Spektralna analiza kovin. Spektralna analiza Spektralna analiza kemijske sestave kovine

Najučinkovitejši način za določanje kemijske sestave kovin iz optičnih emisijskih spektrov atomov in ionov analiziranega vzorca, vzbujenih v viru svetlobe.

Vir svetlobe za analizo optične emisije je plazma električne iskre ali obloka, ki nastane z uporabo vzbujalnega vira (generatorja). Princip temelji na tem, da lahko atomi vsakega elementa oddajajo svetlobo določenih valovnih dolžin – spektralnih črt, te valovne dolžine pa so pri različnih elementih različne.

Da lahko atomi začnejo oddajati svetlobo, jih mora vzbuditi električna razelektritev. Električna razelektritev v obliki iskre v atmosferi argona lahko vzbudi veliko število elementov. Dosežena je visokotemperaturna (več kot 10.000 K) plazma, ki lahko vzbudi celo tak element, kot je dušik.

V stojalu za iskrišča med volframovo elektrodo in preskusnim vzorcem se iskrijo s frekvenco od 100 do 1000 Hz. Iskrilna miza ima svetlobni kanal, skozi katerega prejeti svetlobni signal vstopi v optični sistem. V tem primeru sta svetlobni kanal in stojalo iskre prečiščena z argonom. Vstop zraka iz okolja v stojalo za iskro vodi do poslabšanja vžiga in posledično do poslabšanja kakovosti kemične analize vzorca.

Sodobni optični sistem je izdelan po shemi Paschen-Runge. Spektralna ločljivost optičnega sistema je odvisna od goriščne razdalje, števila črt uporabljene uklonske mreže, parametra linearne disperzije in kvalificirane poravnave vseh optičnih komponent. Za pokritje vseh potrebnih emisijskih linij je dovolj, da pokrijemo spektralno območje od 140 do 680 nm. Za dobro vidnost spektra mora biti optična komora napolnjena z inertnim plinom (visokofrekvenčni argon) ali izpraznjena.

Naprava za spektralno analizo kovin – analizator M5000 Kot snemalne elemente so sodobni analizatorji kovin opremljeni s CCD detektorji (ali PMT), ki vidno svetlobo pretvorijo v električni signal, ga registrirajo in posredujejo v računalnik. Na zaslonu monitorja opazujemo koncentracije elementov v odstotkih.

Intenziteta spektralne črte analiziranega elementa je poleg koncentracije analiziranega elementa odvisna od velikega števila različnih dejavnikov. Zaradi tega je nemogoče teoretično izračunati razmerje med intenzivnostjo črt in koncentracijo ustreznega elementa. Zato so za analizo potrebni standardni vzorci, ki so po sestavi podobni vzorcu, ki ga analiziramo. Ti standardni vzorci so najprej izpostavljeni (zažgani) na napravi. Na podlagi rezultatov izgorevanja se za vsak analizirani element izdela umeritveni graf, ki prikazuje odvisnost intenzitete spektralne črte elementa od njegove koncentracije. Kasneje se pri analizi vzorcev ti umeritveni grafi uporabijo za preračun izmerjenih intenzitet v koncentracije.

Upoštevati je treba, da se v resnici analizira več miligramov vzorca z njegove površine. Zato mora biti za pravilne rezultate vzorec homogen po sestavi in ​​strukturi, sestava vzorca pa mora biti enaka sestavi kovine, ki jo analiziramo. Pri analizi kovin v livarnah je priporočljiva uporaba posebnih kalupov za vlivanje vzorcev. V tem primeru je lahko oblika vzorca poljubna. Potrebno je le, da ima vzorec, ki ga analiziramo, zadostno površino in ga je mogoče vpeti v stojalo. Za analizo majhnih vzorcev, kot so palice ali žice, se uporabljajo posebni adapterji.

Prednosti metode:

• Poceni
• Možnost hkratnega kvantitativnega določanja velikega števila elementov,
• Visoka natančnost,
• Nizke meje zaznavnosti,
• Enostavna priprava vzorcev

Rostov na Donu 2014

Sestavil: Yu.V. Dolgachev, V. N. Pustovoit Optična emisijska spektralna analiza kovin. Metodična navodila za laboratorijsko delavnico / Rostov na Donu. Založniško središče DSTU. 2014. – 8 str.

Navodila so oblikovana za uporabo študentov pri izvajanju laboratorijskih vaj pri disciplinah »Nedestruktivne metode preskušanja materialov«, »Fizikalna kemija nanomaterialov«, »Nanotehnologije in nanomateriali« in so namenjene praktičnemu razvoju teoretičnih pojmov o zgradbi. in lastnosti materialov, pridobitev veščin analize kemijske sestave kovin in zlitin, .

Objavljeno s sklepom metodološke komisije

Fakulteta za strojništvo, tehnologije in opremo

Znanstveni urednik, doktor tehničnih znanosti, profesor Pustovoit V.N. (DSTU)

Recenzent: doktor tehničnih znanosti, profesor Kuzharov A.S. (DSTU)

 Založniški center DSTU, 2014

Optična emisijska spektralna analiza kovin

NAMEN DELA: Seznaniti se z namenom, zmožnostmi, principom delovanja spektralnega analizatorja Magellan Q8 in opraviti kemijsko analizo kovinskega vzorca.

1. Osnovni teoretični pojmi

1.1. Namen optične emisijske spektralne analize

Danes je analiza kemične sestave našla široko uporabo v številnih sektorjih nacionalnega gospodarstva. Kakovost, zanesljivost in vzdržljivost izdelka je v veliki meri odvisna od sestave uporabljene zlitine. Že najmanjše odstopanje od predpisane kemične sestave lahko povzroči negativno spremembo lastnosti. Posebna nevarnost je, da je lahko to odstopanje vizualno nevidno in posledično nedoločljivo brez posebnih instrumentov. Človeška čutila ne omogočajo analize takšnih parametrov kovine, kot sta njena sestava ali stopnja uporabljene zlitine. Ena od naprav, ki vam omogoča pridobivanje potrebnih informacij o kemični sestavi zlitine, je optični emisijski spektrometer.

Optični emisijski spektrometer se uporablja za merjenje masnega deleža kemičnih elementov v kovinah in zlitinah in se uporablja v analitskih laboratorijih industrijskih podjetij, v delavnicah za hitro razvrščanje in identifikacijo kovin in zlitin ter za analizo velikih konstrukcij. brez ogrožanja njihove celovitosti.

1.2 Načelo delovanja optičnega emisijskega analizatorja

Princip delovanja spektrometra temelji na merjenju jakosti sevanja pri določeni valovni dolžini emisijskega spektra atomov analiziranih elementov. Sevanje se vzbuja z iskrico med pomožno elektrodo in analiziranim vzorcem kovine. Med postopkom analize argon teče okoli preučevanega predmeta, zaradi česar je bolj viden za preučevanje. Emisijski spektrometer beleži jakost sevanja in na podlagi dobljenih podatkov analizira sestavo kovine. Vsebnost elementov v vzorcu je določena z umeritvenimi razmerji med jakostjo emisijskega sevanja in vsebnostjo elementa v vzorcu.

Spektrometer je sestavljen iz vzbujalnega vira spektra, optičnega sistema ter avtomatiziranega nadzornega in zapisovalnega sistema, ki temelji na IBM-kompatibilnem računalniku.

Vir vzbujanja spektra iskre je zasnovan tako, da vzbuja emisijski svetlobni tok iz iskre med vzorcem in elektrodo. Spektralna sestava svetlobe je določena s kemično sestavo preučevanega vzorca.

Trenutno se za najbolj optimalno postavitev optičnega sistema šteje shema Paschen-Runge (slika 1).

riž. 1 Optični sistem po Paschen-Rungejevi shemi

Ko se atomi, ki jih vzbuja žareča razelektritev, premaknejo v nižjo orbito, oddajajo svetlobo. Vsaka oddana valovna dolžina je značilna za vsak atom, ki jo oddaja. Svetloba se fokusira na vhodno režo spektrometra in razdeli v konkavno holografsko mrežo glede na valovne dolžine. Nato svetloba skozi natančno pozicionirane izhodne reže vstopi v fotopomnoževalno cev, ki ustreza elementu.

Za zagotovitev dobre preglednosti je treba optično komoro izprazniti. Poleg tega mora biti sistem neodvisen od zunanjih pogojev (temperature in zračnega tlaka). Trenutno so stacionarni optični spektrometri termično stabilizirani z natančnostjo desetink stopinje.

Proces merjenja in obdelave izhodnih informacij se nadzoruje iz vgrajenega IBM-združljivega računalnika s posebnim programskim paketom. Program konfigurira napravo, sestavi kalibracijske krivulje na podlagi analize standardnih vzorcev, optimizira njene parametre, nadzoruje načine spektrometra, obdeluje, shrani in natisne rezultate meritev.

1.3 Namestitev Magellan Q8

Qantron Magellan (Magellan Q8) je optični analizator emisij z vakuumsko optiko podjetja Bruker (slika 2). Omogoča določitev kemične sestave zlitin na osnovi železa (jeklo in litoželezo), bakra (bron, medenina itd.), aluminija (duraluminij itd.). Instalacija je opremljena s senzorji, ki določajo odstotek elementov kot so ogljik, dušik, fosfor, žveplo, vanadij, volfram, silicij, mangan, krom, molibden, nikelj, aluminij, kobalt, baker, niobij, titan, kositer, bor, železo, cink, kositer, berilij, magnezij, svinec.

Kalibracija naprave se izvaja z uporabo kalibracijskih vzorcev različnih jekel, litega železa, brona, aluminijevih zlitin. Natančnost določanja kemične sestave zlitin je do stotink odstotka.

riž. 2. Namestitev Magellan Q8

Analiza kovin in zlitin

Analiza kovin in zlitin rešuje problem določanja elementarne sestave kovin in njihovih zlitin z analitskimi metodami. Glavni namen je preveriti kakovost ali vrsto zlitine ter analizo sestave različnih zlitin (kvantitativna analiza).

• analiza valovne disperzije,
• analiza emisij,
• rentgenska fluorescenčna analiza,
• analiza testa.

Rentgenska fluorescenčna analiza

Prenosni rentgenski fluorescenčni spektrometer za analizo kovin in zlitin

Zlitina za prikaz spektra Al, Fe, Ti

Analiza XRF se izvede z izpostavitvijo kovine rentgenskim žarkom in analizo fluorescence z uporabo sodobne elektronike, da se doseže dobra natančnost meritev.

Prednosti metode:

• Nedestruktivna analiza.
• Veliko elementov je mogoče izmeriti z visoko natančnostjo.

Identifikacija zlitine se doseže z identifikacijo edinstvene kombinacije več elementov znotraj določenih sestavnih območij. Natančna kvantitativna analiza je dosežena z uporabo ustreznih popravkov matrike vplivov med elementi.

Analizirani material je v nekaj sekundah izpostavljen rentgenski fluorescenci. Atomi elementov v materialu postanejo vzbujeni in oddajajo fotone z energijami, značilnimi za vsak element. Senzor loči in akumulira iz vzorca prejete fotoelektrone v energijska območja in na podlagi skupne intenzitete v posameznem območju določi koncentracijo elementa. Energijsko območje, ki ustreza elementom , , , MS , , , , , , , , , , , , , , , , , je mogoče učinkovito analizirati.

RF analizator je sestavljen iz centralnega procesorja, rentgenske cevi, detektorja in elektronskega pomnilnika, ki shranjuje kalibracijske podatke. Poleg tega se pomnilnik uporablja tudi za shranjevanje in obdelavo podatkov o kakovosti zlitin in drugih koeficientov, povezanih z različnimi posebnimi načini delovanja.

Kot je pravilno, se nadzor nad študijo izvaja preko računalniškega programa na osnovi ročnega prenosnega računalnika (PDA), ki uporabniku posreduje sliko spektra in dobljenih vrednosti vsebnosti elementov.

Po analizi se vrednosti primerjajo z bazo podatkov o razredih jekla in išče se najbližji razred.

Emisijska metoda

Emisijska metoda: Eden glavnih virov naključne napake pri meritvah relativnih koncentracij nečistoč pri emisijski spektralni analizi je nestabilnost parametrov vzbujalnega vira spektra. Zato se za zagotovitev emisije atomov nečistoč iz vzorca in njihovega kasnejšega optičnega vzbujanja uporablja nizkonapetostna iskra, tako imenovana C, R, L - razelektritev. V tem primeru se stabilizirata dva parametra, od katerih so odvisni procesi emisije in optičnega vzbujanja - napetost in energija v razelektritvenem vezju. To zagotavlja nizek standardni odklon (RMS) merilnih rezultatov. Posebnost emisijske metode je kvantitativno določanje lahkih elementov v zlitinah na osnovi železa (analiza žvepla, fosforja in ogljika v jeklu). Obstaja več vrst naprav za analizo emisij, ki temeljijo na metodi iskre in zračnega obloka ali njuni kombinaciji.

Preskusna metoda

Preizkusna metoda: Preizkusno taljenje temelji na fizikalnih in kemijskih zakonitostih redukcije kovine, tvorbe žlindre in omočenja s staljenimi snovmi. Glavne faze analize analize na primeru zlitine srebra in svinca:

• Priprava vzorca
• Mešanje
• Taljenje v lončku za svinčevo zlitino
• Vlivanje svinčeve zlitine v železne kalupe za hlajenje
• Ločevanje svinčeve zlitine (werkbley) iz žlindre
• Werkbley cupellation (odstranjevanje svinca)
• Odstranjevanje kroglice iz plemenitih kovin in njeno tehtanje
• Razčetverjenje (dodajanje srebra, če je potrebno)
• Obdelava kroglice z razredčeno dušikovo kislino (raztapljanje srebra)
• Gravimetrična (težna) določitev srebra

Poglej tudi

Fundacija Wikimedia. 2010.

Oglejte si, kaj je "Analiza kovin in zlitin" v drugih slovarjih:

- (radioaktivacijska analiza), metoda kvalitativne in kvantitativne elementarne analize v VA, ki temelji na aktivaciji atomskih jeder in proučevanju nastalih radioaktivnih izotopov (radionuklidov). Obsevajo jih z jedrskimi delci (termični ali... Kemijska enciklopedija

Kovinske zlitine, kovinske zlitine, trdni in tekoči sistemi, ki nastanejo predvsem z legiranjem dveh ali več kovin, pa tudi kovine z različnimi nekovinami. Izraz "S." prvotno omenjeni materiali s kovinskimi... ...

Ta izraz ima druge pomene, glejte Vzorec (pomeni). Vzorec plemenitih kovin določanje z različnimi analiznimi metodami deleža, masne vsebnosti glavne plemenite kovine (zlato, srebro, platina itd.) V ... ... Wikipedia

- ... Wikipedia

Opredelitev kemikalije sestava in število posameznih faz v heterogenih sistemih ali posameznih oblikah spojin. elementov v rudah, zlitinah, polprevodnikih itd. Predmet Ph.A. je vedno togo telo. Ime F. a. postala prevladujoča, čeprav nekateri... Kemijska enciklopedija

Spektralna analiza, fizikalna metoda za kvalitativno in kvantitativno določanje atomske in molekularne sestave snovi, ki temelji na preučevanju njenih spektrov. Fizikalna osnova S. a. je spektroskopija atomov in molekul, razvrščena je po... ... Velika sovjetska enciklopedija

I Spektralna analiza je fizikalna metoda za kvalitativno in kvantitativno določanje atomske in molekularne sestave snovi, ki temelji na preučevanju njenih spektrov. Fizične osnove S. a. Spektroskopija atomov in molekul, njena... ... Velika sovjetska enciklopedija

Metoda kvalitet. in količine. analiza kovin in zlitin brez predhodne analize vzorčenje (brez jemanja čipov). Pri analizi zlitin barvnih in železnih kovin eno ali več. kapljice kisline ali drugega topila nanesemo na temeljito očiščeno površino... ... Kemijska enciklopedija

Metoda za preučevanje atomske strukture v vodi z eksperimentalnim preučevanjem uklona rentgenskega sevanja v njej. R. a. osnovni na dejstvo, da so kristali naravni. Rentgenske difrakcijske rešetke. R. a.… … Veliki enciklopedični politehnični slovar

Analizator kovin vam omogoča hitro in natančno preverjanje sestave zlitine ali njene vrste. To je pomembno v številnih industrijskih sektorjih. Najpogosteje se na ta način analizirajo sekundarne surovine. To je posledica dejstva, da je nemogoče, da bi celo izkušen specialist izvedel takšen postopek naključno. Zadevna naprava se imenuje tudi spektrometer.

Namen

Z analizatorjem kovin lahko zanesljivo določite sestavo bakrove zlitine in odstotek tujih vključkov v njej. Poleg tega je mogoče določiti vsebnost niklja v nerjavnem jeklu. V tem primeru proučevane surovine ni treba žagati ali kakor koli drugače motiti njene strukture. Naprava bo uporabna za tiste, ki delajo z železom ali odpadki železa, pomaga pa tudi pri ugotavljanju prisotnosti težkih kovin v zlitini, kar zagotavlja varno delovanje in skladnost z zahtevanimi standardi.

Vrste

Analizator kovin in zlitin je zapletena visokotehnološka naprava, katere ustvarjanje doma je zelo problematično. Obstajata dve vrsti teh naprav:

• Laserske modifikacije, deluje na principu optične emisije.
• rentgenska možnost, določanje odčitkov z rentgenskimi žarki.

Stacionarni analogi so namenjeni velikim skladiščem in bazam za sprejem in predelavo odpadnih kovin. Na primer, model M-5000 je kompaktna modifikacija, ki se lahko prilega na mizo. Naprava se uporablja predvsem v sekundarni metalurški proizvodnji. Ocene strokovnjakov potrjujejo, da takšna naprava optimalno združuje kazalnike kakovosti in cene.

Optični emisijski modeli

Optični emisijski analizator kovin se uporablja pri preučevanju različnih struktur, obdelovancev, delov in ingotov. Uporablja se metoda analize iskre ali zračnega obloka. V prvem primeru je opaziti nekaj izhlapevanja kovinske zlitine.

Delovni medij obravnavanih naprav je argon. Če želite spremeniti način delovanja naprave, je dovolj, da zamenjate šobo na posebnem senzorju. Kemično sestavo zlitine prepoznamo in zabeležimo z optičnim spektrometrom.

Obstaja več načinov raziskovanja, in sicer:

• Določanje stopnje kovine s posebno tabelo.
• Primerjava referenčnega spektra z analogom proučevane zlitine.
• Funkcija »da-ne«, ki določa določene lastnosti surovine.

Ta naprava deluje s feritom, aluminijem, titanom, bakrom, kobaltom, orodnimi zlitinami, pa tudi z nizkolegiranim in nerjavnim jeklom.

Možnosti rentgenske fluorescence

Ta vrsta analizatorja kovin je sestavljena iz svetlobno občutljivih elementov, ki lahko zaznajo več kot 40 snovi. Ocene strokovnjakov ugotavljajo hitro delovanje teh naprav, pa tudi spremljanje brez ogrožanja celovitosti analiziranega predmeta.

Zaradi svoje kompaktnosti in majhne teže so zadevne naprave enostavne za uporabo in opremljene z ohišjem, zaščitenim pred vlago. Programska oprema omogoča nastavitev uporabniških standardov, vnos zahtevanih parametrov in povezavo tiskalnika z naknadnim izpisom prejetih informacij.

Značilnost takih analizatorjev je, da ne morejo zaznati elementov z atomskim številom pod 11. Zato niso primerni za zaznavanje ogljika v litem železu ali jeklu.

Posebnosti

Analizator kovinske sestave tipa optične emisije ima naslednje zmogljivosti:

• Naprava lahko zazna tudi manjše vključke tujih mešanic, kar je pomembno pri testiranju železnih kovin na prisotnost fosforja, žvepla in ogljika.
• Visoka merilna natančnost omogoča uporabo naprave za certifikacijske analize.
• Enota je na voljo s prednaloženim programom, kar otežuje preverjanje zlitine za vnos neznanih vključkov, ki niso vključeni na seznam programske opreme.
• Pred začetkom pregleda je treba predmet obdelati s pilo ali brusilnim kolutom, da odstranimo zgornjo plast umazanije ali prahu.

Značilnosti rentgenskih kovinskih spektralnih analizatorjev:

• Te naprave niso tako natančne, vendar so zelo primerne za delo z odpadki in sortiranje zlitin.
• Naprava je vsestranska. Omogoča zaznavanje vseh elementov, ki so na voljo v njegovem obsegu.
• Površine preučevanega predmeta ni treba skrbno obdelati, dovolj je, da odstranite rjo ali barvo.

Prenosni analizator kovin

Obravnavane naprave so razdeljene na tri vrste:

1. Stacionarna možnost.
2. Mobilni modeli.
3. Prenosne različice.

Stacionarni modeli se nahajajo v posebnih prostorih, zasedajo veliko površino, dajejo ultra natančne rezultate in imajo široko funkcionalnost.

Mobilni analogi so prenosne ali mobilne naprave. Najpogosteje se uporabljajo v tovarnah in laboratorijih za nadzor kakovosti.

Prenosni analizator kovin in zlitin je najbolj kompakten in ga lahko držite v eni roki. Enota je zaščitena pred mehanskimi vplivi in ​​se lahko uporablja v terenskih pogojih. Ta naprava je primerna za ljudi, ki iščejo surovine z detektorjem kovin.

Prednosti

Prenosni modeli delujejo na enak način kot njihovi stacionarni primerki. Povprečna teža naprave je od 1,5 do 2 kilograma. Sodeč po ocenah uporabnikov, na nekaterih področjih takšna naprava postane najboljša možnost. Naprava je opremljena z zaslonom s tekočimi kristali, ki prikazuje informacije o sestavi preučevanega predmeta.

Enota je sposobna kopičiti in shranjevati informacije, vključno z rezultati raziskav in fotografijami. Natančnost analizatorja je približno 0,1 %, kar zadostuje za uporabo v reciklažni industriji.

S prenosnim modelom lahko analizirate velike in zapletene strukture, cevi, ingote, majhne dele, pa tudi obdelovance, elektrode ali ostružke.

Proizvajalci

Med najbolj znanimi podjetji, ki proizvajajo analizatorje kemične sestave kovin, so naslednja podjetja:

• Korporacija Olympus. Ta japonska korporacija je specializirana za proizvodnjo fotografske opreme in optike. Analizatorji tega podjetja so priljubljeni zaradi svoje visoke kakovosti. Ocene potrošnikov samo potrjujejo to dejstvo.
• Focused Photonics Inc. Kitajski proizvajalec je eden vodilnih v svetu v proizvodnji različnih naprav za spremljanje različnih okoljskih parametrov. Analizatorje podjetja ne odlikuje le visoka kakovost, temveč tudi dostopna cena.
• Bruker. Nemško podjetje je bilo ustanovljeno pred več kot 50 leti. Predstavništva ima v skoraj stotih državah. Naprave tega proizvajalca odlikuje visoka kakovost in možnost široke izbire modelov.
• LIS-01. Naprava je domače proizvodnje. Izdal ga je znanstveni oddelek, katerega pisarna se nahaja v Jekaterinburgu. Glavni namen naprave je sortiranje odpadkov, diagnosticiranje zlitin pri vhodnem in izhodnem pregledu. Naprava je za red velikosti cenejša od tujih analogov.

V svojih ocenah uporabniki pozitivno govorijo o modelu MIX5 FPI. Je močan in ima sposobnost natančnega zaznavanja težkih kovin. Naprava je enostavna za uporabo: samo pritisnite en gumb in počakajte na rezultate testa. V načinu visoke hitrosti to ne bo trajalo več kot 2-3 sekunde.

V zaključku

Kot kažejo praksa in ocene potrošnikov, so analizatorji kovin in zlitin zelo povprašeni ne le v industrijskem sektorju, temveč tudi v majhnih podjetjih in med posamezniki. Najti primerno možnost na sodobnem trgu je precej preprosto. Upoštevati morate le obseg uporabe naprave in njene zmogljivosti. Stroški takšnih naprav se gibljejo od nekaj tisoč rubljev do 20-25 tisoč dolarjev. Cena je odvisna od vrste naprave, njene funkcionalnosti in proizvajalca.

VODNIK TEHNIČNI MATERIALI

od 08.09. 1980 št. 11-10-4/1601 datum uvedbe določen od 01.10.1980

Te tehnične smernice veljajo za kemijske in fizikalne metode preučevanja kemične sestave osnovnih in varilnih materialov, ki se uporabljajo v kemijskem in naftnem inženiringu (razen zaščitnih plinov).

Vzpostavite standardne metode za preučevanje materialov z različnimi osnovami, metode za izračun rezultatov in varnostne ukrepe.

RD RTM 26-366-80

VODNIK TEHNIČNO GRADIVO

POSPEŠENA METODA IN OZNAČEVANJE
KEMIJSKA IN SPEKTRALNA ANALIZA
OSNOVNI IN VARILSKI MATERIALI V
GRADNJA KEMIČNE IN NAFTNE OPREME

SPEKTRALNE METODE ZA ANALIZO JEKLA

Ta tehnična navodila se nanašajo na spremljanje kemične sestave ogljikovih, legiranih, konstrukcijskih in visoko legiranih jekel ter zvarnih materialov za glavne označevalne in legirne elemente z metodo spektralne analize.

1. SPLOŠNE ZAHTEVE ZA ANALIZNE METODE

1.2. Stanje dobave standardov (ki se uporabljajo kot GSO ISO TsNIICHM, kot tudi SOP sekundarne proizvodnje) in vzorcev mora biti enako.

1.3. Masi standardov in vzorcev se ne smeta bistveno razlikovati in morata biti najmanj 30 g.

1.4. Ostrina površine standardov in vzorcev mora biti Rz20.

2. FOTOGRAFSKE METODE

2.1. Določanje kroma, niklja, mangana, silicija v ogljikovih jeklih.

2.1.1. Namen

Metoda je namenjena določanju kroma, niklja, mangana, silicija v jeklu St. 3, čl. 5 in drugi po GOST 380-71, v razredih jekla 20, 40, 45 in drugi po GOST 1050-74.

Srednje disperzijski kvarčni spektrograf tipa ISP-22, ISP-28 ali ISP-30.

Obločni generator tipa DT-2.

Generator isker tipa IG-3.

Mikrofotometer MF-2 ali MF-4.

Spektroprojektor PS-18.

Brusilni stroj z elektrokorundnimi kolesi, granulacija št. 36-64.

Set datotek (za ostrenje standardov in vzorcev).

Naprava ali naprava za ostrenje kovinskih in ogljikovih elektrod.

Kompleti GSO ISO TsNIIChM - 12; 53; 76; 77 in njihove zamenjave.

Stalne paličaste elektrodeÆ od 6 do 8 mm iz elektrolitskega bakra razreda M- I po GOST 859-78 in paliceÆ 6 mm od spektralno čistih premogov stopnje C 1, C 2, C 3.

"Spektralne" fotografske plošče tipa I, II.

Hidrokinon (paradioksibenzen) po GOST 19627-74.

Natrijev sulfit (natrijev sulfit) kristalen po GOST 429-76.

Metol (para-metilaminofenol sulfit) po GOST 5-1177-71.

Brezvodni natrijev karbonat po GOST 83-79.

Amonijev klorid po GOST 3773-72.

Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) po GOST 4215-66.

S čelno površino vzorca jekla se z brusilnim kolutom odstrani plast 1 mm, nato se vzorec nabrusi s pilo, kakovost površine ne sme biti nižja od Rz20. Bakrene elektrode so nabrušene na 90° stožec, zaobljene s polmerom od 1,5 do 2,0 mm. Ogljikove elektrode so nabrušene v prisekan stožec s premerom platforme od 1,0 do 1,5 mm. Vir svetlobe se fokusira na režo spektralnega aparata s pomočjo kvarčnega kondenzorja z goriščno razdaljo 75 mm ali s sistemom osvetljevanja s tremi lečami. Leče so nameščene na razdaljah, navedenih v podatkovnem listu spektrografa. Širina reže spektralnega aparata je od 0,012 do 0,015 mm.

2.1.4. Vir vzbujanja spektra

Kot vir vzbujanja spektra se uporablja oblok izmeničnega toka (generator DG-2) in visokonapetostna iskra (generator IG-3). Podani so glavni parametri razelektritvenega kroga (v tabeli).

Tabela 1

AC lok

tabela 2

Visokonapetostna iskra