Analiza spektralna metalu. Analiza spektralna Analiza spektralna składu chemicznego metalu
Najskuteczniejszym sposobem określenia składu chemicznego metali jest badanie widm emisji optycznej atomów i jonów analizowanej próbki, wzbudzonych w źródle światła.
Źródłem światła do analizy emisji optycznej jest plazma iskry elektrycznej lub łuku elektrycznego, która jest wytwarzana za pomocą źródła wzbudzenia (generatora). Zasada opiera się na tym, że atomy każdego pierwiastka mogą emitować światło o określonych długościach fal – liniach widmowych, przy czym długości tych fal są różne dla różnych pierwiastków.
Aby atomy zaczęły emitować światło, muszą zostać wzbudzone przez wyładowanie elektryczne. Wyładowanie elektryczne w postaci iskry w atmosferze argonu może wzbudzić dużą liczbę pierwiastków. Uzyskuje się plazmę wysokotemperaturową (ponad 10 000 K), zdolną do wzbudzenia nawet takiego pierwiastka jak azot.
W stojaku iskrowym pomiędzy elektrodą wolframową a badaną próbką powstają iskry o częstotliwości od 100 do 1000 Hz. Stół iskrowy posiada kanał świetlny, przez który odebrany sygnał świetlny trafia do układu optycznego. W tym przypadku kanał świetlny i stojak iskrowy przepłukuje się argonem. Przedostanie się powietrza z otoczenia do stanowiska iskrowego prowadzi do pogorszenia miejsca wypalania, a co za tym idzie do pogorszenia jakości analizy chemicznej próbki.
Nowoczesny układ optyczny wykonany jest według schematu Paschena-Runge'a. Rozdzielczość widmowa układu optycznego zależy od ogniskowej, liczby linii zastosowanej siatki dyfrakcyjnej, parametru dyspersji liniowej oraz kwalifikowanego ustawienia wszystkich elementów optycznych. Aby pokryć wszystkie niezbędne linie emisyjne, wystarczy pokryć obszar widmowy od 140 do 680 nm. Aby zapewnić dobrą widoczność widma, komora optyczna musi być wypełniona gazem obojętnym (argonem o wysokiej częstotliwości) lub opróżniona.
Urządzenie do analizy widmowej metalu - analizator M5000. Jako elementy rejestrujące nowoczesne analizatory metali wyposażone są w detektory CCD (ang. PMT), które przetwarzają światło widzialne na sygnał elektryczny, rejestrują je i przesyłają do komputera. Na ekranie monitora obserwujemy stężenia pierwiastków w procentach.
Natężenie linii widmowej analizowanego pierwiastka, oprócz stężenia analizowanego pierwiastka, zależy od wielu różnych czynników. Z tego powodu nie jest możliwe teoretyczne obliczenie zależności pomiędzy natężeniem linii a stężeniem odpowiedniego pierwiastka. Dlatego do analizy wymagane są standardowe próbki o składzie podobnym do próbki analizowanej. Te standardowe próbki są najpierw naświetlane (wypalane) na urządzeniu. Na podstawie wyników przepaleń tworzony jest dla każdego analizowanego pierwiastka wykres kalibracyjny, przedstawiający zależność natężenia linii widmowej pierwiastka od jego stężenia. Następnie podczas analizy próbek te wykresy kalibracyjne służą do przeliczenia zmierzonych intensywności na stężenia.
Należy pamiętać, że w rzeczywistości analizuje się kilka miligramów próbki z jej powierzchni. Dlatego, aby uzyskać prawidłowe wyniki, próbka musi być jednorodna pod względem składu i struktury, a skład próbki musi być identyczny ze składem analizowanego metalu. Podczas analizy metalu w odlewniach zaleca się stosowanie specjalnych form do próbek odlewniczych. W takim przypadku kształt próbki może być dowolny. Konieczne jest jedynie, aby analizowana próbka miała wystarczającą powierzchnię i mogła być zamocowana w stojaku. Do analizy małych próbek, takich jak pręty lub druty, służą specjalne adaptery.
Zalety metody:
- Niska cena
- Możliwość jednoczesnego oznaczania ilościowego dużej liczby pierwiastków,
- Wysoka celność,
- Niskie granice wykrywalności,
- Łatwe przygotowanie próbki
Rostów nad Donem 2014
Opracowano przez: Yu.V. Dolgachev, V.N. Pustovoit Optyczna analiza widmowa emisji metali. Instrukcje metodyczne dla warsztatów laboratoryjnych / Rostów nad Donem. Centrum wydawnicze DSTU. 2014. – 8 s.
Wytyczne opracowano do wykorzystania przez studentów podczas zajęć laboratoryjnych z dyscyplin „Nieniszczące metody badań materiałów”, „Chemia fizyczna nanomateriałów”, „Nanotechnologie i nanomateriały” i mają na celu praktyczne rozwinięcie koncepcji teoretycznych dotyczących struktury i właściwości materiałów, nabycie umiejętności analizy składu chemicznego metali i stopów, .
Opublikowano decyzją komisji metodologicznej
Wydział Technologii i Urządzeń Inżynierii Mechanicznej
Redaktor naukowy, doktor nauk technicznych, profesor Pustovoit V.N. (DSTU)
Recenzent: doktor nauk technicznych, profesor Kuzharov A.S. (DSTU)
Centrum wydawnicze DSTU, 2014
Optyczna analiza widma emisyjnego metali
CEL PRACY: Zaznajomienie się z przeznaczeniem, możliwościami, zasadą działania analizatora widma Magellan Q8 oraz wykonanie analizy chemicznej próbki metalu.
1. Podstawowe pojęcia teoretyczne
1.1. Cel analizy widma emisji optycznej
Obecnie analiza składu chemicznego znalazła szerokie zastosowanie w wielu sektorach gospodarki narodowej. Jakość, niezawodność i trwałość produktu w dużej mierze zależą od składu użytego stopu. Najmniejsze odchylenie od określonego składu chemicznego może prowadzić do negatywnej zmiany właściwości. Szczególne niebezpieczeństwo polega na tym, że odchylenie to może być niewidoczne wizualnie i w rezultacie niemożliwe do określenia bez specjalnych przyrządów. Ludzkie zmysły nie pozwalają na analizę takich parametrów metalu, jak jego skład czy gatunek użytego stopu. Jednym z urządzeń pozwalających uzyskać niezbędne informacje o składzie chemicznym stopu jest optyczny spektrometr emisyjny.
Optyczny spektrometr emisyjny służy do pomiaru udziału masowego pierwiastków chemicznych w metalach i stopach i znajduje zastosowanie w laboratoriach analitycznych przedsiębiorstw przemysłowych, w warsztatach do szybkiego sortowania i identyfikacji metali i stopów, a także do analizy dużych struktur bez naruszania ich integralności.
1.2 Zasada działania optycznego analizatora emisji
Zasada działania spektrometru opiera się na pomiarze natężenia promieniowania przy określonej długości fali widma emisyjnego atomów analizowanych pierwiastków. Promieniowanie jest wzbudzane przez wyładowanie iskrowe pomiędzy elektrodą pomocniczą a analizowaną próbką metalu. Podczas procesu analizy argon opływa badany obiekt, dzięki czemu jest on bardziej widoczny podczas badań. Spektrometr emisyjny rejestruje natężenie promieniowania i na podstawie uzyskanych danych analizuje skład metalu. Zawartość pierwiastków w próbce określa się na podstawie zależności kalibracyjnych pomiędzy natężeniem promieniowania emisyjnego a zawartością pierwiastka w próbce.
Spektrometr składa się ze źródła wzbudzenia widma, układu optycznego oraz zautomatyzowanego układu sterowania i rejestracji opartego na komputerze kompatybilnym z IBM.
Źródło wzbudzenia widma iskier ma za zadanie wzbudzić emisyjny strumień światła z iskry pomiędzy próbką a elektrodą. Skład widmowy światła zależy od składu chemicznego badanej próbki.
Obecnie za najbardziej optymalny układ układu optycznego uważa się oparty na schemacie Paschena-Rungego (rys. 1).
Ryż. 1 Układ optyczny według schematu Paschena-Runge'a
Kiedy atomy wzbudzone wyładowaniem jarzeniowym przemieszczają się na niższą orbitę, emitują światło. Każda emitowana długość fali jest charakterystyczna dla każdego atomu, który ją wyemitował. Światło skupia się na szczelinie wejściowej spektrometru i rozdziela na wklęsłą siatkę holograficzną w zależności od długości fali. Następnie poprzez precyzyjnie rozmieszczone szczeliny wyjściowe światło dostaje się do odpowiadającej elementowi fotopowielacza.
Aby zapewnić dobrą przezroczystość, należy opróżnić komorę optyczną. Ponadto system musi być niezależny od warunków zewnętrznych (temperatury i ciśnienia powietrza). Obecnie stacjonarne spektrometry optyczne są stabilizowane termicznie z dokładnością do dziesiątych części stopnia.
Proces pomiaru i przetwarzania informacji wyjściowych sterowany jest z wbudowanego komputera kompatybilnego z IBM za pomocą specjalnego pakietu oprogramowania. Program konfiguruje urządzenie, konstruuje krzywe kalibracyjne na podstawie analizy próbek wzorcowych, optymalizuje jego parametry, steruje trybami spektrometru, przetwarza, zapisuje i drukuje wyniki pomiarów.
1.3 Instalacja Magellana Q8
Qantron Magellan (Magellan Q8) to optyczny analizator emisji z optyką próżniową firmy Bruker (rys. 2). Pozwala określić skład chemiczny stopów na bazie żelaza (stal i żeliwo), miedzi (brąz, mosiądz itp.) Aluminium (duraluminium itp.). Instalacja wyposażona jest w czujniki określające zawartość procentową pierwiastków takich jak węgiel, azot, fosfor, siarka, wanad, wolfram, krzem, mangan, chrom, molibden, nikiel, aluminium, kobalt, miedź, niob, tytan, cyna, bor, żelazo, cynk, cyna, beryl, magnez, ołów.
Kalibrację instalacji przeprowadza się za pomocą próbek kalibracyjnych różnych stali, żeliwa, brązu, stopów aluminium. Dokładność określenia składu chemicznego stopów sięga setnych części procenta.
Ryż. 2. Instalacja Magellana Q8
Analiza metali i stopów
Analiza metali i stopów rozwiązuje problem oznaczania składu pierwiastkowego metali i ich stopów metodami analitycznymi. Głównym celem jest sprawdzenie gatunku lub rodzaju stopu oraz analiza składu różnych stopów (analiza ilościowa).
- analiza dyspersji fal,
- analiza emisji,
- analiza fluorescencji rentgenowskiej,
- analiza testu.
Analiza fluorescencji rentgenowskiej
Przenośny spektrometr fluorescencji rentgenowskiej do analizy metali i stopów
Widmo wyświetlające stop Al, Fe, Ti
Analizę XRF przeprowadza się poprzez narażenie metalu na działanie promieni rentgenowskich i analizę fluorescencji przy użyciu nowoczesnej elektroniki w celu uzyskania dobrej dokładności pomiaru.
Zalety metody:
- Analiza nieniszcząca.
- Można zmierzyć wiele elementów z dużą dokładnością.
Identyfikację stopu uzyskuje się poprzez identyfikację unikalnej kombinacji kilku pierwiastków w określonych zakresach składu. Dokładną analizę ilościową uzyskuje się poprzez zastosowanie odpowiednich poprawek do macierzy wpływów międzyelementowych.
Analizowany materiał poddawany jest w ciągu kilku sekund działaniu fluorescencji rentgenowskiej. Atomy pierwiastków w materiale ulegają wzbudzeniu i emitują fotony o energii właściwej dla każdego pierwiastka. Czujnik rozdziela i gromadzi fotoelektrony otrzymane z próbki w obszarach energetycznych i na podstawie całkowitego natężenia w każdym obszarze określa stężenie pierwiastka. Obszar energii odpowiadający elementom , , , MS , , , , , , , , , , , , , , , można skutecznie analizować.
Analizator RF składa się z centralnego procesora, lampy rentgenowskiej, detektora i pamięci elektronicznej przechowującej dane kalibracyjne. Ponadto pamięć służy również do przechowywania i przetwarzania danych o gatunku stopu i innych współczynnikach związanych z różnymi specjalnymi trybami pracy.
Zgodnie z prawdą, kontrola nad badaniem odbywa się poprzez program komputerowy oparty na podręcznym komputerze przenośnym (PDA), który udostępnia użytkownikowi obraz widma i uzyskanych wartości zawartości pierwiastków.
Po analizie wartości porównywane są z bazą gatunków stali i wyszukiwany jest gatunek najbliższy.
Metoda emisji
Metoda emisji: Jednym z głównych źródeł błędu losowego w pomiarach względnych stężeń zanieczyszczeń w analizie widma emisyjnego jest niestabilność parametrów źródła wzbudzenia widma. Dlatego, aby zapewnić emisję atomów zanieczyszczeń z próbki i późniejsze ich wzbudzenie optyczne, stosuje się iskrę niskonapięciową, tzw. wyładowanie C, R, L. W tym przypadku stabilizowane są dwa parametry, od których zależą procesy emisji i wzbudzenia optycznego - napięcie i energia w obwodzie wyładowczym. Zapewnia to niskie odchylenie standardowe (RMS) wyników pomiarów. Cechą szczególną metody emisyjnej jest ilościowe oznaczanie lekkich pierwiastków w stopach na bazie żelaza (analiza zawartości siarki, fosforu i węgla w stali). Istnieje kilka typów urządzeń do analizy emisji wykorzystujących metodę iskrową, łukową powietrzną lub ich kombinację.
Metoda testowa
Metoda oznaczania: Topienie testowe opiera się na prawach fizycznych i chemicznych redukcji metalu, tworzenia żużla i zwilżania stopionymi substancjami. Główne etapy analizy probierczej na przykładzie stopu srebra i ołowiu:
- przygotowanie próbki
- Mieszanie
- Topienie tygla do stopu ołowiu
- Wlewanie stopu ołowiu do żelaznych form w celu ochłodzenia
- Oddzielanie stopu ołowiu (werkbley) od żużla
- Kupelacja Werkbleya (usuwanie ołowiu)
- Wyjmowanie koralika z metali szlachetnych i ważenie go
- Ćwiartowanie (w razie potrzeby dodać srebra)
- Traktowanie koralika rozcieńczonym kwasem azotowym (rozpuszczanie srebra)
- Grawimetryczne (wagowe) oznaczanie srebra
Zobacz też
Fundacja Wikimedia. 2010.
Zobacz, co „Analiza metali i stopów” znajduje się w innych słownikach:
- (analiza radioaktywacyjna), metoda jakościowej i ilościowej analizy pierwiastkowej w VA, polegająca na aktywacji jąder atomowych i badaniu powstałych izotopów promieniotwórczych (radionuklidów). Są napromieniane cząsteczkami jądrowymi (termicznie lub... Encyklopedia chemiczna
Stopy metali, stopy metali, układy stałe i ciekłe powstające głównie w wyniku stopowania dwóch lub więcej metali, a także metali z różnymi niemetalami. Warunki." pierwotnie odnosiło się do materiałów z metalicznym... ...
Termin ten ma inne znaczenia, patrz Próbka (znaczenia). Próbka oznaczania metali szlachetnych różnymi metodami analitycznymi proporcji, zawartości wagowej głównego metalu szlachetnego (złota, srebra, platyny itp.) w ... ... Wikipedia
- ... Wikipedii
Definicja chemikalia skład i liczba poszczególnych faz w układach heterogenicznych lub poszczególnych postaciach związków. pierwiastki w rudach, stopach, półprzewodnikach itp. Przedmiot dr A. jest zawsze ciałem sztywnym. Imię F. a. stał się dominujący, choć niektórzy... Encyklopedia chemiczna
Analiza spektralna, fizyczna metoda jakościowego i ilościowego określania składu atomowego i molekularnego substancji na podstawie badania jej widm. Podstawą fizyczną S. a. jest spektroskopia atomów i cząsteczek, klasyfikacja odbywa się według... ... Wielka encyklopedia radziecka
I Analiza spektralna jest fizyczną metodą jakościowego i ilościowego określania składu atomowego i molekularnego substancji w oparciu o badanie jej widm. Podstawa fizyczna S. a. Spektroskopia atomów i cząsteczek, jej... ... Wielka encyklopedia radziecka
Metoda cech. i ilości. analiza metali i stopów bez wstępnej analizy pobieranie próbek (bez pobierania żetonów). Analizując stopy metali nieżelaznych i żelaznych, jeden lub więcej. krople kwasu lub innego rozpuszczalnika umieszcza się na dokładnie oczyszczonej powierzchni... ... Encyklopedia chemiczna
Metoda badania struktury atomowej wody poprzez eksperymentalne badanie dyfrakcji w niej promieniowania rentgenowskiego. R. a. podstawowy na tym, że kryształy są naturalne. Siatki dyfrakcyjne rentgenowskie. R. a.… … Wielki encyklopedyczny słownik politechniczny
Analizator metali pozwala szybko i dokładnie sprawdzić skład stopu lub jego rodzaj. Jest to istotne w wielu sektorach przemysłu. Najczęściej w ten sposób analizuje się surowce wtórne. Wynika to z faktu, że nawet doświadczony specjalista nie ma możliwości przeprowadzenia takiego zabiegu losowo. Urządzenie, o którym mowa, nazywane jest również spektrometrem.
Zamiar
Za pomocą analizatora metali można wiarygodnie określić skład stopu miedzi i zawartość procentową wtrąceń obcych w nim. Ponadto możliwe jest określenie zawartości niklu w stali nierdzewnej. W tym przypadku badanego surowca nie trzeba piłować ani w żaden inny sposób naruszać jego struktury. Urządzenie przyda się osobom pracującym ze złomami żelaznymi lub żelaznymi.Pozwala także na identyfikację obecności metali ciężkich w stopie, co zapewnia bezpieczną pracę i zgodność z wymaganymi normami.
Rodzaje
Analizator metali i stopów to złożone, zaawansowane technologicznie urządzenie, którego stworzenie w domu jest bardzo problematyczne. Istnieją dwa typy tych urządzeń:
- Modyfikacje laserowe, działające na zasadzie emisji optycznej.
- opcja prześwietlenia rentgenowskiego, określanie odczytów za pomocą promieni rentgenowskich.
Analogi stacjonarne skierowane są do dużych magazynów i baz przyjmowania i przerobu złomu. Na przykład model M-5000 to kompaktowa modyfikacja, która zmieści się na stole. Urządzenie znajduje zastosowanie przede wszystkim w wtórnej produkcji metalurgicznej. Recenzje ekspertów potwierdzają, że takie urządzenie optymalnie łączy wskaźniki jakości i ceny.
Modele emisji optycznej
Analizator emisji optycznej metali służy do badania różnych konstrukcji, przedmiotów obrabianych, części i wlewków. Stosuje się metodę analizy iskier lub łuku powietrznego. W pierwszym przypadku obserwuje się pewne odparowanie stopu metalu.
Czynnikiem roboczym rozważanych urządzeń jest argon. Aby zmienić tryb pracy urządzenia wystarczy wymienić dyszę na specjalny czujnik. Skład chemiczny stopu jest rozpoznawany i rejestrowany za pomocą spektrometru optycznego.
Istnieje kilka trybów badań, a mianowicie:
- Oznaczanie gatunku metalu za pomocą specjalnego stołu.
- Porównanie widma referencyjnego z analogiem badanego stopu.
- Funkcja „tak-nie”, która określa określone cechy surowca.
Urządzenie to współpracuje z ferrytem, aluminium, tytanem, miedzią, kobaltem, stopami narzędziowymi, a także stalą niskostopową i nierdzewną.
Opcje fluorescencji rentgenowskiej
Ten typ analizatora metali składa się z elementów światłoczułych, które mogą wykryć ponad 40 substancji. W opiniach ekspertów zwraca się uwagę na szybkie działanie tych urządzeń, a także monitorowanie bez naruszenia integralności analizowanego obiektu.
Urządzenia te ze względu na swoją kompaktowość i niewielką wagę są łatwe w obsłudze i wyposażone w obudowę zabezpieczoną przed wilgocią. Oprogramowanie umożliwia ustawienie standardów użytkownika, wprowadzenie wymaganych parametrów oraz podłączenie drukarki i późniejsze wydrukowanie otrzymanych informacji.
Cechą takich analizatorów jest to, że nie mogą wykryć pierwiastków o liczbie atomowej poniżej 11. Dlatego nie nadają się do wykrywania węgla w żeliwie lub stali.
Osobliwości
Analizator składu metali typu emisja optyczna ma następujące możliwości:
- Urządzenie jest w stanie wykryć nawet niewielkie wtrącenia obcych mieszanin, co jest istotne przy badaniu metali żelaznych na obecność fosforu, siarki i węgla.
- Wysoka dokładność pomiaru umożliwia wykorzystanie urządzenia do analiz certyfikacyjnych.
- Urządzenie oferowane jest z fabrycznie załadowanym programem, co utrudnia sprawdzenie stopu pod kątem wprowadzenia nieznanych wtrąceń, których nie ma na liście oprogramowania.
- Przed przystąpieniem do oględzin obiekt należy obrobić pilnikiem lub ściernicą w celu usunięcia wierzchniej warstwy brudu lub kurzu.
Cechy rentgenowskich analizatorów widma metali:
- Urządzenia te nie są tak dokładne, ale całkiem nadają się do pracy ze złomem i stopami do sortowania.
- Urządzenie jest wszechstronne. Pozwala wykryć wszystkie elementy dostępne w jego zasięgu.
- Powierzchnia badanego obiektu nie wymaga starannej obróbki, wystarczy usunąć rdzę lub farbę.
Przenośny analizator metali
Rozważane urządzenia są podzielone na trzy typy:
- Opcja stacjonarna.
- Modele mobilne.
- Wersje przenośne.
Modele stacjonarne zlokalizowane są w specjalnych pomieszczeniach, zajmują dużą powierzchnię, dają ultraprecyzyjne rezultaty i charakteryzują się szeroką funkcjonalnością.
Mobilne analogi to urządzenia przenośne lub mobilne. Najczęściej stosowane są w fabrykach i laboratoriach kontroli jakości.
Przenośny analizator metali i stopów jest najbardziej kompaktowy i można go trzymać w jednej ręce. Urządzenie jest chronione przed wpływami mechanicznymi i może być używane w warunkach polowych. Urządzenie to jest odpowiednie dla osób poszukujących surowców za pomocą wykrywacza metali.
Zalety
Modele przenośne działają na tej samej zasadzie, co ich stacjonarne odpowiedniki. Średnia waga urządzenia wynosi od 1,5 do 2 kilogramów. Sądząc po opiniach użytkowników, w niektórych obszarach takie urządzenie staje się najlepszą opcją. Urządzenie wyposażone jest w ekran ciekłokrystaliczny, na którym wyświetlane są informacje o składzie badanego obiektu.
Urządzenie ma możliwość gromadzenia i przechowywania informacji, w tym wyników badań i zdjęć. Dokładność analizatora wynosi około 0,1%, co jest wystarczające do stosowania w branży recyklingowej.
Za pomocą przenośnego modelu można analizować duże i złożone konstrukcje, rury, wlewki, drobne części, a także detale, elektrody czy wióry.
Producenci
Do najbardziej znanych firm produkujących analizatory składu chemicznego metali zaliczają się następujące firmy:
- Firma Olimp. Ta japońska korporacja specjalizuje się w produkcji sprzętu fotograficznego i optyki. Analizatory tej firmy cieszą się popularnością ze względu na wysoką jakość. Opinie konsumentów tylko potwierdzają ten fakt.
- Firma Focus Photonics Inc. Chiński producent jest jednym ze światowych liderów w produkcji różnorodnych urządzeń do monitorowania różnych parametrów środowiskowych. Analizatory firmy wyróżniają się nie tylko wysoką jakością, ale także przystępną ceną.
- Brukera. Niemiecka firma powstała ponad 50 lat temu. Posiada przedstawicielstwa w niemal stu krajach. Urządzenia tego producenta wyróżniają się wysoką jakością i możliwością szerokiego wyboru modeli.
- LIS-01. Urządzenie jest produkcji krajowej. Wydał go oddział naukowy, którego biuro mieści się w Jekaterynburgu. Głównym zadaniem urządzenia jest sortowanie złomu, diagnozowanie stopów podczas kontroli przychodzącej i wychodzącej. Urządzenie jest o rząd wielkości tańsze niż jego zagraniczne odpowiedniki.
W swoich recenzjach użytkownicy pozytywnie wypowiadają się o modelu MIX5 FPI. Jest potężny i ma zdolność dokładnego wykrywania metali ciężkich. Urządzenie jest proste w obsłudze: wystarczy nacisnąć jeden przycisk i poczekać na wynik testu. W trybie dużej prędkości zajmie to nie więcej niż 2-3 sekundy.
Podsumowując
Jak pokazuje praktyka i opinie konsumentów, analizatory metali i stopów cieszą się dużym zainteresowaniem nie tylko w sektorze przemysłowym, ale także w małych firmach i wśród osób prywatnych. Znalezienie odpowiedniej opcji na współczesnym rynku jest dość proste. Trzeba tylko wziąć pod uwagę zakres zastosowania urządzenia i jego możliwości. Koszt takich urządzeń waha się od kilku tysięcy rubli do 20-25 tysięcy dolarów. Cena uzależniona jest od rodzaju urządzenia, jego funkcjonalności oraz producenta.
PRZEWODNIK MATERIAŁY TECHNICZNE
|
RD RTM 26-362-80 - W zamian RTM 26-31-70 - |
Pismo Ministra Inżynierii Chemicznej i Naftowej z dnia 08.09.1980 nr 11-10-4/1601 |
od 08.09. 1980 nr 11-10-4/1601 ustalono datę wprowadzenia od 01.10.1980r
Niniejsze wytyczne techniczne dotyczą chemicznych i fizycznych metod badania składu chemicznego materiałów podstawowych i spawalniczych stosowanych w inżynierii chemicznej i naftowej (z wyjątkiem gazów osłonowych).
Ustanowienie standardowych metod badania materiałów o różnych podstawach, metod obliczania wyników i środków ostrożności.
RD RTM 26-366-80
PRZEWODNIK MATERIAŁY TECHNICZNE
METODY PRZYSPIESZONE I ZNAKOWANIA
ANALIZA CHEMICZNA I SPEKTRALNA
PODSTAWOWE I MATERIAŁY SPAWALNE W
BUDYNEK URZĄDZEŃ CHEMICZNYCH I NAFTOWYCH
SPECTRALNE METODY ANALIZY STALI
Niniejsze wytyczne techniczne dotyczą monitorowania składu chemicznego stali węglowych, stopowych, konstrukcyjnych i wysokostopowych, a także materiałów spawalniczych dla głównych elementów znakujących i stopowych przy użyciu metody analizy spektralnej.
1. OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE METOD ANALIZY
1.2. Stan dostawy norm (które są stosowane jako GSO ISO TsNIICHM, a także SOP produkcji wtórnej) i próbki muszą być takie same.
1.3. Masy wzorców i próbek nie powinny się znacznie różnić i powinny wynosić co najmniej 30 g.
1.4. Ostrość powierzchni wzorców i próbek powinna wynosić Rz20.
2. METODY FOTOGRAFICZNE
2.1. Oznaczanie chromu, niklu, manganu, krzemu w stalach węglowych.
2.1.1. Zamiar
Metoda przeznaczona jest do oznaczania chromu, niklu, manganu, krzemu w stalach St. 3, art. 5 i inne według GOST 380-71, w gatunkach stali 20, 40, 45 i innych według GOST 1050-74.
Spektrograf kwarcowy średniodyspersyjny typu ISP-22, ISP-28 lub ISP-30.
Generator łuku typu DT-2.
Generator iskier typu IG-3.
Mikrofotometr MF-2 lub MF-4.
Spektroprojektor PS-18.
Szlifierka z tarczami elektrokorundowymi o ziarnistości 36-64.
Zestaw pilników (do ostrzenia wzorców i próbek).
Urządzenie lub urządzenie do ostrzenia elektrod metalowych i węglowych.
Zestawy GSO ISO TsNIIChM - 12; 53; 76; 77 i ich zamienniki.
Stałe elektrody prętoweÆ od 6 do 8 mm z miedzi elektrolitycznej w gatunku M- I według GOST 859-78 i prętówÆ 6 mm z spektralnie czystych węgli klasy C 1, C2, C3.
Płyty fotograficzne „spektralne” typu I, II.
Hydrochinon (paradioksybenzen) zgodnie z GOST 19627-74.
Siarczan sodu (siarczyn sodu) krystaliczny zgodnie z GOST 429-76.
Metol (siarczyn para-metyloaminofenolu) zgodnie z GOST 5-1177-71.
Bezwodny węglan sodu zgodnie z GOST 83-79.
Chlorek amonu zgodnie z GOST 3773-72.
Siarczan sodu (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 4215-66.
Z końcowej powierzchni próbki stalowej usuwa się warstwę o grubości 1 mm za pomocą tarczy ściernej, następnie próbkę ostrzy się pilnikiem, jakość powierzchni nie może być niższa niż Rz20. Elektrody miedziane są ostrzone w kształcie stożka 90°, zaokrąglonego o promieniu od 1,5 do 2,0 mm. Elektrody węglowe ostrzy się w ścięty stożek o średnicy platformy od 1,0 do 1,5 mm. Źródło światła skupiane jest na szczelinie aparatu spektralnego za pomocą kondensatora kwarcowego o ogniskowej 75 mm lub systemu oświetlenia z trzema soczewkami. Soczewki instaluje się w odległościach określonych w karcie katalogowej spektrografu. Szerokość szczeliny aparatu widmowego wynosi od 0,012 do 0,015 mm.
2.1.4. Źródło wzbudzenia widma
Jako źródła wzbudzenia widma wykorzystuje się łuk prądu przemiennego (generator DG-2) i iskrę wysokiego napięcia (generator IG-3). Podano główne parametry obwodu rozładowania (w tabeli).
Tabela 1
Łuk prądu przemiennego
Tabela 2
Iskra wysokiego napięcia
Wartość parametrów obwodu |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Pojemność, µF |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Indukcyjność, µH |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Rozpiętość analityczna, mm |
Od 1,5 do 2,0 |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Schemat jest „złożony” |
Analizę przeprowadza się przy użyciu „trzech standardów” lub metody interpolacji fotometrycznej opisanej w podręcznikach analizy spektralnej. Zaostrzone elektrody, wzorce i próbki umieszcza się na statywie. Za pomocą projekcji cienia ustala się przedział analityczny składowej. Widma rejestrowano przy zapłonie wstępnym trwającym 10 s dla łuku prądu przemiennego i od 30 do 40 s dla iskry wysokiego napięcia. Ekspozycja dobierana jest w zależności od czułości materiałów fotograficznych (zaczernienie par analitycznych powinno leżeć w obszarze „normalnym”, dla płyt fotograficznych typu I obszar „normalnego” zaczernienia wynosi od 0,4 do 2,0). Widma wzorców i próbek fotografuje się co najmniej 3 razy bez tłumika metodą „trzech standardów” oraz przez 9-stopniowy tłumik metodą interpolacji fotometrycznej. Na koniec zdjęć płyta fotograficzna jest poddawana obróbce w standardowym wywoływaczu (przed wywołaniem roztwory A i B łączy się w równych proporcjach). Rozwiązanie A; przygotować następująco: 1 g metolu, 26 g siarczanu sodu, 5 g hydrochinonu, 1 g bromku potasu rozpuszcza się w 500 cm3 wody. Rozwiązanie B; przygotować w następujący sposób: 20 g węglanu sodu rozpuszcza się w 500 cm3 wody. Czas wywoływania podany jest na opakowaniach płyt fotograficznych, temperatura roztworu powinna wynosić od 18 do 20°C. Po wywołaniu kliszę fotograficzną należy opłukać w wodzie lub roztworze zatrzymującym (2,5% roztwór kwasu octowego) i utrwalić. Utrwalacz przygotowuje się w następujący sposób: 200 g siarczanu sodu; 27 g chlorku amonu rozpuszcza się w 500 cm3 wody destylowanej. Po utrwaleniu kliszę fotograficzną dokładnie myjemy pod bieżącą zimną wodą i suszymy. W przypadku metody „trzech standardów” spektrogramy poddawane są obróbce na mikrofotometrze MF-2 lub MF-4. Szczelina mikrofotometru wynosi od 0,15 do 0,25 mm, w zależności od szerokości linii widmowych. Metodą interpolacji fotometrycznej zawartość analizowanych pierwiastków ocenia się wizualnie za pomocą spektroprojektora PS-18. 2.1.7. Linie analityczne a) wzbudzenie łuku: Cr 267,7 - Fe 268,3 Ni 305,0 - Fe 305,5 Mn 293,3 - Fe 292,6 Si 250,6 - Fe 250,7 b) wzbudzenie iskry: Cr 267,7 - Fe 268,9 Ni 341,4 - Fe 341,3 W przypadku stosowania metody „trzech standardów” wykresy kalibracji są wykreślane we współrzędnych ( D S, gł Z), odpowiednio metodą interpolacji fotometrycznej w gdzie d S- różnicę w wyczernieniu oznaczanego pierwiastka i linii porównania żelaza; lg Z- logarytm stężenia; J el- intensywność linii wyznaczanego elementu; J Fe- intensywność linii żelaza. Kwadratowy błąd powtarzalności, w zależności od oznaczonego stężenia, waha się od 2 do 5%. 2.2. Oznaczanie chromu, niklu, manganu, krzemu, miedzi, wanadu, molibdenu, aluminium, wolframu, boru w stopowych stalach konstrukcyjnych 2.2.1. Zamiar Metoda przeznaczona jest do oznaczania chromu, niklu, manganu, krzemu, aluminium, miedzi, wanadu, molibdenu, wolframu i boru w gatunkach stali 40X, 15XM, 38ХМУА itp. zgodnie z GOST 4543-71. 2.2.2. Sprzęt, sprzęt pomocniczy, materiały, odczynniki Do przeprowadzenia analizy potrzebny jest sprzęt i aparatura określona w pkt. Do oznaczania boru bardziej wskazane jest stosowanie urządzeń wysokodyspersyjnych typu STE-1, które wiarygodnie rozdzielają linie B 249,6 nm i Fe 249,7 nm. Jako wzorce można zastosować zestawy GSO ISO TsNIIChM - 20, 21, 22, 28, 29, 32, a także produkcyjne MOP, wielokrotnie analizowane przez różne laboratoria chemiczne. Pozostałe materiały, a także odczynniki do przetwarzania spektrogramów są takie same, jak w przypadku analizy stali węglowych (patrz akapit). 2.2.3. Przygotowanie do analizy Przygotowanie próbek stali do analizy i umieszczenie próbki w stojaku odbywa się w sposób opisany w pkt. System oświetlenia jest 3-soczewkowy lub jednosoczewkowy, soczewki instaluje się w odległościach określonych w paszporcie spektrografu. Szerokość szczeliny aparatu widmowego wynosi od 0,012 do 0,015 mm. Przy analizie boru za pomocą spektrografów średniodyspersyjnych typu ISP-30 szerokość szczeliny powinna wynosić od 0,005 do 0,007 mm. Stałe elektrody miedziane ostrzy się w sposób opisany w pkt. i używany do wzbudzenia łuku. Spektralnie czyste elektrody węglowe (patrz akapit) służą do oznaczania następujących pierwiastków w iskrze wysokiego napięcia. 2.2.4. Źródło wzbudzenia widma Jako źródło wzbudzenia widma wykorzystuje się łuk prądu przemiennego (generator DT-2) i iskrę wysokiego napięcia (generator IG-3). Podano główne parametry obwodu rozładowania (w tabeli). 2.2.5. Przeprowadzenie analizy Analizę przeprowadza się metodą „trzech standardów”. Instalacja elektrod, próbek, wzorców (GSO ISO TsNIIChM SOP) opisana jest w pkt. Czas wstępnego poszukiwania dla łuku prądu przemiennego wynosi 10 s i od 30 do 40 s, dla iskry wysokiego napięcia od 30 do 40 s. Wzorce i próbki fotografujemy co najmniej trzykrotnie, a ekspozycję dobieramy w zależności od czułości materiałów fotograficznych. Obróbkę klisz fotograficznych przeprowadza się w wywoływaczu i utrwalaczu o takim samym składzie jak w pkt. Tabela 3 Łuk prądu przemiennego
Tabela 4 Iskra wysokiego napięcia
2.2.6. Fotometria Zaczernienie kliszy fotograficznej mierzy się za pomocą mikrofotometru MF-2 lub MF-4. Szerokość szczeliny mikrofotometru ustala się w zakresie od 0,15 do 0,25 mm, w zależności od szerokości linii widmowej. 2.2.7. Linie analityczne Dla stężeń wskazanych w (Tabela 1) zalecane są pary linii analitycznych wykorzystujące wzbudzenie łukiem i iskrą. Tabela 5
2.2.8. Budowa wykresu kalibracyjnego Wykresy są wykreślane we współrzędnych ( D S, gł Z) (patrz poz.). 2.2.9. Błąd powtarzalności Standardowy (kwadratowy) błąd odtwarzalności mieści się w zakresie od 2 do 5% w zależności od oznaczanego stężenia. Notatka. Próbka dostarczona do analizy musi spełniać wymagania określone w ust. 2.3. Separacja chromu, niklu, manganu, krzemu, molibdenu, wanadu, niobu, tytanu, aluminium, miedzi w stalach wysokostopowych 2.3.1. Zamiar Metoda przeznaczona jest do oznaczania chromu, niklu, manganu, krzemu, molibdenu, wanadu, niobu, tytanu, aluminium, miedzi w gatunkach stali 12X18H9, 12X18H9 T, 12X18H10T, 10X17H13M2T , 10Х17Н13М3Т, 08Х18Н12Б itp. zgodnie z GOST 5949-75. 2.3.2. Sprzęt, sprzęt pomocniczy, materiały, odczynniki Do przeprowadzenia analizy wymagany jest ten sam sprzęt, sprzęt, materiały, odczynniki, jak w ust. 2.3.3. Przygotowanie do analizy Próbkę stali ostrzy się za pomocą pilnika. Jakość powierzchni musi wynosić co najmniej Rz20. Elektrody miedziane i węglowe ostrzy się zgodnie z formą opisaną w paragrafie. Następnie źródło skupia się na szczelinie za pomocą kondensatora kwarcowego lub systemu oświetlenia z 3 soczewkami; soczewki są instalowane zgodnie z opisem w paragrafie. Szerokość szczeliny spektrografu powinna wynosić 0,012 mm. 2.3.4. Źródło wzbudzenia widma Jako źródło wzbudzenia widma wykorzystuje się łuk prądu przemiennego (generator DG-2) i iskrę wysokiego napięcia (generator IG-3). Podano główne parametry obwodu rozładowania (w tabeli). Tabela 6 Łuk prądu przemiennego Tabela 7 Iskra wysokiego napięcia
2.3.5. Przeprowadzenie analizy Analizę przeprowadza się metodą „trzech standardów”. Montaż elektrod, wzorców i próbek w stojaku odbywa się w sposób opisany w pkt. Szczelinę analityczną ustala się za pomocą szablonu lub projekcji cienia w zależności od systemu oświetleniowego. Każdą próbkę i wzorce naświetla się co najmniej trzykrotnie, przy czym wstępne poszukiwanie łuku prądu przemiennego trwa 10 s, a iskry wysokiego napięcia od 30 do 40 s. Ekspozycja dobierana jest w zależności od czułości materiału fotograficznego. Naświetloną płytę poddaje się obróbce przy użyciu standardowego wywoływacza i utrwalacza o składzie podanym w ust. 2.3.6. Linie analityczne Dla wskazanych stężeń (w tabeli) zalecane są pary linii analitycznych. Tabela 8
2.3.7. Fotometria i konstrukcja wykresu kalibracyjnego Fotometrię przeprowadza się na mikrofotometrze MF-2, MF-4, szerokość szczeliny podano w akapicie. Wykres jest wykreślany we współrzędnych ( D S, gł C) (patrz akapit), stężenie pierwiastków w próbkach określa się za pomocą krzywej kalibracyjnej. 2.3.8. Błąd powtarzalności Standardowy (kwadratowy) błąd powtarzalności w zależności od stężenia i oznaczanego pierwiastka waha się w granicach od 1,8 do 4,5%. Notatki: 1. Próbka dostarczona do analizy musi spełniać wymagania określone w ust. 2. Zaleca się stosowanie elektrod aluminiowych, które, jak wykazały wyniki badań przeprowadzonych w VNIIPTkhimnefteapparatura, zapewniają wysoką dokładność i powtarzalność przy formie ostrzenia opisanej w ust. 3. Zaleca się analizę stali wysokostopowych przy użyciu niestandardowego źródła wzbudzenia widma - iskry o wysokiej częstotliwości. Badania wykazały, że iskra o wysokiej częstotliwości zapewnia dokładność określenia od 2 do 3% przy analizie wysokich stężeń; średnica plamek poszukiwań jest 2 do 3 razy mniejsza w porównaniu z iskrą skondensowaną wysokiego napięcia, co pozwala na analizę małych - spoiny drutami spawalniczymi drobnowymiarowymi i wielowarstwowymi. 3. METODY FOTOELEKTRYCZNE3.1. Zamiar Metody przeznaczone są do oznaczania chromu, manganu, wanadu, molibdenu, tytanu w stalach wysokostopowych w gatunkach X18H9, X18H10T, X18N11B, X20H10M2 T , Х20Н10М3Т itp., a także do oznaczania molibdenu, wanadu, manganu, chromu w stopowych stalach konstrukcyjnych. 3.2. Sprzęt, sprzęt pomocniczy, materiały Stylometr fotoelektryczny FES-1. Statyw SHT-16. Generator elektroniczny GEU-1. Ostrzarka, zestaw pilników, urządzenie lub urządzenie do ostrzenia elektrod. Zestawy GSO ISO TsNIIChM: 9, 27, 45, 46, 94, 29, 21, 32 i inne, zastępujące je, a także SOP produkcji „wtórnej”. Elektrody trwałe o średnicy 8 mm wykonane z miedzi elektrolitycznej gatunku M-1 zgodnie z GOST 859-78. 3.3. Przygotowanie do analizy Stale konstrukcyjne stopowe ostrzy się na szlifierce od powierzchni czołowej wzorca i próbki. Za pomocą kamienia ściernego usuwa się warstwę o grubości 1 mm, następnie ostrzenie wykonuje się pilnikiem. Stale wysokostopowe ostrzy się pilnikiem. Jakość obróbki powierzchni musi wynosić co najmniej Rz20. Elektrody miedziane ostrzy się zgodnie z kształtem opisanym w paragrafie. Źródło światła skupiane jest na szczelinie stylometru fotoelektrycznego FES-1 za pomocą kondensora rastrowego. Źródło podłącza się do osi optycznej, a kondensator rastrowy instaluje się zgodnie z opisem urządzenia. 3.4. Źródło wzbudzenia widma Jako źródło wzbudzenia widma stosuje się sterowany elektronicznie łuk prądu przemiennego (generator GEU-1) przy różnych prądach, faza zapłonu wynosi 90 stopni, szczelina analityczna 1,5 mm. 3.5. Przeprowadzenie analizy Analizę przeprowadza się metodą „trzech standardów”. Zaostrzone wzorce, próbki, elektrody umieszcza się w stojaku ShT-16, ustawia się szczelinę analityczną 1,5 mm zgodnie z instrukcją obsługi FES-1, włącza się łuk i przeprowadza się naświetlanie z wypalaniem wstępnym przez 10 s. Nierozłożone światło służy jako linia porównawcza. Podano warunki akumulacji, pomiaru i pozostałych warunków analizy (w tabeli). 3.6. Budowa wykresu kalibracyjnego Wykres jest naniesiony we współrzędnychN, lgC Gdzie N- wskazanie ruchomej skali potencjometru; lgC to logarytm stężenia. Stężenie pierwiastków w próbce wyznacza się za pomocą krzywej kalibracyjnej. 3.7. Błąd powtarzalności Tabela 9
Kwadratowy błąd odtwarzalności, w zależności od oznaczonego stężenia i pierwiastka, waha się od 1,5 do 2,5%. 4. ZASADY BEZPIECZEŃSTWA PODCZAS PRACY W LABORATORIUM SPECTRAL4.1. Postanowienia ogólne: asystent laboratorium spektroskopisty, który podjął pracę po raz pierwszy, może rozpocząć pracę dopiero po otrzymaniu instrukcji bezpieczeństwa od kierownika laboratorium spektroskopowego, bezpośrednio w miejscu pracy; po dziesięciu dniach powielania pracy (z doświadczonym spektroskopistą) przeprowadza się powtórne szkolenie; komisja kwalifikacyjna może pracować samodzielnie po sprawdzeniu jej wiedzy; powtarzane szkolenie odbywa się co najmniej dwa razy w roku; Odprawa i zezwolenie na samodzielną pracę są każdorazowo wpisywane do protokołu kontroli z podpisami kierownika. laboratorium i otrzymane instrukcje; Spektroskopista laboratoryjny musi znać zarówno zasady ogólne, jak i zasady gruźlicy zawarte w instrukcji. Nieprzestrzeganie zasad grozi karami administracyjnymi, a w poważniejszych przypadkach – postępowaniem karnym. 4.2. Zasady bezpieczeństwa przy przygotowaniu źródeł wzbudzenia do pracy: napięcie generatora (iskry) o wartości około 15 000 V stwarza zagrożenie dla życia ludzkiego, bezwzględnie zabrania się włączania generatora, który nie został sprawdzony i sprawdzony przez kierownika zmiany; Przed włączeniem generatora należy sprawdzić poprawność obwodu przyłączeniowego, co należy zrobić tylko podczas odłączania go od sieci. Przegląd urządzeń należy przeprowadzać tylko przy odłączonej sieci generatorów; Generator uznaje się za gotowy do pracy po sprawdzeniu: użyteczność przewodów obwodów pierwotnego i wtórnego, obecność uziemienia jego ciała, serwisowalność wyłącznika znajdującego się na panelu sterowania generatora, prawidłowe podłączenie elektrod, uziemienie szyny urządzenia optycznego; jeżeli przynajmniej jeden z tych punktów nie jest spełniony, zabrania się włączania generatora; Uszkodzenie obwodu pierwotnego lub wtórnego generatora naprawia dyżurny elektryk; Przewody uziemiające należy podłączać wyłącznie do głównych szyn uziemiających. 4.3. Zasady bezpiecznego wykonywania pracy: podczas obsługi generatora należy stać na gumowej macie dielektrycznej; Nie dotykaj elektrod podczas włączania generatora; dotykać gorących elektrod wyłącznie pęsetą; w przypadku korzystania ze statywów typu otwartego fotografuj widmo wyłącznie w okularach ochronnych; jeżeli w pomieszczeniu nie ma wentylacji wyciągowej, praca ze źródłem wzbudzenia jest zabroniona; generator można naprawić tylko poprzez odłączenie go od sieci; podczas pracy przy generatorze z iskrą skondensowaną w pomieszczeniu muszą znajdować się co najmniej dwie osoby, w tym pracownik; Fotometrię należy wykonywać w zaciemnionym pomieszczeniu, na zmianę z fotografią; wszystkie czynności związane z przygotowaniem próbki związane z uwalnianiem gazów należy przeprowadzać pod wyciągiem; Opuszczając lokal należy wyłączyć wyłącznik główny i zamknąć drzwi lokalu. 4.4. Zasady bezpieczeństwa podczas ostrzenia elektrod i próbek: Ostrzenie elektrod można rozpocząć dopiero po otrzymaniu instrukcji; kamień szmerglowy powinien znajdować się wyłącznie w osłonce ochronnej; szlifierka musi być uziemiona; Zabrania się pracy na wibrującej tarczy szlifierskiej; szczelina między podpórką narzędzia a kołem nie powinna przekraczać 2 - 3 mm; podczas pracy musisz stać z boku, a nie przy tarczy szlifierskiej; Podczas pracy na kole ściernym należy nosić okulary ochronne; małe zaostrzone próbki należy trzymać w imadle ręcznym lub specjalnych zaciskach; Szlifierka powinna być dobrze oświetlona. OGÓLNOUnijNY INSTYTUT BADAWCZY I PROJEKTOWYCH TECHNOLOGII SPRZĘTU CHEMICZNEGO I NAFTOWEGO (VNIIPTkhimnefteapparatura) ZGODA: Ogólnounijny Instytut Badań i Projektowania Inżynierii Naftowej (VNIIneftemash) Specjalne biuro projektowo-technologiczne inżynierii chemicznej i naftowej (SKTBKhimmash) Bibliografia1. Gillebrand V.F. Praktyczny przewodnik po analizie nieorganicznej, Goskhimizdat, Moskwa, 1957. 2. Dymov A. M. Analiza techniczna. M., „Hutnictwo”, 1964. 3. Stepin V.V., Silaeva E.V. i inne.Analiza metali żelaznych, stopów i rud manganu. M., Wydawnictwo hutnictwa żelaza i metali nieżelaznych, 1964. 4. Teploukhov V.I. Ekspresowa analiza stali. M., Wydawnictwo metalurgii żelaza i metali nieżelaznych, 1961. 5. Peshkova V.M., Gromova M.I. Praktyczny przewodnik po spektrofotometrii i kolorymetrii. M., Wydawnictwo Moskiewskiego Uniwersytetu Państwowego, 1965. 6. Analiza chemiczna i spektralna w metalurgii. Praktyczny przewodnik. M., „Nauka”, 1965. 7. Konkin V.D., Klemeshov G.A., Nikitina O.I. Metody analizy chemicznej, fizykochemicznej i spektralnej surowców, metali i żużli w zakładach metalurgicznych. Charków, Wydawnictwo metalurgii żelaza i metali nieżelaznych, 1961. 8. Babko A.K., Marchenko A.V., Analiza fotometryczna. Metody oznaczania niemetali, M., „Chemistry”, 1974. 9. Charlot G., Metody chemii analitycznej. Ilościowa analiza związków nieorganicznych, M., „Chemistry”, 1966. 10. Pierwiastki ziem rzadkich. Wydawnictwo Akademii Nauk ZSRR, Moskwa, 1963. 11. Sendel E. Kolorymetryczne metody oznaczania śladów metali, Wydawnictwo Mir, Moskwa, 1964. 12. Korostelev P.P. Odczynniki i roztwory w analizie metalurgicznej. Moskwa, Wydawnictwo „Metalurgia”, 1977. 13. Pierwiastki ziem rzadkich. Wydawnictwo Akademii Nauk ZSRR, Moskwa, 1963. 14. Vasilyeva M.T., Malykina V.M. i inne Analiza boru i jego związków, M., Atomizdat, 1965. 15. Konkin V.D., Zhikhareva V.I. Analiza kompleksometryczna, Wydawnictwo „Tekhnika”, Kijów, 1964. 16. Eremin Yu.G., Raevskaya V.V. i in. „Laboratorium Fabryczne”, 1964, nr 12. 17. Eremin Yu.G., Raevskaya V.V., Romanov P.N. Wiadomości o szkołach wyższych. „Chemia i Technologia Chemiczna”, t. IX, nr. 6, 1966. 18. Eremin Yu.G., Raevskaya V.V., Romanov P.N. „Journal of Analytical Chemistry”, 1966, t. XXI, 11, s. 1303 19. Eremin Yu.G., Raevskaya V.V., Romanov P.N. „Laboratorium Fabryczne”, 1962, nr 2.
Notatki do aplikacji: na bieżące koszty wykonania jednej analizy składa się suma wynagrodzeń asystentów laboratoryjnych, amortyzacji sprzętu używanego przy wykonywaniu analizy oraz kosztu odczynników chemicznych użytych do jednej analizy; inwestycje kapitałowe obejmują koszt sprzętu związany z wykonaniem jednej analizy; podane koszty obejmują koszty bieżące i inwestycje kapitałowe pomnożone przez standardowy współczynnik 0,15. |