფორმაცია სუბსტანციაში (ან ნივთიერებების ნარევში), მრუდი ჩნდება დიფერენციალური თერმული ანალიზის მეთოდი (DTA), რომლის დროსაც ტემპერატურული სხვაობის ცვლილება DT ფიქსირდება დროთა განმავლობაში ნიმუშებს შორის. შესწავლა და შედარების ნიმუში (ყველაზე ხშირად Al2O3), რომელიც არ გადის ამ ტემპერატურის დიაპაზონს, არ არსებობს ტრანსფორმაციები.

თ.ა. შესაძლებელია ჩაწეროთ ე.წ შესასწავლი ნიმუშის გათბობის (ან გაგრილების) მრუდები, ე.ი. ამ უკანასკნელის ტემპერატურის ცვლილება დროთა განმავლობაში. კ.-ლ-ის შემთხვევაში. მრუდეზე ჩნდება ფაზური ტრანსფორმაცია ნივთიერებაში (ან ნივთიერებების ნარევში), პლატოები ან ნაოჭები.

დიფერენციალური თერმული ანალიზი(DTA) აქვს უფრო დიდი მგრძნობელობა. იგი აღრიცხავს დროის ცვლილებას ტემპერატურული სხვაობის DT შესწავლილ ნიმუშსა და შედარების ნიმუშს შორის (ყველაზე ხშირად Al2O3), რომელიც არ განიცდის რაიმე ტრანსფორმაციას მოცემულ ტემპერატურულ დიაპაზონში. მინიმუმები DTA მრუდზე (იხ., მაგალითად, ნახ.) შეესაბამება ენდოთერმულ პროცესებს, ხოლო მაქსიმუმი ეგზოთერმულ პროცესებს. ეფექტები ჩაწერილი DTA, m.b. გამოწვეული დნობით, ცვლილებით კრისტალური სტრუქტურა, ბროლის გისოსების განადგურება, აორთქლება, დუღილი, სუბლიმაცია, ასევე ქიმიური. პროცესები (დისოციაცია, დაშლა, გაუწყლოება, დაჟანგვა-აღდგენა და სხვ.). ტრანსფორმაციების უმეტესობას თან ახლავს ენდოთერმული ეფექტები; მხოლოდ დაჟანგვა-აღდგენის და სტრუქტურული ტრანსფორმაციის ზოგიერთი პროცესია ეგზოთერმული.

თ.ა. შესაძლებელია ჩაწეროთ ე.წ შესასწავლი ნიმუშის გათბობის (ან გაგრილების) მრუდები, ე.ი. ამ უკანასკნელის ტემპერატურის ცვლილება დროთა განმავლობაში. კ.-ლ-ის შემთხვევაში. მრუდეზე ჩნდება ფაზური ტრანსფორმაცია ნივთიერებაში (ან ნივთიერებების ნარევში), პლატოები ან ნაოჭები.

მეთიუ. კავშირი DTA მრუდზე პიკის ფართობსა და მოწყობილობისა და ნიმუშის პარამეტრებს შორის შესაძლებელს ხდის ტრანსფორმაციისა და აქტივაციის ენერგიის სიცხის განსაზღვრას. ფაზის გადასვლა, ზოგიერთი კინეტიკური მუდმივი, ატარებენ ნარევების ნახევრად რაოდენობრივ ანალიზს (თუ ცნობილია შესაბამისი რეაქციების DH). DTA-ს გამოყენებით შესწავლილია ლითონის კარბოქსილატების, სხვადასხვა ორგანული მეტალის ნაერთების და ოქსიდის მაღალტემპერატურული ზეგამტარების დაშლა. ეს მეთოდი გამოიყენებოდა CO2-ად გარდაქმნის ტემპერატურული დიაპაზონის დასადგენად (საავტომობილო გამონაბოლქვი აირების შემდგომი წვის, თბოელექტროსადგურის მილებიდან გამონაბოლქვის დროს და ა.შ.). DTA გამოიყენება სხვადასხვა რაოდენობის კომპონენტების მქონე სისტემების მდგომარეობის ფაზური დიაგრამების ასაგებად (ფიზიკურ-ქიმიური ანალიზი), თვისებებისთვის. ნიმუშების შეფასება, მაგ. ნედლეულის სხვადასხვა პარტიების შედარებისას.

დერივატოგრაფია- ქიმიური კვლევის ყოვლისმომცველი მეთოდი. და ფიზიკურ-ქიმიური პროცესები, რომლებიც ხდება ნივთიერებაში დაპროგრამებული ტემპერატურის ცვლილებების პირობებში.

დიფერენციალური თერმული ანალიზის (DTA) ერთ ან რამდენიმე ფიზიკურ კომბინაციაზე დაყრდნობით. ან ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები, როგორიცაა თერმოგრავიმეტრია, თერმომექანიკური ანალიზი (დილატომეტრია), მასის სპექტრომეტრია და ემანაციის თერმული ანალიზი. ყველა შემთხვევაში, ნივთიერების გარდაქმნასთან ერთად, რომელიც ხდება თერმული ეფექტით, აღირიცხება ნიმუშის მასის ცვლილება (თხევადი ან მყარი). ეს შესაძლებელს ხდის დაუყონებლივ ცალსახად განისაზღვროს ნივთიერებაში მიმდინარე პროცესების ბუნება, რაც არ შეიძლება გაკეთდეს მხოლოდ DTA-დან ან სხვა თერმული მეთოდების გამოყენებით. კერძოდ, ფაზური ტრანსფორმაციის მაჩვენებელია თერმული ეფექტი, რომელსაც არ ახლავს ნიმუშის მასის ცვლილება. მოწყობილობას, რომელიც ერთდროულად აღრიცხავს თერმოგრავიმეტრულ ცვლილებებს, ეწოდება დერივატოგრაფი. დერივატოგრაფში, რომლის მოქმედება ემყარება DTA-ს კომბინაციას თერმოგრავიმეტრიასთან, საცდელი ნივთიერებით მოთავსებულია ბალანსის სხივზე თავისუფლად დაკიდებულ თერმოწყვილზე. ეს დიზაინი საშუალებას გაძლევთ ჩაწეროთ ერთდროულად 4 დამოკიდებულება (იხ., მაგალითად, ნახ.): ტემპერატურის სხვაობა შესასწავლ ნიმუშსა და სტანდარტს შორის, რომელიც არ განიცდის ტრანსფორმაციას, t დროზე (DTA მრუდი), ცვლილებები მასის Dm. ტემპერატურაზე (თერმოგრავიმეტრული მრუდი), მასის ცვლილების სიჩქარე, ე.ი. წარმოებული dm/dt, ტემპერატურიდან (დიფერენციალური თერმოგრავიმეტრული მრუდი) და ტემპერატურა დროიდან. ამ შემთხვევაში შესაძლებელია ნივთიერების გარდაქმნების თანმიმდევრობის დადგენა და შუალედური პროდუქტების რაოდენობა და შემადგენლობა.

ანალიზის ქიმიური მეთოდები

გრავიმეტრული ანალიზინივთიერების მასის განსაზღვრაზე დაყრდნობით.
გრავიმეტრული ანალიზის დროს ანალიზს ან გამოხდის ზოგიერთი აქროლადი ნაერთის სახით (დისტილაციის მეთოდი), ან ხსნარიდან ნალექი ცუდად ხსნადი ნაერთის სახით (ნალექის მეთოდი). დისტილაციის მეთოდი გამოიყენება, მაგალითად, კრისტალიზაციის წყლის შემცველობის დასადგენად კრისტალურ ჰიდრატებში.
გრავიმეტრული ანალიზი ერთ-ერთი ყველაზე უნივერსალური მეთოდია. იგი გამოიყენება თითქმის ნებისმიერი ელემენტის დასადგენად. გრავიმეტრული ტექნიკის უმეტესობა იყენებს პირდაპირ განსაზღვრას, რომლის დროსაც საინტერესო კომპონენტი იზოლირებულია ანალიზის ნარევიდან და იწონის როგორც ცალკეული ნაერთი. ელემენტების ნაწილი პერიოდული ცხრილი(მაგალითად, ტუტე ლითონების ნაერთები და ზოგიერთი სხვა) ხშირად ანალიზდება არაპირდაპირი მეთოდებით.ამ შემთხვევაში, ჯერ იზოლირებულია ორი კონკრეტული კომპონენტი, გარდაიქმნება გრავიმეტრულ ფორმაში და იწონის. შემდეგ ერთი ან ორივე ნაერთი გადადის სხვა გრავიმეტრულ ფორმაში და ხელახლა იწონება. თითოეული კომპონენტის შინაარსი განისაზღვრება მარტივი გამოთვლებით.

გრავიმეტრული მეთოდის ყველაზე მნიშვნელოვანი უპირატესობა არის ანალიზის მაღალი სიზუსტე. გრავიმეტრული განსაზღვრის ჩვეულებრივი ცდომილებაა 0,1-0,2%. ნიმუშის გაანალიზებისას რთული შემადგენლობაშეცდომა იზრდება რამდენიმე პროცენტამდე გაანალიზებული კომპონენტის გამოყოფისა და იზოლაციის მეთოდების არასრულყოფილების გამო. გრავიმეტრული მეთოდის უპირატესობებში ასევე შედის რაიმე სტანდარტიზაციის ან კალიბრაციის არარსებობა სტანდარტული ნიმუშების გამოყენებით, რაც აუცილებელია თითქმის ნებისმიერ სხვა ანალიტიკურ მეთოდში. გრავიმეტრული ანალიზის შედეგების გამოსათვლელად, თქვენ მხოლოდ უნდა იცოდეთ მოლური მასებიდა სტექიომეტრიული თანაფარდობები.

ანალიზის ტიტრიმეტრიული ანუ მოცულობითი მეთოდი რაოდენობრივი ანალიზის ერთ-ერთი მეთოდია. ტიტრირება არის რეაგენტის ტიტრირებული ხსნარის თანდათანობით დამატება გაანალიზებულ ხსნარში ეკვივალენტობის წერტილის დასადგენად. ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდი ემყარება ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის რეაგენტის მოცულობის გაზომვას, რომელიც დახარჯულია განსაზღვრულ ნივთიერებასთან ურთიერთქმედების რეაქციაზე. ეს მეთოდი ეფუძნება ზუსტი გაზომვაორი ნივთიერების ხსნარების მოცულობები, რომლებიც რეაგირებენ ერთმანეთთან. რაოდენობრივი განსაზღვრა ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდით საკმაოდ სწრაფად ხორციელდება, რაც შესაძლებელს ხდის რამდენიმე პარალელური განსაზღვრის ჩატარებას და უფრო ზუსტი არითმეტიკული საშუალოს მიღებას. ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდის ყველა გამოთვლა ეფუძნება ეკვივალენტთა კანონს. ნივთიერების განსაზღვრის საფუძველი ქიმიური რეაქციის ბუნების მიხედვით, ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდები იყოფა შემდეგ ჯგუფებად: ნეიტრალიზაციის მეთოდი ან მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია; დაჟანგვა-აღდგენითი მეთოდი; ნალექების მეთოდი და კომპლექსური მეთოდი.

ფოტოკოლორიმეტრია

ნივთიერების კონცენტრაციის რაოდენობრივი განსაზღვრა სინათლის შთანთქმით სპექტრის ხილულ და ახლო ულტრაიისფერ რეგიონში. სინათლის შთანთქმა იზომება ფოტოელექტრული კოლორიმეტრით.

სპექტროფოტომეტრია (აბსორბცია). ხსნარებისა და მყარი ნივთიერებების შესწავლის ფიზიკოქიმიური მეთოდი, რომელიც ეფუძნება შთანთქმის სპექტრების შესწავლას სპექტრის ულტრაიისფერ (200-400 ნმ), ხილულ (400-760 ნმ) და ინფრაწითელ (>760 ნმ) რეგიონებში. სპექტროფოტომეტრიაში შესწავლილი ძირითადი დამოკიდებულება არის შემოვარდნილი სინათლის შთანთქმის ინტენსივობის დამოკიდებულება ტალღის სიგრძეზე. სპექტროფოტომეტრია ფართოდ გამოიყენება სხვადასხვა ნაერთების (კომპლექსები, საღებავები, ანალიტიკური რეაგენტები და ა.შ.) სტრუქტურისა და შემადგენლობის შესასწავლად, ნივთიერებების ხარისხობრივი და რაოდენობრივი განსაზღვრისათვის (კვალი ელემენტების განსაზღვრა ლითონებში, შენადნობებში, ტექნიკურ ობიექტებში). სპექტროფოტომეტრული ხელსაწყოები – სპექტროფოტომეტრები.

შთანთქმის სპექტროსკოპია, სწავლობს ელექტრომაგნიტური გამოსხივების შთანთქმის სპექტრებს ატომებისა და ნივთიერების მოლეკულების მიერ აგრეგაციის სხვადასხვა მდგომარეობაში. სინათლის ნაკადის ინტენსივობა, როდესაც ის გადის საკვლევ გარემოში, მცირდება რადიაციული ენერგიის გადაქცევის გამო. სხვადასხვა ფორმებინივთიერების შიდა ენერგია და (ან) მეორადი გამოსხივების ენერგიაში. ნივთიერების შთანთქმის უნარი დამოკიდებულია ატომებისა და მოლეკულების ელექტრონულ სტრუქტურაზე, ასევე ტალღის სიგრძეზე და შუქის პოლარიზაციაზე, ფენის სისქეზე, ნივთიერების კონცენტრაციაზე, ტემპერატურაზე და ელექტრული და მაგნიტური ველების არსებობაზე. შთანთქმის გასაზომად გამოიყენება სპექტროფოტომეტრები - ოპტიკური ინსტრუმენტები, რომელიც შედგება სინათლის წყაროს, ნიმუშის კამერისგან, მონოქრომატორის (პრიზმის ან ბადეების) და დეტექტორისგან. დეტექტორიდან სიგნალი ჩაიწერება უწყვეტი მრუდის სახით (შთანთქმის სპექტრი) ან ცხრილების სახით, თუ სპექტროფოტომეტრს აქვს ჩაშენებული კომპიუტერი.

1. ბუგე-ლამბერტის კანონი: თუ გარემო ერთგვაროვანია და მატერიის ფენა პერპენდიკულარულია მოხვედრის პარალელური სინათლის ნაკადის მიმართ, მაშინ

I = I 0 exp (- kd),

სადაც I 0 და I-ინტენსივობა, შესაბამისად. ინციდენტი და გაიარა შუქზე, d-ფენის სისქე, k-კოეფიციენტი. აბსორბცია, რომელიც არ არის დამოკიდებული შთამნთქმელი ფენის სისქეზე და შემოვარდნილი გამოსხივების ინტენსივობაზე. შთანთქმის დასახასიათებლად. უნარები ფართოდ იყენებენ კოეფიციენტებს. ჩაქრობა, ან სინათლის შთანთქმა; k" = k/2.303 (სმ -1-ში) და ოპტიკური სიმკვრივე A = log I 0 /I, ისევე როგორც გადაცემის მნიშვნელობა T = I/I 0. კანონიდან გადახრები ცნობილია მხოლოდ უკიდურესად მაღალი ინტენსივობის მსუბუქი ნაკადებისთვის. (ლაზერული გამოსხივებისთვის კოეფიციენტი k დამოკიდებულია მოხვედრილი სინათლის ტალღის სიგრძეზე, რადგან მისი მნიშვნელობა განისაზღვრება მოლეკულების და ატომების ელექტრონული კონფიგურაციით და მათ ელექტრონულ დონეებს შორის გადასვლის ალბათობით. გადასვლების კომბინაცია ქმნის მოცემულისთვის დამახასიათებელ შთანთქმის სპექტრს. ნივთიერება.

2. ლუდის კანონი: თითოეული მოლეკულა ან ატომი, განურჩევლად სხვა მოლეკულების ან ატომების ფარდობითი მდებარეობისა, შთანთქავს გამოსხივების ენერგიის ერთსა და იმავე ნაწილს. ამ კანონიდან გადახრები მიუთითებს დიმერების, პოლიმერების, ასოციაციებისა და ქიმიური რეაქციების წარმოქმნაზე. შთამნთქმელი ნაწილაკების ურთიერთქმედება.

3. კომბინირებული ბუგე-ლამბერტ-ლუდის კანონი:

A = log(I 0 /I) = КLC

L – ატომური ორთქლის შთამნთქმელი ფენის სისქე

შთანთქმის სპექტროსკოპია ეფუძნება გამოყენებასნივთიერების უნარი შერჩევითად აღიქვას სინათლის ენერგია.

შთანთქმის სპექტროსკოპია სწავლობს ნივთიერებების შთანთქმის შესაძლებლობებს. შთანთქმის სპექტრი (შთანთქმის სპექტრი) მიიღება შემდეგნაირად: სპექტრომეტრსა და გარკვეული სიხშირის დიაპაზონის მქონე ელექტრომაგნიტური გამოსხივების წყაროს შორის მოთავსებულია ნივთიერება (ნიმუში). სპექტრომეტრი ზომავს ნიმუშში გავლილი სინათლის ინტენსივობას მოცემულ ტალღის სიგრძეზე საწყისი გამოსხივების ინტენსივობასთან შედარებით. ამ შემთხვევაში მაღალ ენერგეტიკულ მდგომარეობას ასევე აქვს ხანმოკლე სიცოცხლე. ულტრაიისფერ რეგიონში, შთანთქმის ენერგია, როგორც წესი, უბრუნდება სინათლეს; ზოგიერთ შემთხვევაში მას შეუძლია გამოიწვიოს ფოტოქიმიური რეაქციები. ტიპიური წყლის გადაცემის სპექტრი აღებული AgBr კუვეტში დაახლოებით 12 μm სისქით.

შთანთქმის სპექტროსკოპია, რომელიც მოიცავს ინფრაწითელ, ულტრაიისფერ და NMR სპექტროსკოპიას, გვაწვდის ინფორმაციას საშუალო მოლეკულის ბუნების შესახებ, მაგრამ, მასის სპექტრომეტრიისგან განსხვავებით, არ ცნობს სხვადასხვა ტიპის მოლეკულებს, რომლებიც შეიძლება იყოს გაანალიზებულ ნიმუშში.

შთანთქმის სპექტროსკოპია პარამაგნიტური რეზონანსიარის მეთოდი, რომელიც შეიძლება გამოყენებულ იქნას ატომების ან იონების შემცველ მოლეკულებზე დაუწყვილებელი ელექტრონებით. აბსორბცია იწვევს მაგნიტური მომენტის ორიენტაციის ცვლილებას ერთი დაშვებული პოზიციიდან მეორეზე გადასვლისას. ჭეშმარიტი შთანთქმის სიხშირე დამოკიდებულია მაგნიტურ ველზე და, შესაბამისად, ველის ცვალებადობით, შთანთქმის დადგენა შესაძლებელია მიკროტალღური სიხშირიდან.

პარამაგნიტური რეზონანსული შთანთქმის სპექტროსკოპია არის ტექნიკა, რომლის გამოყენება შესაძლებელია ატომების ან იონების შემცველ მოლეკულებზე დაუწყვილებელი ელექტრონებით. ეს იწვევს მაგნიტური მომენტის ორიენტაციის ცვლილებას ერთი დაშვებული პოზიციიდან მეორეზე გადასვლისას. ჭეშმარიტი შთანთქმის სიხშირე დამოკიდებულია მაგნიტურ ველზე და, შესაბამისად, ველის ცვალებადობით, შთანთქმის დადგენა შესაძლებელია მიკროტალღური სიხშირიდან.

შთანთქმის სპექტროსკოპიაში, დაბალი ენერგეტიკული დონის მოლეკულა შთანთქავს ფოტონს v სიხშირით, რომელიც გამოითვლება განტოლებით, გადადის უფრო მაღალ ენერგეტიკულ დონეზე. ჩვეულებრივ სპექტრომეტრში, რადიაცია, რომელიც შეიცავს ინფრაწითელ რეგიონში არსებულ ყველა სიხშირეს, გადის ნიმუშში. სპექტრომეტრი აღრიცხავს ნიმუშში გავლილი ენერგიის რაოდენობას გამოსხივების სიხშირის ფუნქციის მიხედვით. ვინაიდან ნიმუში შთანთქავს მხოლოდ გამოსხივებას განტოლებით განსაზღვრული სიხშირით, სპექტრომეტრის ჩამწერი აჩვენებს ერთგვაროვან მაღალ გამტარობას, გარდა განტოლებიდან განსაზღვრული იმ სიხშირეების რეგიონისა, სადაც შეინიშნება შთანთქმის ზოლები.

შთანთქმის სპექტროსკოპია განსაზღვრავს ელექტრომაგნიტური გამოსხივების ინტენსივობის ცვლილებას, რომელიც წარმოიქმნება ზოგიერთი წყაროს მიერ, ცვლილება, რომელიც შეინიშნება, როდესაც რადიაცია გადის ნივთიერებაში, რომელიც შთანთქავს მას. ამ შემთხვევაში ნივთიერების მოლეკულები ურთიერთქმედებენ ელექტრომაგნიტურ გამოსხივებასთან და შთანთქავენ ენერგიას.

შთანთქმის სპექტროსკოპიის მეთოდი გამოიყენება გაზის მინარევების ოდენობის დასადგენად ინდივიდუალური შთანთქმის ხაზის, ხაზების ჯგუფის ან მთელი შთანთქმის ზოლიდან გამოსხივების სპექტრში, რომელმაც გაიარა გარკვეული გზა გარემოში. . გაზომილი ფართობები შედარებულია მსგავს მნიშვნელობებთან, რომლებიც გამოითვლება შთანთქმის სპექტრის მონაცემების საფუძველზე, მიღებული ლაბორატორიული პირობებიგაზომილი გაზის დოზირებული რაოდენობით.

შთანთქმის სპექტროსკოპიაში, გარდამავალი ენერგიის შემცირებისას იზრდება მინიმალური სიცოცხლის ხანგრძლივობა შესამჩნევი სპექტრების დაკვირვებამდე.

შთანთქმის სპექტროსკოპიისთვის, თეთრი სინათლის წყარო შეიძლება გამოყენებულ იქნას სპექტროგრაფთან ერთად, რათა მივიღოთ რეაქციის სისტემაში შთამნთქმელი ნაერთების კვლევის სპექტრის ფოტოგრაფიულად ჩაწერილი. სხვა შემთხვევაში, მონოქრომატორი ფოტოელექტრული დეტექტორით შეიძლება გამოყენებულ იქნას სპექტრული დიაპაზონის სკანირებისთვის. შესწავლილ ბევრ ხანმოკლე შუალედს აქვს საკმაოდ მაღალი ოპტიკური შთანთქმა დაშვებული ელექტრონული დიპოლური გადასვლის გამო უფრო მაღალ ენერგეტიკულ დონეზე. ამ შემთხვევაში, მაგალითად, სამმაგი აღგზნებული მდგომარეობები შეიძლება შეინიშნოს მათი სამმაგი-სამმაგი შთანთქმით. ზოგადად, ინდივიდუალურ შთანთქმის ზოლებს უფრო დიდი ამპლიტუდა აქვთ, რაც უფრო ვიწროა. ამ ეფექტის შედეგად, ატომებმა დაუშვეს შთანთქმის ხაზები განსაკუთრებით დიდი ამპლიტუდებით. შთანთქმის რაოდენობრივი გაზომვებისას ჩვეულებრივ ირჩევენ ტალღის სიგრძეს, რომელზედაც შეიმჩნევა ძლიერი შთანთქმის ზოლი და არ არის ზედმეტად სხვა ნაერთების შთანთქმის ზოლები.

შთანთქმის სპექტროსკოპიაში ჩვენ შემოიფარგლება არა იმდენად შესწავლილი გაზის ოპტიკური თვისებებით, რომელიც გაცხელებულია დარტყმითი ტალღით, რამდენადაც გამოსხივების წყაროს თვისებებით.

შთანთქმის სპექტროსკოპიის გამოყენება გულისხმობს შესწავლილი ნივთიერების მცირე რაოდენობით მოხმარებას.

კინეტიკური შთანთქმის სპექტროსკოპიის მეთოდი, რომელიც ფარავს სპექტრის ელექტრონულ რეგიონს, ცნობილია, როგორც რადიკალების, რეაგენტების და კონცენტრაციების მონიტორინგის მთავარი მეთოდი. საბოლოო პროდუქტები, ჩამოყალიბდა პულსური ფოტოლიზის შედეგად. თუმცა, ეს მეთოდი მხოლოდ ახლახანს გახდა ფართოდ გამოყენებული მრავალ გამანადგურებელ დანადგარებში. დაბალი ოპტიკური სიმკვრივის გამო, უცნობი ქიმიური სისტემების ზოლიანი სპექტრების სკანირება რთულია. ეს მეთოდი ყველაზე შესაფერისია რადიკალების შესასწავლად, რომელთა ელექტრონული შთანთქმის სპექტრები საკმაოდ ზუსტად არის განსაზღვრული.

შთანთქმის სპექტროსკოპიის მოწყობილობებში, განათების წყაროს სინათლე გადის მონოქრომატიზატორის მეშვეობით და ეცემა კუვეტაზე შესწავლილი ნივთიერებით. პრაქტიკაში, ჩვეულებრივ განისაზღვრება მონოქრომატული სინათლის ინტენსივობის თანაფარდობა, რომელიც გადის სატესტო ხსნარში და გამხსნელში ან სპეციალურად შერჩეულ საცნობარო ხსნარში.

შთანთქმის სპექტროსკოპიის მეთოდით მონოქრომატული სინათლის სხივი A ტალღის სიგრძით და v სიხშირით გადის l (სმ) სიგრძის კუვეტაში, რომელიც შეიცავს c (მოლ/ლ) კონცენტრაციის შთამნთქმელი ნაერთის ხსნარს შესაფერის გამხსნელში.

თუმცა, ატომური შთანთქმის სპექტროსკოპიაში ეს სინათლის წყარო ჯერ კიდევ დაუმსახურებლად ნაკლებად გამოიყენება. მაღალი სიხშირის ნათურების უპირატესობა არის მათი დამზადების სიმარტივე, რადგან ნათურა, როგორც წესი, არის მინის ან კვარცის ჭურჭელი, რომელიც შეიცავს ლითონის მცირე რაოდენობას.

ალი ატომური შთანთქმის სპექტროსკოპიაში ნივთიერების ატომიზაციის ყველაზე გავრცელებული მეთოდია. ატომური შთანთქმის სპექტროსკოპიაში ალი ასრულებს იგივე როლს, როგორც ალი ემისიის სპექტროსკოპიაში, ერთადერთი განსხვავება ისაა, რომ ამ უკანასკნელ შემთხვევაში ალი ასევე არის ატომების ამაღელვებელი საშუალება. აქედან გამომდინარე, ბუნებრივია, რომ ნიმუშების ალი ატომიზაციის ტექნიკა ატომური შთანთქმის დროს სპექტრალური ანალიზიმეტწილად აკოპირებს ალი ემისიის ფოტომეტრიის ტექნიკას.

ატომური შთანთქმის სპექტრომეტრია (AAS) მეთოდი, ატომური შთანთქმის ანალიზი (AAA) არის რაოდენობრივი ელემენტარული ანალიზის მეთოდი, რომელიც დაფუძნებულია ატომური შთანთქმის (შთანთქმის) სპექტრებზე. ფართოდ გამოიყენება მინერალების ანალიზში სხვადასხვა ელემენტების დასადგენად.

მეთოდის მოქმედების პრინციპიგამომდინარე იქიდან, რომ თითოეულის ატომები ქიმიური ელემენტიაქვთ მკაცრად განსაზღვრული რეზონანსული სიხშირეები, რის შედეგადაც სწორედ ამ სიხშირეებზე ასხივებენ ან შთანთქავენ სინათლეს. ეს მივყავართ იმ ფაქტს, რომ სპექტროსკოპში ხაზები (მუქი ან მსუბუქი) ჩანს სპექტრებზე თითოეული ნივთიერებისთვის დამახასიათებელ გარკვეულ ადგილებში. ხაზების ინტენსივობა დამოკიდებულია ნივთიერების რაოდენობაზე და მის მდგომარეობაზე. რაოდენობრივი სპექტრული ანალიზის დროს შესწავლილი ნივთიერების შემცველობა განისაზღვრება სპექტრებში ხაზების ან ზოლების ფარდობითი ან აბსოლუტური ინტენსივობით.

ატომური სპექტრები (შთანთქმა ან ემისია) მიიღება ნივთიერების ორთქლის მდგომარეობაში გადატანით, ნიმუშის გაცხელებით 1000-10000 °C-მდე. ნაპერწკლები და რკალი გამოიყენება ატომების აგზნების წყაროდ გამტარ მასალების ემისიის ანალიზში. ალტერნატიული დენი; ამ შემთხვევაში, ნიმუში მოთავსებულია ერთ-ერთი ნახშირბადის ელექტროდის კრატერში. ხსნარების ანალიზისთვის ფართოდ გამოიყენება სხვადასხვა აირების ალი ან პლაზმა.

მეთოდის უპირატესობები:

· სიმარტივე,

· მაღალი სელექციურობა,

· ნიმუშის შემადგენლობის მცირე გავლენა ანალიზის შედეგებზე.

· ეკონომიური;

· აღჭურვილობის სიმარტივე და ხელმისაწვდომობა;

· მაღალი შესრულების ანალიზი;

· ხელმისაწვდომობა დიდი რიცხვისერტიფიცირებული ანალიტიკური მეთოდები.

· ლიტერატურა AAS მეთოდის გასაცნობად

მეთოდის შეზღუდვები- ხაზოვანი გამოსხივების წყაროების გამოყენებისას რამდენიმე ელემენტის ერთდროული განსაზღვრის შეუძლებლობა და, როგორც წესი, ნიმუშების ხსნარში გადატანის აუცილებლობა.

ლაბორატორიაში HSMA AAS მეთოდი გამოიყენება 30 წელზე მეტი ხნის განმავლობაში. მისი დახმარებით განისაზღვრება CaO, MgO, MnO, Fe 2 O 3, Ag, კვალი მინარევები; ალი ფოტომეტრული მეთოდი - Na 2 O, K 2 O.

ატომური შთანთქმის ანალიზი(ატომური შთანთქმის სპექტრომეტრია), რაოდენობრივი მეთოდი. ელემენტარული ანალიზი ატომური შთანთქმის (შთანთქმის) სპექტრების საფუძველზე.

მეთოდის პრინციპი:რადიაცია 190-850 ნმ დიაპაზონში გადადის ატომიზატორის გამოყენებით მიღებული ნიმუშების ატომური ორთქლის ფენაში (იხ. ქვემოთ). სინათლის კვანტების შთანთქმის (ფოტონების შთანთქმის) შედეგად ატომები გადადიან აღგზნებულ ენერგეტიკულ მდგომარეობებში. ეს გადასვლები ატომურ სპექტრებში შეესაბამება ე.წ. მოცემული ელემენტისთვის დამახასიათებელი რეზონანსული ხაზები. ელემენტის კონცენტრაციის საზომი - ოპტიკური სიმკვრივე ან ატომური შთანთქმა:

A = log (I 0 /I) = KLC (ბუგე-ლამბერტ-ლუდის კანონის მიხედვით),

სადაც I 0 და I არის წყაროდან გამოსხივების ინტენსივობა, შესაბამისად, ატომური ორთქლის შთამნთქმელი ფენის გავლის წინ და შემდეგ.

K-პროპორციულობის კოეფიციენტი (ალბათობის კოეფიციენტი ელექტრონული გადასვლა)

L - ატომური ორთქლის შთამნთქმელი ფენის სისქე

C – განსაზღვრული ელემენტის კონცენტრაცია

სქემატური დიაგრამაალი ატომური შთანთქმის სპექტრომეტრი: 1-გამოსხივების წყარო; 2-ალი; 3-მთების მონოქრომული; 4-ფოტომულტიპლიკატორი; 5-ჩამწერი ან საჩვენებელი მოწყობილობა.

ატომური შთანთქმის ანალიზის ინსტრუმენტები- ატომური შთანთქმის სპექტრომეტრები - ზუსტი, მაღალ ავტომატიზირებული მოწყობილობები, რომლებიც უზრუნველყოფენ გაზომვის პირობების განმეორებადობას, ნიმუშების ავტომატურ შეყვანას და გაზომვის შედეგების ჩაწერას. ზოგიერთ მოდელს აქვს ჩაშენებული მიკროკომპიუტერები. მაგალითად, ფიგურაში ნაჩვენებია ერთ-ერთი სპექტრომეტრის დიაგრამა. სპექტრომეტრებში ხაზის გამოსხივების წყარო ყველაზე ხშირად არის ერთელემენტიანი ნათურები ნეონით სავსე ღრუ კათოდით. ზოგიერთი ძალზე აქროლადი ელემენტის (Cd, Zn, Se, Te და ა.შ.) დასადგენად უფრო მოსახერხებელია მაღალი სიხშირის უელექტრო ნათურების გამოყენება.

გაანალიზებული ობიექტის გადატანა ატომიზებულ მდგომარეობაში და გარკვეული და რეპროდუქციული ფორმის ორთქლის შთამნთქმელი ფენის წარმოქმნა ხდება ატომიზერში - ჩვეულებრივ ცეცხლში ან მილაკოვან ღუმელში. ნაიბი. ხშირად გამოიყენება აცეტილენის ჰაერთან (მაქს. ტემპერატურა 2000°C) და აცეტილენის N2O-თან (2700°C) ნარევების ალი. შთამნთქმელი ფენის სიგრძის გასაზრდელად მოწყობილობის ოპტიკური ღერძის გასწვრივ დამონტაჟებულია სანთურა ჭრილის მსგავსი საქშენით 50-100 მმ სიგრძით და 0,5-0,8 მმ სიგანით.

ტუბულარული წინააღმდეგობის ღუმელები ყველაზე ხშირად მზადდება მკვრივი გრაფიტისგან. კედლებში ორთქლის დიფუზიის აღმოსაფხვრელად და გამძლეობის გაზრდის მიზნით, გრაფიტის მილები დაფარულია გაზგაუმტარი პიროლიზური ნახშირბადის ფენით. მაქს. გათბობის ტემპერატურა აღწევს 3000 °C. ნაკლებად გავრცელებულია თხელკედლიანი მილისებური ღუმელები, რომლებიც დამზადებულია ცეცხლგამძლე ლითონებისგან (W, Ta, Mo), კვარცი ნიქრომული გამათბობლით. გრაფიტისა და ლითონის ღუმელების ჰაერში დაწვისგან დასაცავად მათ ათავსებენ ნახევრად ჰერმეტულ ან დალუქულ კამერებში, რომლებშიც ინერტული აირი (Ar, N2) აფეთქდება.

ნიმუშების შეყვანა ალი ან ღუმელის შთანთქმის ზონაში ხორციელდება სხვადასხვა ტექნიკის გამოყენებით. ხსნარებს ასხურებენ (ჩვეულებრივ ცეცხლში) პნევმატური შემასხურებლების, ნაკლებად ხშირად ულტრაბგერითი გამფრქვევების გამოყენებით. პირველი უფრო მარტივი და სტაბილურია ექსპლუატაციაში, თუმცა ისინი ჩამორჩებიან ამ უკანასკნელს მიღებული აეროზოლის დისპერსიის ხარისხით. აეროზოლის უმცირესი წვეთების მხოლოდ 5-15% ხვდება ცეცხლში, დანარჩენი კი შერევის პალატაში გამოიყოფა და დრენაჟში ჩაედინება. მაქს. მყარი ნივთიერების კონცენტრაცია ხსნარში ჩვეულებრივ არ აღემატება 1%-ს. წინააღმდეგ შემთხვევაში, მარილების ინტენსიური დეპონირება ხდება სანთურის საქშენში.

მშრალი ხსნარის ნარჩენების თერმული აორთქლება არის ნიმუშების მილის ღუმელებში შეყვანის მთავარი მეთოდი. ამ შემთხვევაში, ნიმუშები ყველაზე ხშირად აორთქლდება ღუმელის შიდა ზედაპირიდან; ნიმუშის ხსნარი (მოცულობა 5-50 μl) შეჰყავთ მიკროპიპეტის გამოყენებით მილის კედელში დოზირების ხვრელის მეშვეობით და აშრობენ 100°C-ზე. თუმცა, ნიმუშები აორთქლდება კედლებიდან შთამნთქმელი ფენის ტემპერატურის უწყვეტი მატებით, რაც იწვევს შედეგების არასტაბილურობას. აორთქლების დროს ღუმელის მუდმივი ტემპერატურის უზრუნველსაყოფად, ნიმუში შეჰყავთ წინასწარ გახურებულ ღუმელში ნახშირბადის ელექტროდის (გრაფიტის უჯრედი), გრაფიტის ჭურჭლის (ვუდრიფის ღუმელი), ლითონის ან გრაფიტის ზონდის გამოყენებით. ნიმუშის აორთქლება შესაძლებელია პლატფორმიდან (გრაფიტის ღეროდან), რომელიც დამონტაჟებულია ღუმელის ცენტრში დოზირების ხვრელის ქვეშ. შედეგად ნიშნავს. თუ პლატფორმის ტემპერატურა ჩამორჩება ღუმელის ტემპერატურას, რომელიც თბება დაახლოებით 2000 კ/წმ სიჩქარით, აორთქლება ხდება მაშინ, როდესაც ღუმელი აღწევს თითქმის მუდმივ ტემპერატურას.

ცეცხლში შესატანი მყარიან გამოიყენება ხსნარების, ღეროების, ძაფების, ნავების, გრაფიტის ან ცეცხლგამძლე ლითონებისგან დამზადებული ჭურჭლის მშრალი ნარჩენები, რომლებიც მოთავსებულია მოწყობილობის ოპტიკური ღერძის ქვემოთ, ისე, რომ ნიმუშის ორთქლი შევიდეს შთანთქმის ზონაში ალი აირების ნაკადით. ზოგიერთ შემთხვევაში, გრაფიტის აორთქლება დამატებით თბება ელექტრული დენით. ბეწვის გამოსარიცხად. გათბობის პროცესში ფხვნილის ნიმუშების დაკარგვის თავიდან ასაცილებლად გამოიყენება ფოროვანი გრაფიტისგან დამზადებული ცილინდრული კაფსულის ტიპის აორთქლება.

ზოგჯერ ნიმუშების ხსნარი მუშავდება რეაქციის ჭურჭელში შემამცირებელი აგენტებით, ყველაზე ხშირად NaBH 4. ამ შემთხვევაში, Hg, მაგალითად, გამოიხდება ელემენტარული ფორმით, As, Sb, Bi და ა.შ. - ჰიდრიდების სახით, რომლებიც შეჰყავთ ატომიზერში ინერტული აირის ნაკადით. რადიაციის მონოქრომატიზაციისთვის გამოიყენება პრიზმები ან დიფრაქციული ბადეები; ამ შემთხვევაში მიიღწევა გარჩევადობა 0,04-დან 0,4 ნმ-მდე.

ატომური შთანთქმის ანალიზისას აუცილებელია გამოვრიცხოთ ატომიზატორის გამოსხივების გადახურვა სინათლის წყაროს გამოსხივებასთან, მხედველობაში მივიღოთ ამ უკანასკნელის სიკაშკაშის შესაძლო ცვლილება, ატომიზატორის სპექტრული ჩარევა გამოწვეული ნაწილობრივი გაფანტვით და. სინათლის შთანთქმა მყარი ნაწილაკებით და ნიმუშის უცხო კომპონენტების მოლეკულებით. ამისათვის გამოიყენეთ სხვადასხვა ტექნიკა, მაგალითად. წყაროს გამოსხივება მოდულირებულია სიხშირით, რომელზედაც ჩამწერი მოწყობილობა არის მორგებული დაახლოებით ორსხივიანი სქემა ან ოპტიკური სქემა ორი სინათლის წყაროთი (დისკრეტული და უწყვეტი სპექტრით). მაქს. ეფექტური სქემა ეფუძნება ზეემანის გაყოფას და სპექტრული ხაზების პოლარიზაციას ატომიზერში. ამ შემთხვევაში, პერპენდიკულარულად პოლარიზებული სინათლე გადის შთამნთქმელ ფენაში მაგნიტური ველი, რაც შესაძლებელს ხდის გავითვალისწინოთ არჩევითი სპექტრული ჩარევა, რომელიც აღწევს A = 2 მნიშვნელობებს ასჯერ უფრო სუსტი სიგნალების გაზომვისას.

ატომური შთანთქმის ანალიზის უპირატესობაა სიმარტივე, მაღალი სელექციურობა და ნიმუშის შემადგენლობის მცირე გავლენა ანალიზის შედეგებზე. მეთოდის შეზღუდვებია ხაზოვანი გამოსხივების წყაროების გამოყენებისას რამდენიმე ელემენტის ერთდროული განსაზღვრის შეუძლებლობა და, როგორც წესი, ნიმუშების ხსნარში გადატანის აუცილებლობა.

ატომური შთანთქმის ანალიზი გამოიყენება დაახლოებით 70 ელემენტის (ძირითადად ლითონების ნიმუშის) დასადგენად. აირები და ზოგიერთი სხვა არალითონი, რომელთა რეზონანსული ხაზები დევს სპექტრის ვაკუუმურ რეგიონში (ტალღის სიგრძე 190 ნმ-ზე ნაკლები) ასევე არ არის გამოვლენილი. გრაფიტის ღუმელის გამოყენებით შეუძლებელია Hf, Nb, Ta, W და Zr-ის დადგენა, რომლებიც ნახშირბადთან ერთად ქმნიან დაბალი აქროლად კარბიდებს. ცეცხლში ან გრაფიტის ღუმელში ატომიზაციის დროს ხსნარებში ელემენტების უმეტესობის გამოვლენის საზღვრები 100-1000-ჯერ დაბალია. ამ უკანასკნელ შემთხვევაში გამოვლენის აბსოლუტური ლიმიტებია 0,1-100 გვ.

ფარდობითი სტანდარტული გადახრა ოპტიმალური გაზომვის პირობებში აღწევს 0,2-0,5%-ს ალისთვის და 0,5-1,0%-ს ღუმელისთვის. ავტომატური მუშაობის რეჟიმში, ფლეიმის სპექტრომეტრი საშუალებას გაძლევთ გაანალიზოთ 500-მდე ნიმუში საათში, ხოლო სპექტრომეტრი გრაფიტის ღუმელთან ერთად იძლევა 30-მდე ნიმუშს. ორივე ვარიანტი ხშირად გამოიყენება წინასწარ მკურნალობასთან ერთად. გამოყოფა და კონცენტრაცია ექსტრაქციის, დისტილაციით, იონური გაცვლის, ქრომატოგრაფიით, რაც ზოგიერთ შემთხვევაში შესაძლებელს ხდის ირიბად განსაზღვროს ზოგიერთი არალითონი და ორგანული ნაერთები.

ატომური შთანთქმის ანალიზის მეთოდები ასევე გამოიყენება ზოგიერთი ფიზიკური თვისების გასაზომად. და ფიზიკურ-ქიმიური რაოდენობები - ატომების დიფუზიის კოეფიციენტი აირებში, აირისებრი გარემოს ტემპერატურა, ელემენტების აორთქლების სიცხეები და ა.შ.; მოლეკულების სპექტრების შესწავლა, ნაერთების აორთქლებასა და დისოციაციასთან დაკავშირებული პროცესების შესწავლა.

მასალების თვისებები დიდწილად განისაზღვრება მისი შემადგენლობით და ფორების სტრუქტურით. ამიტომ მასალების მიღება მოცემული თვისებებიმნიშვნელოვანია მკაფიო გაგება სტრუქტურის ფორმირებისა და ახალი წარმონაქმნების პროცესების შესახებ, რომლებიც შესწავლილია მიკრო და მოლეკულურ-იონურ დონეზე.

ანალიზის ყველაზე გავრცელებული ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები განხილულია ქვემოთ.

პეტროგრაფიული მეთოდი გამოიყენება სხვადასხვა მასალის შესასწავლად: ცემენტის კლინკერი, ცემენტის ქვა, ბეტონი, მინა, ცეცხლგამძლე, წიდა, კერამიკა და ა.შ. სინათლის მიკროსკოპის მეთოდი მიზნად ისახავს თითოეული მინერალისთვის დამახასიათებელი ოპტიკური თვისებების დადგენას, რაც განისაზღვრება მისი შინაგანი წიაღით. სტრუქტურა. მინერალების ძირითადი ოპტიკური თვისებებია რეფრაქციული ინდექსები, ორმაგი გარდატეხის ძალა, ღერძულობა, ოპტიკური ნიშანი, ფერი და ა.შ. არის რამდენიმე მოდიფიკაცია
ამ მეთოდის: პოლარიზაციის მიკროსკოპია შექმნილია ნიმუშების შესასწავლად ფხვნილის სახით სპეციალურ ჩაძირვის მოწყობილობებში (ჩაძირვის სითხეებს აქვთ გარკვეული რეფრაქციული მაჩვენებლები); გადამცემი სინათლის მიკროსკოპია - მასალების გამჭვირვალე მონაკვეთების შესასწავლად; გაპრიალებული მონაკვეთების არეკლილი სინათლის მიკროსკოპია. ამ კვლევების ჩასატარებლად გამოიყენება პოლარიზებული მიკროსკოპები.

ელექტრონული მიკროსკოპია გამოიყენება წვრილი კრისტალური მასის შესასწავლად. თანამედროვე ელექტრონულ მიკროსკოპებს აქვთ სასარგებლო გადიდება 300000-ჯერ, რაც შესაძლებელს ხდის 0,3-0,5 ნმ ზომის ნაწილაკების დანახვას (1 ნმ = 10’9 მ). მცირე ნაწილაკების სამყაროში ასეთი ღრმა შეღწევა შესაძლებელი გახდა მიკროსკოპში ელექტრონული სხივების გამოყენებით, რომელთა ტალღის სიგრძე ხილულ სინათლეზე ბევრჯერ მოკლეა.

ელექტრონული მიკროსკოპის გამოყენებით შეგიძლიათ შეისწავლოთ: ცალკეული სუბმიკროსკოპული კრისტალების ფორმა და ზომა; კრისტალების ზრდისა და განადგურების პროცესები; დიფუზიური პროცესები; ფაზური გარდაქმნები თერმული დამუშავებისა და გაგრილების დროს; დეფორმაციისა და განადგურების მექანიზმი.

ბოლო დროს გამოიყენეს რასტრული (სკანირების) ელექტრონული მიკროსკოპები. ეს არის მოწყობილობა, რომელიც ეფუძნება სატელევიზიო პრინციპს შესწავლილი ნიმუშის ზედაპირზე ელექტრონების (ან იონების) თხელი სხივის სკანირების შესახებ. ელექტრონების სხივი ურთიერთქმედებს მატერიასთან, რის შედეგადაც წარმოიქმნება მთელი ხაზიფიზიკურ ფენომენებს, რადიაციის სენსორების რეგისტრაციას და კინესკოპში სიგნალების გაგზავნას, ისინი იღებენ ეკრანზე ნიმუშის ზედაპირის გამოსახულების რელიეფურ სურათს (ნახ. 1.1).

რენტგენის ანალიზი არის მეთოდი ნივთიერების სტრუქტურისა და შემადგენლობის შესასწავლად ამ ნივთიერებაში რენტგენის სხივების დიფრაქციის ექსპერიმენტული შესწავლით. რენტგენის სხივები არის იგივე განივი ელექტრომაგნიტური რხევები, როგორც ხილული სინათლე, მაგრამ უფრო მოკლე ტალღებით (ტალღის სიგრძე 0,05-0,25 10"9 მ). ისინი მიიღება რენტგენის მილში კათოდური ელექტრონების ანოდთან შეჯახების შედეგად. დიდი განსხვავება პოტენციალი რენტგენის გამოსხივების გამოყენება კრისტალური ნივთიერებების შესასწავლად ემყარება იმ ფაქტს, რომ მისი ტალღის სიგრძე შედარებულია ნივთიერების კრისტალურ ბადეში არსებულ ატომთაშორის დისტანციებთან, რაც წარმოადგენს რენტგენის სხივების ბუნებრივ დიფრაქციულ ბადეებს. .

თითოეული კრისტალური ნივთიერება ხასიათდება საკუთარი ნაკრებით გარკვეული ხაზებირენტგენოგრამაზე. ეს არის ხარისხობრივი რენტგენის ფაზის ანალიზის საფუძველი, რომლის ამოცანაა მასალაში შემავალი კრისტალური ფაზების ბუნების დადგენა (იდენტიფიცირება). პოლიმინერალური ნიმუშის ფხვნილის რენტგენის დიფრაქციის ნიმუში შედარებულია ან შემადგენელი მინერალების რენტგენის დიფრაქციის ნიმუშებთან ან ცხრილის მონაცემებთან (სურათი 1.2).

68 64 60 56 52 48 44 40 36 32 28 24 20 16 12 8 4

ბრინჯი. 1.2. ნიმუშების რენტგენოლოგიური გამოსახულებები: ა) ცემენტი; ბ) ცემენტის ქვა

რენტგენის ფაზის ანალიზი გამოიყენება ნედლეულისა და მზა პროდუქციის კონტროლისთვის, ტექნოლოგიური პროცესების მონიტორინგისთვის, ასევე ხარვეზების აღმოსაჩენად.

დიფერენციალური თერმული ანალიზი გამოიყენება სამშენებლო მასალების მინერალურ-ფაზური შემადგენლობის დასადგენად (DTA). მეთოდის საფუძველია ის, რომ მასალაში მომხდარი ფაზური გარდაქმნები შეიძლება შეფასდეს ამ გარდაქმნების თანმხლები თერმული ეფექტებით. ნივთიერების გარდაქმნის ფიზიკური და ქიმიური პროცესების დროს, ენერგია სითბოს სახით შეიძლება შეიწოვოს ან განთავისუფლდეს მისგან. მაგალითად, სითბოს შეწოვით, ხდება ისეთი პროცესები, როგორიცაა დეჰიდრატაცია, დისოციაცია და დნობა - ეს არის ენდოთერმული პროცესები.

სითბოს გამოყოფას თან ახლავს დაჟანგვა, ახალი ნაერთების წარმოქმნა და ამორფული მდგომარეობიდან კრისტალურ მდგომარეობაში გადასვლა - ეს ეგზოთერმული პროცესებია. DTA-ს ინსტრუმენტები წარმოადგენენ დერივატოგრაფებს, რომლებიც ანალიზის პროცესში აღრიცხავენ ოთხ მრუდს: მარტივი და დიფერენციალური გათბობის მრუდები და, შესაბამისად, მასის დაკარგვის მრუდები. DTA-ს არსი იმაში მდგომარეობს, რომ მასალის ქცევა შედარებულია სტანდარტთან - ნივთიერებასთან, რომელიც არ განიცდის თერმულ ტრანსფორმაციას. ენდოთერმული პროცესები წარმოქმნიან დეპრესიებს თერმოგრამებში, ხოლო ეგზოთერმული პროცესები წარმოქმნიან მწვერვალებს (ნახ. 1.3).

სპექტრული ანალიზი არის ნივთიერებების ხარისხობრივი და რაოდენობრივი ანალიზის ფიზიკური მეთოდი, მათი სპექტრის შესწავლის საფუძველზე. სამშენებლო მასალების შესწავლისას ძირითადად გამოიყენება ინფრაწითელი (IR) სპექტროსკოპია, რომელიც ეფუძნება შესწავლილი ნივთიერების ურთიერთქმედებას ელექტრომაგნიტურ გამოსხივებასთან ინფრაწითელ რეგიონში. IR სპექტრები დაკავშირებულია ატომების ვიბრაციულ ენერგიასთან და მოლეკულების ბრუნვის ენერგიასთან და დამახასიათებელია ატომების ჯგუფებისა და კომბინაციების დასადგენად.

სპექტროფოტომეტრის მოწყობილობები საშუალებას გაძლევთ ავტომატურად ჩაიწეროთ ინფრაწითელი სპექტრები (ნახ. 1.4).

ა) ცემენტის ქვა დანამატების გარეშე; ბ) ცემენტის ქვა დანამატით

ამ მეთოდების გარდა, არსებობს სხვა, რომლებიც შესაძლებელს ხდის ნივთიერებების განსაკუთრებული თვისებების დადგენას. თანამედროვე ლაბორატორიები აღჭურვილია მრავალი კომპიუტერიზებული დანადგარით, რომლებიც მრავალფაქტორიანობის საშუალებას იძლევა ყოვლისმომცველი ანალიზითითქმის ყველა მასალა.

მთელი თავისი განვითარების მანძილზე კაცობრიობა იყენებს ქიმიისა და ფიზიკის კანონებს თავის საქმიანობაში სხვადასხვა პრობლემის გადასაჭრელად და მრავალი მოთხოვნილების დასაკმაყოფილებლად.

ძველად ეს პროცესი ორი განსხვავებული გზით მიმდინარეობდა: შეგნებულად, დაგროვილი გამოცდილებიდან გამომდინარე ან შემთხვევით. ქიმიის კანონების შეგნებული გამოყენების თვალსაჩინო მაგალითებია: რძის დამჟავება და მისი შემდგომი გამოყენება ყველის პროდუქტების, არაჟნის და სხვა ნივთების მოსამზადებლად; გარკვეული თესლის დუღილი, მაგალითად, სვია და შემდგომი ლუდის პროდუქციის წარმოება; სხვადასხვა ხილის (ძირითადად ყურძნის, რომელიც შეიცავს დიდი რაოდენობით შაქარს) წვენების დუღილს, საბოლოოდ წარმოიქმნება ღვინის პროდუქტები და ძმარი.

ცეცხლის აღმოჩენა იყო რევოლუცია კაცობრიობის ცხოვრებაში. ხალხმა ცეცხლის გამოყენება დაიწყო საჭმლის მომზადებისთვის, თიხის პროდუქტების თერმული დამუშავებისთვის, სხვადასხვა ლითონებთან მუშაობისთვის, მოსაპოვებლად ნახშირიდა უფრო მეტი.

დროთა განმავლობაში ადამიანებს განუვითარდათ მათზე დაფუძნებული უფრო ფუნქციონალური მასალებისა და პროდუქტების მოთხოვნილება. მათმა ცოდნამ ქიმიის დარგში უდიდესი გავლენა მოახდინა ამ პრობლემის გადაჭრაზე. ქიმიამ განსაკუთრებით მნიშვნელოვანი როლი ითამაშა სუფთა და ულტრასუფთა ნივთიერებების წარმოებაში. თუ ახალი მასალების წარმოებაში პირველ ადგილს იკავებს ფიზიკური პროცესები და მათზე დაფუძნებული ტექნოლოგიები, მაშინ ულტრასუფთა ნივთიერებების სინთეზი, როგორც წესი, უფრო ადვილად ხდება ქიმიური რეაქციების გამოყენებით.

ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდების გამოყენებით სწავლობენ ფიზიკურ მოვლენებს, რომლებიც წარმოიქმნება ქიმიური რეაქციების დროს. მაგალითად, კოლორიმეტრულ მეთოდში ფერის ინტენსივობა იზომება ნივთიერების კონცენტრაციიდან გამომდინარე კონდუქტომეტრულ მეთოდში, ცვლილება იზომება ელექტრო გამტარობისგადაწყვეტილებები, ოპტიკური მეთოდები იყენებენ კავშირი სისტემის ოპტიკურ თვისებებსა და მის შემადგენლობას შორის.

ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდებიკვლევა ასევე გამოიყენება სამშენებლო მასალების ყოვლისმომცველი შესწავლისთვის. ასეთი მეთოდების გამოყენება სამშენებლო მასალებისა და პროდუქტების შემადგენლობის, სტრუქტურისა და თვისებების სიღრმისეული შესწავლის საშუალებას იძლევა. მასალის შემადგენლობის, სტრუქტურისა და თვისებების დიაგნოსტიკა მისი წარმოებისა და ექსპლუატაციის სხვადასხვა ეტაპზე შესაძლებელს ხდის რესურსების დაზოგვის და ენერგიის დაზოგვის პროგრესული ტექნოლოგიების შემუშავებას.

ზემოაღნიშნული ნაშრომი გვიჩვენებს სამშენებლო მასალების შესწავლის ფიზიკოქიმიური მეთოდების ზოგად კლასიფიკაციას (თერმოგრაფია, რენტგენოგრაფია, ოპტიკური მიკროსკოპია, ელექტრონული მიკროსკოპია, ატომური ემისიის სპექტროსკოპია, მოლეკულური შთანთქმის სპექტროსკოპია, კოლორიმეტრია, პოტენციომეტრია) და უფრო დეტალურად განიხილავს ისეთ მეთოდებს, როგორიცაა თერმული და რენტგენი. ფაზური ანალიზი და ასევე ფოროვანი სტრუქტურის შესწავლის მეთოდები [აღმაშენებლის სახელმძღვანელო [ ელექტრონული რესურსი] // ურბანული და სოფლის მშენებლობის სამინისტრო ბელორუსის სსრ. URL: www.bibliotekar.ru/spravochnick-104-stroymaterialy.html].

1. ფიზიკური და ქიმიური კვლევის მეთოდების კლასიფიკაცია

ფიზიკურ-ქიმიური კვლევის მეთოდები ეფუძნება მჭიდრო კავშირს მასალის ფიზიკურ მახასიათებლებს შორის (მაგალითად, სინათლის შთანთქმის უნარი, ელექტროგამტარობა და სხვ.) და მასალის სტრუქტურულ ორგანიზაციას შორის ქიმიური თვალსაზრისით. ხდება, რომ ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდებიდან ცალკე ჯგუფად გამოიყოფა წმინდა ფიზიკური კვლევის მეთოდები, რაც აჩვენებს, რომ ფიზიკურ-ქიმიურ მეთოდებში გარკვეული ქიმიური რეაქციაწმინდა ფიზიკურისგან განსხვავებით. კვლევის ამ მეთოდებს ხშირად ინსტრუმენტულს უწოდებენ, რადგან ისინი მოიცავს სხვადასხვა საზომი მოწყობილობების გამოყენებას. ინსტრუმენტული კვლევის მეთოდებს, როგორც წესი, აქვს საკუთარი თეორიული საფუძველი, ეს საფუძველი განსხვავდება ქიმიური კვლევების თეორიული საფუძვლებისგან (ტიტრიმეტრიული და გრავიმეტრიული). იგი ეფუძნებოდა მატერიის ურთიერთქმედებას სხვადასხვა ენერგიებთან.

ფიზიკურ-ქიმიური კვლევის დროს, ნივთიერების შემადგენლობისა და სტრუქტურული ორგანიზაციის შესახებ საჭირო მონაცემების მისაღებად, ექსპერიმენტული ნიმუში ექვემდებარება რაიმე სახის ენერგიის გავლენას. ნივთიერების ენერგიის სახეობიდან გამომდინარე, იცვლება მისი შემადგენელი ნაწილაკების (მოლეკულები, იონები, ატომები) ენერგეტიკული მდგომარეობები. ეს გამოიხატება გარკვეული მახასიათებლების ცვლილებით (მაგალითად, ფერი, მაგნიტური თვისებები და სხვა). ნივთიერების მახასიათებლებში ცვლილებების აღრიცხვის შედეგად მიიღება მონაცემები საცდელი ნიმუშის ხარისხობრივ და რაოდენობრივ შემადგენლობაზე, ან მონაცემები მისი აგებულების შესახებ.

ზემოქმედების ენერგიების ტიპისა და შესასწავლი მახასიათებლების მიხედვით, ფიზიკოქიმიური კვლევის მეთოდები იყოფა შემდეგნაირად.

ცხრილი 1. ფიზიკოქიმიური მეთოდების კლასიფიკაცია

ამ ცხრილში მოცემულების გარდა, არსებობს საკმაოდ ბევრი კერძო ფიზიკოქიმიური მეთოდი, რომელიც არ შეესაბამება ამ კლასიფიკაციას. სინამდვილეში, ყველაზე აქტიურად გამოიყენება ოპტიკური, ქრომატოგრაფიული და პოტენციომეტრიული მეთოდები ნიმუშის მახასიათებლების, შემადგენლობისა და სტრუქტურის შესასწავლად.გალუსო, გ.ს. სამშენებლო მასალების შესწავლის მეთოდები: სასწავლო დახმარება/ გ.ს. გალუზო, ვ.ა. ბოგდანი, ო.გ. გალუზო, ვ.ი. კოვაჟნკოვა. – მინსკი: BNTU, 2008. – 227 გვ.].

2. თერმული ანალიზის მეთოდები

თერმული ანალიზი აქტიურად გამოიყენება სხვადასხვა სამშენებლო მასალის შესასწავლად - მინერალური და ორგანული, ბუნებრივი და სინთეზური. მისი გამოყენება ხელს უწყობს მასალაში კონკრეტული ფაზის არსებობის იდენტიფიცირებას, ურთიერთქმედების, დაშლის რეაქციების დადგენას და გამონაკლისი შემთხვევები, მოიპოვეთ ინფორმაცია კრისტალური ფაზის რაოდენობრივი შემადგენლობის შესახებ. უაღრესად დისპერსიული და კრიპტოკრისტალური პოლიმინერალური ნარევების ფაზური შემადგენლობის შესახებ ინფორმაციის მოპოვების შესაძლებლობა პოლიმინერალურ ფრაქციებად დაყოფის გარეშე ტექნიკის ერთ-ერთი მთავარი უპირატესობაა. თერმული კვლევის მეთოდები ეფუძნება მუდმივობის წესებს ქიმიური შემადგენლობადა ნივთიერების ფიზიკური მახასიათებლები კონკრეტულ პირობებში და, სხვა საკითხებთან ერთად, შესაბამისობისა და მახასიათებლების კანონებზე.

კორესპონდენციის კანონი ამბობს, რომ კონკრეტული თერმული ეფექტი შეიძლება იყოს დაკავშირებული ნიმუშის ნებისმიერ ფაზის ცვლილებასთან.

და მახასიათებლობის კანონი ამბობს, რომ თერმული ეფექტები ინდივიდუალურია თითოეული ქიმიური ნივთიერებისთვის.

თერმული ანალიზის მთავარი იდეაა შეისწავლოს გარდაქმნები, რომლებიც ხდება ტემპერატურის გაზრდის პირობებში ნივთიერებების სისტემებში ან სპეციფიკურ ნაერთებში სხვადასხვა ფიზიკური და ქიმიური პროცესის დროს, მათ თანმხლები თერმული ეფექტების მიხედვით.

ფიზიკური პროცესები, როგორც წესი, ეფუძნება სისტემის სტრუქტურული სტრუქტურის ან აგრეგაციის მდგომარეობის ტრანსფორმაციას მისი მუდმივი ქიმიური შემადგენლობით.

ქიმიური პროცესები იწვევს სისტემის ქიმიური შემადგენლობის ტრანსფორმაციას. ეს მოიცავს უშუალოდ გაუწყლოებას, დისოციაციას, დაჟანგვას, გაცვლის რეაქციებს და სხვა.

თავდაპირველად კირქვისა და თიხიანი ქანების თერმული მოსახვევები მიიღეს ფრანგებმა მეცნიერი ქიმიკოსიანრი ლუი ლე შატელიე 1886 - 1887 წლებში. რუსეთში, აკადემიკოსმა ნ. კურნაკოვი (1904 წელს). კურნაკოვის პირომეტრის განახლებული მოდიფიკაციები (გათბობისა და გაგრილების მოსახვევების ავტომატურად ჩაწერის აპარატი) დღემდე გამოიყენება უმეტეს კვლევით ლაბორატორიებში. გათბობის ან გაგრილების შედეგად შესასწავლ მახასიათებლებს შორის გამოიყოფა თერმული ანალიზის შემდეგი მეთოდები: დიფერენციალური თერმული ანალიზი (DTA) - განისაზღვრება შესასწავლი ნიმუშის ენერგიის ცვლილება; თერმოგრავიმეტრია - მასის ცვლილებები; დილატომეტრია - მოცულობების ცვლილება; გაზის მოცულობა - იცვლება გაზის ფაზის შემადგენლობა; ელექტრული გამტარობა - ელექტრული წინააღმდეგობის ცვლილებები.

თერმული კვლევის დროს შეიძლება გამოვიყენოთ რამდენიმე კვლევის მეთოდი პარალელურად, რომელთაგან თითოეული აღრიცხავს ენერგიის, მასის, მოცულობის და სხვა მახასიათებლების ცვლილებას. გათბობის პროცესის დროს სისტემის მახასიათებლების ყოვლისმომცველი შესწავლა ხელს უწყობს მასში მიმდინარე პროცესების საფუძვლების უფრო დეტალურ და საფუძვლიან შესწავლას.

ერთ-ერთი ყველაზე მნიშვნელოვანი და ფართოდ გამოყენებული მეთოდია დიფერენციალური თერმული ანალიზი.

ნივთიერების ტემპერატურული მახასიათებლების რყევები შეიძლება გამოვლინდეს მისი თანმიმდევრული გაცხელებით. ასე რომ, ჭურჭელი ივსება ექსპერიმენტული მასალით (ნიმუში), მოთავსებულია ელექტრო ღუმელში, რომელიც თბება და შესწავლილი სისტემის ტემპერატურის მაჩვენებლების აღება იწყება გალვანომეტრთან დაკავშირებული მარტივი თერმოწყვილის გამოყენებით.

ნივთიერების ენთალპიაში ცვლილებების რეგისტრაცია ხდება ჩვეულებრივი თერმოწყვილის გამოყენებით. მაგრამ იმის გამო, რომ გადახრები, რომლებიც ჩანს ტემპერატურის მრუდზე, არ არის ძალიან დიდი რაოდენობა, მაშინ უმჯობესია გამოიყენოთ დიფერენციალური თერმოწყვილი. თავდაპირველად, ამ თერმოწყვილის გამოყენება შემოთავაზებული იყო ნ.ს. კურნაკოვი. თვითრეგისტრირების პირომეტრის სქემატური გამოსახულება წარმოდგენილია ნახაზ 1-ში.

ამ სქემატურ სურათზე ნაჩვენებია ჩვეულებრივი თერმოწყვილების წყვილი, რომლებიც ერთმანეთთან დაკავშირებულია ერთიდაიგივე ბოლოებით და ქმნის ეგრეთ წოდებულ ცივ შეერთებას. დარჩენილი ორი ბოლო უკავშირდება აპარატს, რაც შესაძლებელს ხდის ელექტრომოძრავი ძალის (EMF) წრეში გარდაქმნების ჩაწერას, რომლებიც ჩნდება თერმოწყვილის ცხელი შეერთების ტემპერატურის ზრდის შედეგად. ერთი ცხელი შეერთება განლაგებულია შესწავლილ ნიმუშში, ხოლო მეორე მდებარეობს საცნობარო ნივთიერებაში.

ნახაზი 1. დიფერენციალური და მარტივი თერმოწყვილის სქემატური გამოსახულება: 1 – ელექტროღუმელი; 2 – ბლოკი; 3 – შესასწავლი ექსპერიმენტული ნიმუში; 4 – საცნობარო ნივთიერება (სტანდარტი); 5 – თერმოწყვილის ცხელი შეერთება; 6 – თერმოწყვილის ცივი შეერთება; 7 – გალვანომეტრი DTA მრუდის დასაფიქსირებლად; 8 – გალვანომეტრი ტემპერატურის მრუდის ჩასაწერად.

თუ შესწავლილი სისტემისთვის ხშირია ზოგიერთი ტრანსფორმაცია, რომელიც დაკავშირებულია თერმული ენერგიის შთანთქმასთან ან განთავისუფლებასთან, მაშინ მისი ტემპერატურის მაჩვენებელი მოცემულ მომენტში შეიძლება იყოს ბევრად უფრო მაღალი ან დაბალი შედარების საცნობარო ნივთიერებასთან შედარებით. ტემპერატურის ეს განსხვავება იწვევს EMF მნიშვნელობის განსხვავებას და, შედეგად, DTA მრუდის გადახრას ნულიდან ან საბაზისო ხაზიდან ზემოთ ან ქვემოთ. ნულოვანი ხაზი არის x-ღერძის პარალელურად და შედგენილი DTA მრუდის დასაწყისში, ეს ჩანს სურათზე 2.

სურათი 2. მარტივი და დიფერენციალური (DTA) ტემპერატურის მრუდების სქემა.

სინამდვილეში, ხშირად გარკვეული თერმული ტრანსფორმაციის დასრულების შემდეგ, DTA მრუდი არ ბრუნდება ნულოვანი ხაზისკენ, მაგრამ აგრძელებს მის პარალელურად ან გარკვეული კუთხით სვლას. ამ ხაზს საბაზისო ეწოდება. ეს შეუსაბამობა ფუძესა და ნულოვან ხაზებს შორის აიხსნება ნივთიერებების შესწავლილი სისტემის სხვადასხვა თერმოფიზიკური მახასიათებლებით და შედარების საცნობარო ნივთიერებით [].

3. რენტგენის ფაზის ანალიზის მეთოდები

სამშენებლო მასალების შესწავლის რენტგენის მეთოდები ეფუძნება ექსპერიმენტებს, რომლებშიც რენტგენის სხივები გამოიყენება. Ეს კლასიკვლევა აქტიურად გამოიყენება შესასწავლად მინერალოგიური შემადგენლობანედლეული და საბოლოო პროდუქტები, ნივთიერების ფაზური გარდაქმნები მათი დამუშავების სხვადასხვა ეტაპზე მზა პროდუქტებად და ექსპლუატაციის დროს და, სხვა საკითხებთან ერთად, ბროლის გისოსების სტრუქტურული სტრუქტურის ბუნების იდენტიფიცირება.

რენტგენის დიფრაქციის ტექნიკას, რომელიც გამოიყენება ნივთიერების ერთეული უჯრედის პარამეტრების დასადგენად, ეწოდება რენტგენის დიფრაქციის ტექნიკას. ტექნიკას, რომელსაც მიმართავენ ფაზური გარდაქმნებისა და ნივთიერებების მინერალოგიური შემადგენლობის შესწავლისას, ეწოდება რენტგენის ფაზის ანალიზი. რენტგენის ფაზის ანალიზის (XRF) მეთოდებს გააჩნიათ დიდი მნიშვნელობამინერალური სამშენებლო მასალების შესწავლისას. რენტგენის ფაზის კვლევების შედეგების საფუძველზე მიიღება ინფორმაცია ნიმუშში კრისტალური ფაზების არსებობისა და მათი რაოდენობის შესახებ. აქედან გამომდინარეობს, რომ არსებობს რაოდენობრივი და ხარისხობრივი მეთოდებიანალიზი.

თვისებრივი რენტგენის ფაზის ანალიზის მიზანია ინფორმაციის მიღება შესწავლილი ნივთიერების კრისტალური ფაზის ბუნების შესახებ. მეთოდები ეფუძნება იმ ფაქტს, რომ თითოეულ კონკრეტულ კრისტალურ მასალას აქვს სპეციფიკური რენტგენის ნიმუში დიფრაქციული მაქსიმალური სიმრავლით. დღესდღეობით, არსებობს სანდო რენტგენის მონაცემები ადამიანისათვის ცნობილი კრისტალური ნივთიერებების უმეტესობის შესახებ.

Ამოცანა რაოდენობრივი შემადგენლობა, არის ინფორმაციის მოპოვება პოლიფაზურ პოლიკრისტალურ ნივთიერებებში სპეციფიკური ფაზების ოდენობის შესახებ, იგი ეფუძნება საკვლევი ფაზის პროცენტზე დიფრაქციული მაქსიმუმების ინტენსივობის დამოკიდებულებას; როგორც ნებისმიერი ფაზის რაოდენობა იზრდება, მისი ასახვის ინტენსივობა უფრო დიდი ხდება. მაგრამ პოლიფაზური ნივთიერებებისთვის, კავშირი ამ ფაზის ინტენსივობასა და რაოდენობას შორის ორაზროვანია, რადგან მოცემული ფაზის ასახვის ინტენსივობის სიდიდე დამოკიდებულია არა მხოლოდ მის პროცენტულ შემცველობაზე, არამედ μ-ის მნიშვნელობაზეც, რომელიც ახასიათებს რამდენად რენტგენის სხივი სუსტდება შესასწავლ მასალაში გავლის შედეგად. შესწავლილი მასალის ეს შესუსტების მნიშვნელობა დამოკიდებულია შესუსტების მნიშვნელობებზე და სხვა ფაზების რაოდენობაზე, რომლებიც ასევე შედის მის შემადგენლობაში. აქედან გამომდინარეობს, რომ რაოდენობრივი ანალიზის თითოეულმა ტექნიკამ გარკვეულწილად უნდა გაითვალისწინოს შესუსტების ინდექსის ეფექტი ნიმუშების შემადგენლობაში ცვლილებების შედეგად, რაც არღვევს პირდაპირ პროპორციულობას ამ ფაზის რაოდენობასა და მისი ინტენსივობის ხარისხს შორის. დიფრაქციული ანარეკლი [მაკაროვა, ი.ა. სამშენებლო მასალების შესწავლის ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები: სახელმძღვანელო/ ი.ა. მაკაროვა, ნ.ა. ლოხოვა. – Bratsk: Iz-vo BrGU, 2011. – 139გვ. ].

რენტგენის გამოსახულების მიღების ვარიანტები იყოფა, რადიაციის ჩაწერის მეთოდის საფუძველზე, ფოტოგრაფიულ და დიფრაქტომეტრულებად. პირველი ტიპის მეთოდების გამოყენება გულისხმობს რენტგენის გამოსხივების ფოტოგრაფიულ ჩაწერას, რომლის გავლენითაც შეინიშნება ფოტოგრაფიული ემულსიის დაბნელება. რენტგენის შაბლონების მისაღებად დიფრაქტომეტრიული მეთოდები, რომლებიც დანერგილია დიფრაქტომეტრებში, განსხვავდება ფოტოგრაფიული მეთოდებისგან იმით, რომ დიფრაქციული ნიმუში მიიღება თანმიმდევრულად დროთა განმავლობაში [პინდიუკი, ტ.ფ. სამშენებლო მასალების შესწავლის მეთოდები: სახელმძღვანელო მითითებები ლაბორატორიული სამუშაო/ ტ.ფ. პინდიუკი, ი.ლ. ჩულკოვა. – ომსკი: SibADI, 2011. – 60გვ. ].

4. ფოროვანი სტრუქტურის შესწავლის მეთოდები

სამშენებლო მასალებს აქვს არაერთგვაროვანი და საკმაოდ რთული სტრუქტურა. მიუხედავად მასალების მრავალფეროვნებისა და წარმოშობისა (ბეტონი, სილიკატური მასალები, კერამიკა), მათი სტრუქტურა ყოველთვის შეიცავს სხვადასხვა ფორებს.

ტერმინი "ფოროზი" აკავშირებს მასალის ორ ყველაზე მნიშვნელოვან თვისებას - გეომეტრიასა და სტრუქტურას. გეომეტრიული მახასიათებელია ფორების მთლიანი მოცულობა, ფორების ზომა და მათი საერთო სპეციფიური ზედაპირის ფართობი, რაც განსაზღვრავს სტრუქტურის ფორიანობას (მსხვილფოროვანი მასალა ან წვრილფოროვანი). სტრუქტურული მახასიათებლებია ფორების ტიპი და მათი განაწილება ზომის მიხედვით. ეს თვისებები განსხვავდება მყარი ფაზის სტრუქტურის მიხედვით (მარცვლოვანი, ფიჭური, ბოჭკოვანი და ა.შ.) და თავად ფორების სტრუქტურიდან (ღია, დახურული, კომუნიკაციური).

ფოროვანი წარმონაქმნების ზომასა და სტრუქტურაზე ძირითად გავლენას ახდენს ნედლეულის თვისებები, ნარევის შემადგენლობა და წარმოების პროცესი. ყველაზე მნიშვნელოვანი მახასიათებლებია ნაწილაკების ზომის განაწილება, შემკვრელის მოცულობა, ტენიანობის პროცენტული მაჩვენებელი საკვებში, საბოლოო პროდუქტის ფორმირების მეთოდები, საბოლოო სტრუქტურის ფორმირების პირობები (შედუღება, შერწყმა, დატენიანება და ა.შ.). სპეციალიზებული დანამატები, ეგრეთ წოდებული მოდიფიკატორები, ძლიერ გავლენას ახდენენ ფოროვანი წარმონაქმნების სტრუქტურაზე. ესენია, მაგალითად, საწვავი და დამწვარი დანამატები, რომლებსაც ემატება ნარევი კერამიკული პროდუქტების წარმოებისას და სურფაქტანტების გარდა, ისინი გამოიყენება როგორც კერამიკაში, ასევე ცემენტზე დაფუძნებულ მასალებში. ფორები განსხვავდებიან არა მხოლოდ ზომით, არამედ ფორმითაც და მათ მიერ შექმნილ კაპილარულ არხებს აქვთ ცვალებადი განივი კვეთა მთელ სიგრძეზე. ყველა ფორების წარმონაქმნები კლასიფიცირდება დახურულ და ღიად, ასევე არხის ფორმირებად და ჩიხებად.

ფოროვანი სამშენებლო მასალების სტრუქტურა ხასიათდება ყველა სახის ფორების კომბინაციით. ფოროვანი წარმონაქმნები შეიძლება შემთხვევით განთავსდეს ნივთიერების შიგნით, ან შეიძლება ჰქონდეთ გარკვეული რიგი.

ფორების არხებს აქვს ძალიან რთული სტრუქტურა. დახურული ფორები მოწყვეტილია ღია ფორებს და არანაირად არ არის დაკავშირებული ერთმანეთთან ან ერთმანეთთან გარე გარემო. ფორების ეს კლასი შეუვალია აირისებრი ნივთიერებებისა და სითხეების მიმართ და, შედეგად, არ ითვლება საშიშად. ღია არხის ფორმირებადი და ჩიხი ფოროვანი წარმონაქმნები ადვილად ივსება წყლის გარემოთი. მათი შევსება მიმდინარეობს სხვადასხვა შაბლონების მიხედვით და ძირითადად დამოკიდებულია ფორების არხების კვეთის ფართობზე და სიგრძეზე. ჩვეულებრივი გაჯერების შედეგად ყველა ფოროვანი არხი არ ივსება წყლით, მაგალითად, 0,12 მიკრონიზე ნაკლები ზომის ფორები არ ივსება მათში ჰაერის არსებობის გამო. დიდი ფოროვანი წარმონაქმნები ძალიან სწრაფად ივსება, მაგრამ ჰაერში, კაპილარული ძალების დაბალი მნიშვნელობის შედეგად, მათში წყალი ცუდად ინახება.

ნივთიერების მიერ შთანთქმული წყლის მოცულობა დამოკიდებულია ფოროვანი წარმონაქმნების ზომაზე და თავად მასალის ადსორბციულ მახასიათებლებზე.

ფოროვან სტრუქტურასა და მასალის ფიზიკურ-ქიმიურ მახასიათებლებს შორის კავშირის დასადგენად, საკმარისი არ არის მხოლოდ ფოროვანი წარმონაქმნების მოცულობის ზოგადი მნიშვნელობის ცოდნა. ზოგადი ფორიანობა აქ არ განსაზღვრავს ნივთიერების სტრუქტურას მნიშვნელოვანი როლითამაშობს ფორების ზომის განაწილების პრინციპს და კონკრეტული ზომის ფოროვანი წარმონაქმნების არსებობას.

სამშენებლო მასალების ფორიანობის გეომეტრიული და სტრუქტურული მაჩვენებლები განსხვავდება როგორც მიკრო, ისე მაკრო დონეზე. გ.ი. გორჩაკოვი და ე.გ. მურადოვმა შეიმუშავა ექსპერიმენტული და გამოთვლითი მეთოდოლოგია ბეტონის მასალების ზოგადი და ჯგუფური ფორიანობის დასადგენად. ტექნიკის საფუძველია ის, რომ ექსპერიმენტის დროს ბეტონში ცემენტის ჰიდრატაციის დონე განისაზღვრება რაოდენობრივი რენტგენის გამოკვლევის გამოყენებით ან დაახლოებით ცემენტის შემკვრელში შეკრული წყლის ω მოცულობით, რომელიც არ აორთქლდა გაშრობის დროს 150 ტემპერატურაზე. ºС: α = ω/ ω მაქს .

შეკრული წყლის მოცულობა ცემენტის სრული ჰიდრატაციით არის 0,25 – 0,30 დიაპაზონში (არაკალცინირებული ცემენტის მასამდე).

შემდეგ, ცხრილის 1-ლი ფორმულების გამოყენებით, ბეტონის ფორიანობა გამოითვლება ცემენტის ჰიდრატაციის დონის, ბეტონში მისი მოხმარებისა და წყლის რაოდენობის მიხედვით [მაკაროვა, ი.ა. სამშენებლო მასალების შესწავლის ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები: სახელმძღვანელო / I.A. მაკაროვა, ნ.ა. ლოხოვა. – Bratsk: Iz-vo BrGU, 2011. – 139გვ. ].

აკუსტიკური მეთოდები ეფუძნება კონტროლირებად სტრუქტურაში აღგზნებული ელასტიური ვიბრაციის პარამეტრების ჩაწერას. რხევები, როგორც წესი, აღელვებულია ულტრაბგერითი დიაპაზონში (რაც ამცირებს ჩარევას) პიეზომეტრიული ან ელექტრომაგნიტური გადამცემის გამოყენებით, სტრუქტურაზე ზემოქმედებით და ასევე, როდესაც თავად სტრუქტურის სტრუქტურა იცვლება დატვირთვის გამოყენების გამო.

აკუსტიკური მეთოდები გამოიყენება უწყვეტობის მონიტორინგისთვის (ჩანართების, ღრუების, ბზარების და ა.შ.), სისქის, სტრუქტურის, ფიზიკური და მექანიკური თვისებების (სიძლიერე, სიმკვრივე, დრეკადობის მოდული, ათვლის მოდული, პუასონის თანაფარდობა) და მოტეხილობების კინეტიკის შესასწავლად.

სიხშირის დიაპაზონის მიხედვით აკუსტიკური მეთოდები იყოფა ულტრაბგერით და ბგერად, ხოლო ელასტიური ვიბრაციების აგზნების მეთოდის მიხედვით - პიეზოელექტრო, მექანიკურ, ელექტრომაგნიტოაკუსტიკური, დეფორმაციების დროს თვითაგზნებად. არადესტრუქციული ტესტირების დროს აკუსტიკური მეთოდების გამოყენებით, სიხშირე, ამპლიტუდა, დრო, მექანიკური წინაღობა (შემცირება), სპექტრული შემადგენლობაყოყმანი. გამოიყენება გრძივი, ათვლის, განივი, ზედაპირული და ნორმალური აკუსტიკური ტალღები. რხევის ემისიის რეჟიმი შეიძლება იყოს უწყვეტი ან პულსირებული.

აკუსტიკური მეთოდების ჯგუფში შედის ჩრდილი, რეზონანსი, პულსის ექო, აკუსტიკური ემისია (ემისია), ველოსიმეტრიული, წინაღობა, უფასო ვიბრაციები.

ჩრდილის მეთოდი გამოიყენება ხარვეზის აღმოსაჩენად და ეფუძნება აკუსტიკური ჩრდილის დადგენას, რომელიც წარმოიქმნება დეფექტის უკან აკუსტიკური სხივის არეკვლისა და გაფანტვის გამო. რეზონანსული მეთოდი გამოიყენება ხარვეზის აღმოსაჩენად და სისქის საზომად. ამ მეთოდით განისაზღვრება სიხშირეები, რომლებიც იწვევენ ვიბრაციის რეზონანსს შესასწავლი სტრუქტურის სისქეზე.

პულსის მეთოდი (ექო) გამოიყენება ხარვეზის აღმოსაჩენად და სისქის საზომად. გამოვლენილია დეფექტებიდან ან ზედაპირებიდან არეკლილი აკუსტიკური პულსი. ემისიის მეთოდი(აკუსტიკური ემისიის მეთოდი) ემყარება დეფექტების დეფექტების, აგრეთვე სტრუქტურის სექციების გამოსხივებას დეფექტების გამო. განისაზღვრება დეფექტების არსებობა და ადგილმდებარეობა და სტრესის დონე. აკუსტიკური მასალის ხარვეზის გამოვლენის გამოსხივება

ველოსიმეტრიული მეთოდი ეფუძნება ვიბრაციის სიჩქარის დაფიქსირებას, დეფექტების გავლენას ტალღის გავრცელების სიჩქარეზე და მასალაში ტალღის ბილიკის სიგრძეზე. წინაღობის მეთოდი ეფუძნება დეფექტის ზონაში ტალღის შესუსტების ცვლილებების ანალიზს. თავისუფალი ვიბრაციის მეთოდით, სტრუქტურის ბუნებრივი ვიბრაციების სიხშირის სპექტრის ანალიზი ხდება მასზე დარტყმის შემდეგ.

ულტრაბგერითი მეთოდის გამოყენებისას, ემიტერები და მიმღებები (ან საპოვნელები) გამოიყენება ულტრაბგერითი ვიბრაციების აღგზნებისა და მისაღებად. ისინი მზადდება იმავე ტიპისგან და წარმოადგენენ პიეზოელექტრული ფირფიტა 1, რომელიც მოთავსებულია დემპერ 2-ში, რომელიც ემსახურება თავისუფალი ვიბრაციების დაშლას და პიეზოელექტრული ფირფიტის დაცვას (ნახ. 1).

ბრინჯი. 1. მპოვნელების დიზაინები და მათი სამონტაჟო სქემები:

a - ნორმალური მპოვნელის დიაგრამა (რხევის ემიტერი ან მიმღები); ბ -- მპოვნელის წრე ზედაპირთან კუთხით ულტრაბგერითი ტალღების შესაყვანად; გ -- ორ ელემენტიანი მპოვნელის დიაგრამა; d -- ემიტერების და მიმღების კოაქსიალური პოზიცია ბოლოდან ბოლომდე ბგერის დროს; d - იგივე, დიაგონალი; ე -- ზედაპირული ხმა; g -- კომბინირებული ჟღერადობა; 1 -- პიეზოელექტრული ელემენტი; 2 -- დემპერი; 3 -- დამცავი; 4 -- ლუბრიკანტი კონტაქტზე; 5 -- შესწავლილი ნიმუში; 6 -- სხეული; 7 -- დასკვნები; 8 - პრიზმა კუთხით ტალღების შემოტანისთვის; 9 -- გამყოფი ეკრანი; 10 -- ემიტერები და მიმღებები;

ულტრაბგერითი ტალღები აირეკლება, ირღვევა და ექვემდებარება დიფრაქციას ოპტიკის კანონების მიხედვით. ეს თვისებები გამოიყენება ვიბრაციების დასაფიქსირებლად მრავალი არა-დესტრუქციული ტესტირების მეთოდებში. ამ შემთხვევაში, ტალღების ვიწრო მიმართული სხივი გამოიყენება მასალის მოცემული მიმართულებით შესასწავლად. რხევის ემიტერისა და მიმღების პოზიცია, კვლევის მიზნიდან გამომდინარე, შეიძლება განსხვავდებოდეს შესასწავლ სტრუქტურასთან მიმართებაში (ნახ. 1, d-g).

შემუშავებულია მრავალი მოწყობილობა, რომელიც იყენებს ულტრაბგერითი ვიბრაციის ზემოაღნიშნულ მეთოდებს. სამშენებლო კვლევის პრაქტიკაში გამოიყენება მოწყობილობები GSP UK14P, Beton-12, UV-10 P, UZD-MVTU, GSP UK-YUP და ა.შ მათი დაბალი წონა და ზომები. დიდი ბრიტანეთის ინსტრუმენტები აღრიცხავს ტალღების გავრცელების სიჩქარეს ან დროს.

ულტრაბგერითი ვიბრაციები შიგნით მყარიიყოფა გრძივი, განივი და ზედაპირული (ნახ. 2, ა).

ბრინჯი. 2.

ა - ულტრაბგერითი გრძივი, განივი და ზედაპირული ტალღები; b, c -- ჩრდილის მეთოდი (დეფექტი ზონის გარეთ და ჟღერადობის ზონაში); 1 -- ვიბრაციის მიმართულება; 2 -- ტალღები; 3 -- გენერატორი; 4 -- ემიტერი; 5 -- მიმღები; 6 -- გამაძლიერებელი; 7 -- მაჩვენებელი; 8 საცდელი ნიმუში) 9 -- დეფექტი

არსებობს დამოკიდებულებები რხევის პარამეტრებს შორის

ამრიგად, მასალის ფიზიკური და მექანიკური თვისებები დაკავშირებულია ვიბრაციის პარამეტრებთან. არა-დესტრუქციული ტესტირების მეთოდები იყენებს ამ ურთიერთობას. განვიხილოთ მარტივი და ფართოდ გამოყენებული ულტრაბგერითი ტესტირების მეთოდები: ჩრდილოვანი და ექო მეთოდები.

დეფექტის დადგენა ჩრდილოვანი მეთოდით ხდება შემდეგნაირად (იხ. სურ. 2, ბ): გენერატორი 3, ემიტერი 4-ის მეშვეობით, განუწყვეტლივ ასხივებს ვიბრაციას 8 მასალაში, ხოლო მისი მეშვეობით ვიბრაციის მიმღებში 5. დეფექტის არარსებობა 9, ვიბრაციები აღიქმება მიმღების მიერ 5 თითქმის შესუსტების გარეშე და აღირიცხება გამაძლიერებლის 6 მეშვეობით ინდიკატორი 7-ით (ოსცილოსკოპი, ვოლტმეტრი). დეფექტი 9 ასახავს რხევის ენერგიის ნაწილს, რითაც ჩრდილავს მიმღებს 5. მიღებული სიგნალი მცირდება, რაც მიუთითებს დეფექტის არსებობაზე. ჩრდილოვანი მეთოდი არ იძლევა დეფექტის სიღრმის დადგენის საშუალებას და მოითხოვს ორმხრივ წვდომას, რაც ზღუდავს მის შესაძლებლობებს.

ხარვეზის გამოვლენა და სისქის ტესტირება პულსის ექო მეთოდით ხორციელდება შემდეგნაირად (ნახ. 3): გენერატორი 1 აგზავნის მოკლე პულსებს ემიტერი 2-ით ნიმუშ 4-ზე, ხოლო ოსილოსკოპის ეკრანზე მოლოდინის სკანირება საშუალებას გაძლევთ ნახოთ გაგზავნილი პულსი 5. პულსის გაგზავნის შემდეგ, ემიტერი გადადის არეკლილი ტალღების მიღებაზე. სტრუქტურის მოპირდაპირე მხრიდან ასახული ქვედა სიგნალი 6 შეინიშნება ეკრანზე. თუ ტალღების გზაზე დეფექტია, მაშინ მისგან ასახული სიგნალი მიმღებთან უფრო ადრე მოდის, ვიდრე ქვედა სიგნალი. შემდეგ კიდევ ერთი სიგნალი 8 ჩანს ოსილოსკოპის ეკრანზე, რაც მიუთითებს დიზაინის დეფექტზე. დეფექტის სიღრმე ფასდება სიგნალებს შორის მანძილით და ულტრაბგერითი გავრცელების სიჩქარით.

ბრინჯი. 3.

ა - ექო მეთოდი ხარვეზის გარეშე; 6 - იგივე, დეფექტით; ბზარის სიღრმის განსაზღვრისას; g - სისქის განსაზღვრა; 1 -- გენერატორი; 2 - ემიტერი; 3 -- ასახული სიგნალები; 4 - ნიმუში; 5 - გაგზავნილი იმპულსი 6 - ქვედა იმპულსი; 7 დეფექტი; 8 -- საშუალო იმპულსი; 9 - ბზარი 10 - ნახევრად ტალღები

ბეტონში ბზარის სიღრმის დადგენისას ემიტერი და მიმღები განლაგებულია ბზარის მიმართ სიმეტრიულად A და B წერტილებში (ნახ. 3, გ). რხევები A წერტილიდან B წერტილამდე მოდის უმოკლეს გზაზე ACB = V 4No + a2;

სადაც V არის სიჩქარე; 1H - დრო განისაზღვრება ექსპერიმენტულად.

ბეტონის ხარვეზის გამოვლენისას გამოიყენება ულტრაბგერითი პულსის მეთოდით, ჟღერადობის და გრძივი პროფილირებით. ორივე მეთოდი შესაძლებელს ხდის დეფექტის გამოვლენას ულტრაბგერის გრძივი ტალღების სიჩქარის შეცვლით დეფექტურ ზონაში გავლისას.

ხმოვანი ხმის მეთოდის გამოყენება შესაძლებელია აგრეთვე ბეტონში არმატურის არსებობისას, თუ შესაძლებელია ავარიდოთ ჟღერადობის მარშრუტის პირდაპირი გადაკვეთა თავად ღეროსთან. სტრუქტურის მონაკვეთები თანმიმდევრულად ჟღერდება და წერტილები აღინიშნება კოორდინატთა ბადეზე, შემდეგ კი თანაბარი სიჩქარის ხაზები - იზოსპიდები, ან თანაბარი დროის ხაზები - იზოქორები, რომელთა შემოწმებით შესაძლებელია სტრუქტურის მონაკვეთის იდენტიფიცირება, რომელზეც არის დეფექტური ბეტონი (დაბალი სიჩქარის ზონა).

გრძივი პროფილირების მეთოდი იძლევა ხარვეზის გამოვლენის საშუალებას, როდესაც ემიტერი და მიმღები განლაგებულია იმავე ზედაპირზე (გზისა და აეროდრომის საფარის ხარვეზის გამოვლენა, საძირკვლის ფილები, მონოლითური იატაკის ფილები და ა.შ.). ამ მეთოდს ასევე შეუძლია განსაზღვროს ბეტონის კოროზიის დაზიანების სიღრმე (ზედაპირიდან).

ცალმხრივი წვდომის მქონე სტრუქტურის სისქე შეიძლება განისაზღვროს რეზონანსული მეთოდით კომერციულად ხელმისაწვდომი ულტრაბგერითი სისქის საზომების გამოყენებით. გრძივი ულტრაბგერითი ვიბრაციები განუწყვეტლივ გამოიყოფა სტრუქტურაში ერთი მხრიდან (ნახ. 2.4, დ). საპირისპირო სახიდან არეკლილი ტალღა მე-10 საპირისპირო მიმართულებით მიდის. როდესაც H სისქე და ნახევარტალღის სიგრძე ტოლია (ან როცა ეს მნიშვნელობები მრავლდება), პირდაპირი და ასახული ტალღები ემთხვევა ერთმანეთს, რაც იწვევს რეზონანსს. სისქე განისაზღვრება ფორმულით

სადაც V არის ტალღის გავრცელების სიჩქარე; / -- რეზონანსული სიხშირე.

ბეტონის სიმტკიცე შეიძლება განისაზღვროს IAZ ამპლიტუდის შესუსტების მრიცხველის გამოყენებით (ნახ. 2.5, ა), რომელიც მუშაობს რეზონანსული მეთოდით. სტრუქტურის ვიბრაციები აღფრთოვანებულია მძლავრი დინამიკით, რომელიც მდებარეობს სტრუქტურიდან 10-15 მმ მანძილზე. მიმღები სტრუქტურის ვიბრაციას გარდაქმნის ელექტრულ ვიბრაციებად, რომლებიც ნაჩვენებია ოსილოსკოპის ეკრანზე. იძულებითი რხევების სიხშირე შეუფერხებლად იცვლება, სანამ არ დაემთხვევა ბუნებრივი რხევების სიხშირეს და მიიღება რეზონანსი. რეზონანსული სიხშირე აღირიცხება გენერატორის სკალაზე. შესამოწმებელი სტრუქტურის ბეტონისთვის თავდაპირველად აგებულია კალიბრაციის მრუდი, საიდანაც განისაზღვრება ბეტონის სიმტკიცე.

ნახ.4.

ა -- ზოგადი ფორმაამპლიტუდის შესუსტების მრიცხველი; ბ - სხივის ბუნებრივი გრძივი ვიბრაციების სიხშირის განსაზღვრის დიაგრამა; გ -- სხივის ბუნებრივი მოხრის ვიბრაციების სიხშირის განსაზღვრის დიაგრამა; d - წრე ზემოქმედების ტესტირებისთვის; 1 - ნიმუში; 2, 3 -- ემიტერი (გამგზნები) და ვიბრაციების მიმღები; 4 -- გენერატორი; 5 --გამაძლიერებელი; 6 -- ბლოკი ბუნებრივი რხევების სიხშირის ჩასაწერად; 7 -- სასტარტო სისტემა დამთვლელი პულსის გენერატორით და მიკროწამიანი საათით; 8 -- დარტყმის ტალღა

მოღუნვის, გრძივი და ბრუნვის სიხშირის განსაზღვრისას, ნიმუში 1, ამგზნები 2 და ვიბრაციის მიმღები 3 დამონტაჟებულია ნახაზი 4, b, f დიაგრამების შესაბამისად, ამ შემთხვევაში, ნიმუში უნდა დამონტაჟდეს საყრდენებზე სადგამი, რომლის ბუნებრივი სიხშირე 12 - -15-ჯერ აღემატება შესამოწმებელი ელემენტის ბუნებრივ სიხშირეს.

ბეტონის სიმტკიცე შეიძლება განისაზღვროს ზემოქმედების მეთოდით (ნახ. 4, დ). მეთოდი გამოიყენება მაშინ, როდესაც სტრუქტურის სიგრძე საკმარისად გრძელია, ვინაიდან რხევის დაბალი სიხშირე არ იძლევა გაზომვის უფრო დიდი სიზუსტის საშუალებას. ორი ვიბრაციის მიმღები საკმარისი შორი მანძილიმათ შორის (ბაზა). მიმღები გამაძლიერებლების მეშვეობით უკავშირდება სასტარტო სისტემას, მრიცხველს და მიკროსტოპს. სტრუქტურის ბოლოში დარტყმის შემდეგ, დარტყმის ტალღა აღწევს პირველ მიმღებ 2-მდე, რომელიც ჩართავს დროის მრიცხველ 7-ს გამაძლიერებლის 5-ის მეშვეობით. როდესაც ტალღა მიაღწევს მეორე მიმღებს 3, დროის დათვლა ჩერდება. სიჩქარე V გამოითვლება ფორმულით

V = -- სადაც a არის საფუძველი; მე - დრობაზის გავლა.