ეს უკანასკნელი, თავის მხრივ, იყოფა. თხელი ფენის ქრომატოგრაფია

თანამედროვე ქიმიის ერთ-ერთი მნიშვნელოვანი ამოცანაა ორგანული ნივთიერებების საიმედო და ზუსტი ანალიზი, რომლებიც ხშირად მსგავსია სტრუქტურით და თვისებებით. ამის გარეშე შეუძლებელია ჩატარდეს ქიმიური, ბიოქიმიური და სამედიცინო კვლევები გარემოსდაცვითი ანალიზის, სასამართლო ექსპერტიზის, ისევე როგორც ქიმიური, ნავთობის, გაზის, კვების, სამედიცინო მრეწველობისა და მრავალი სხვა სექტორის საფუძველზე, ძირითადად, ეროვნული ეკონომიკის; ეს.

ერთ-ერთი ყველაზე მგრძნობიარე მეთოდია ქრომატოგრაფიული ანალიზი, რომელიც პირველად შემოგვთავაზა რუსმა მეცნიერმა ცვეტმა მე-20 საუკუნის დასაწყისში. და საუკუნის ბოლოსთვის იგი გადაიქცა ძლიერ იარაღად, რომლის გარეშეც სინთეტიკაც და სხვა დარგში მომუშავე ქიმიკოსებიც ვეღარ შეძლებდნენ.

ფერის გამოყოფა განხორციელდა ნახ. 1. A, B და C ნივთიერებების ნარევი - ბუნებრივი პიგმენტები, რომლებიც თავდაპირველად მდებარეობს ზონაში ე,– იყოფა შესაბამისი გამხსნელის D (ელუენტის) დამატებით ცალკეულ ზონებად.

როგორც ყოველთვის, ყველაფერი დაიწყო, როგორც ჩანს, უმარტივესი საქმით, რისი გაკეთებაც ნებისმიერ მოსწავლეს შეეძლო. IN წინა წლებშისკოლის მოსწავლეები, მათ შორის ამ სტატიის ავტორი, წერდნენ მელნით. და თუ მელნის ლაქაზე ლაქა დაეცა, მაშინ შეიძლება შეამჩნიოთ, რომ მელნის ხსნარი მასზე რამდენიმე "ფრონტად" იყო დაყოფილი. ქრომატოგრაფია ემყარება რამდენიმე ნივთიერებიდან ერთის განაწილებას ორ, როგორც ამბობენ, ფაზას შორის (მაგალითად, მყარ და აირს შორის, ორ სითხეს შორის და ა.შ.), ხოლო ერთ-ერთი ფაზა მუდმივად მოძრაობს, ანუ ეს არის მობილური.

ეს ნიშნავს, რომ ასეთი ფაზა, მაგალითად, აირი ან სითხე, მუდმივად წინ მიიწევს, რაც არღვევს წონასწორობას. უფრო მეტიც, რაც უფრო უკეთესად შეიწოვება (შეიწოვება) ან იხსნება კონკრეტული ნივთიერება სტაციონარულ ფაზაში, მით ნაკლებია მისი მოძრაობის სიჩქარე და, პირიქით, რაც უფრო ნაკლებია ნაერთი სორბირება, ანუ მას ნაკლები მიდრეკილება აქვს სტაციონარულ ფაზასთან, უფრო დიდი მოძრაობის სიჩქარე. შედეგად, როგორც ნაჩვენებია ნახ. 2, თუ თავდაპირველად გვაქვს ნაერთების ნაზავი, მაშინ თანდათანობით ყველა მათგანი, მოძრავი ფაზის მიერ უბიძგებს, სხვადასხვა სიჩქარით მიიწევს „ფინიშის“კენ და საბოლოოდ განცალკევდება.

ბრინჯი. 2. ქრომატოგრაფიული გამოყოფის ძირითადი პრინციპი: NF არის სტაციონარული ფაზის ფენა, რომელიც ფარავს T კაპილარული მილის შიდა ზედაპირს, რომლის მეშვეობითაც მიედინება მობილური ფაზა (MP). გამოსაყოფი ნარევის A 1 კომპონენტს აქვს მაღალი მიდრეკილება მობილურ ფაზასთან, ხოლო A 2 კომპონენტს სტაციონარული ფაზის მიმართ. A "1 და A" 2 - ერთი და იგივე კომპონენტების ზონების პოზიციები გარკვეული პერიოდის შემდეგ, რომლის დროსაც მოხდა ქრომატოგრაფიული განცალკევება ისრით მითითებული მიმართულებით.

პრაქტიკაში, ნივთიერებების ნარევის ნიმუში შეჰყავთ, მაგალითად, შპრიცით სტაციონარული ფაზის ფენაში, შემდეგ კი ნარევში შემავალი სხვადასხვა ნაერთები, მობილურ ფაზასთან (ელუენტთან) ერთად მოძრაობენ ფენის გასწვრივ. ამ ფაზაში განპირობებული. მოძრაობის სიჩქარე დამოკიდებულია კომპონენტების ურთიერთქმედების (აფინურობის) სიდიდეზე სტაციონარულ და მობილურ ფაზაში და შედეგად მიიღწევა კომპონენტების გამოყოფა.

გამოყოფის შემდეგ, ყველა კომპონენტი უნდა იყოს იდენტიფიცირებული და რაოდენობრივი. ეს არის ქრომატოგრაფიის ზოგადი სქემა.

უნდა აღინიშნოს, რომ ეს თანამედროვე მეთოდი შესაძლებელს ხდის რამდენიმე წუთში განისაზღვროს ათეულობით და ასობით სხვადასხვა ნაერთების შემცველობა ნარევში, თუნდაც უმნიშვნელო, ~10–8% „კვალი“ რაოდენობით.

მოდით უფრო დეტალურად განვიხილოთ ანალიზის ქრომატოგრაფიული მეთოდი. ქრომატოგრაფიული სისტემები შეიძლება დაიყოს შემდეგი პრინციპების მიხედვით:

– აგრეგაციის მდგომარეობამობილური და სტაციონარული ფაზები;
- სისტემის გეომეტრიული მახასიათებლები;
- განცალკევებულ ნივთიერებასა და ფაზებს შორის ურთიერთქმედების მექანიზმი.

გაზი ან სითხე გამოიყენება როგორც მობილური ფაზა. მყარი ან სითხეები გამოიყენება როგორც სტაციონარული ან სტაციონარული ფაზები.

ფაზების განლაგების მიხედვით, ქრომატოგრაფიული სისტემები იყოფა ორ ჯგუფად: პლანზე და სვეტად.

ეს უკანასკნელი, თავის მხრივ, იყოფა:

- შეფუთული, შევსებული მარცვლოვანი მყარი მასალით (პატარა ბურთები), ან გამოყოფის საშუალებად ან სტაციონარული თხევადი ფაზის გადამტანად;
– კაპილარული, რომლის შიდა კედლები დაფარულია სტაციონარული სითხის ფილმით ან მყარი ადსორბენტის ფენით (შთამნთქმელი).

ურთიერთქმედება განცალკევებულ ნივთიერებასა და ქრომატოგრაფიული სისტემის ფაზებს შორის შეიძლება მოხდეს ფაზის ზედაპირზე ან ნაყარში. პირველ შემთხვევაში ქრომატოგრაფიას ე.წ ადსორბცია, მეორეში - განაწილება.

ქრომატოგრაფიულ სისტემებში მოლეკულური განცალკევების მექანიზმები ყველაზე ხშირად შემდეგია:

– სტაციონარული ფაზა ფიზიკურად შთანთქავს (სორბს) გამოყოფილ ნივთიერებებს;
– სტაციონარული ფაზა ქიმიურად ურთიერთქმედებს გამოყოფილ ნივთიერებებთან;
- სტაციონარული ფაზა ხსნის ხსნარიდან გამოყოფილ ნივთიერებებს შეურევ გამხსნელში;
– სტაციონარული ფაზას აქვს ფოროვანი სტრუქტურა, რაც აფერხებს ამ ფაზაში გამოყოფილი ნივთიერებების მოლეკულების დიფუზიას.

ქრომატოგრაფია, რომელიც დაიწყო ხელნაკეთი მოწყობილობებით, როგორიცაა გამხსნელში ჩაძირული ქაღალდის ზოლები, ახლა წარმოდგენილია უაღრესად რთული ინსტრუმენტული სისტემებით, რომლებიც დაფუძნებულია თანამედროვე სიზუსტეზე, ანუ სიზუსტეზე, პრინციპებზე და აღჭურვილია კომპიუტერული პროგრამული უზრუნველყოფით. საკმარისია ითქვას, რომ ერთ-ერთი საუკეთესო კომპიუტერული კომპანია Hewlett-Packard ასევე აწარმოებს თანამედროვე ქრომატოგრაფებს.

ქრომატოგრაფიის პროცესის დიაგრამა არსებითად ძალიან მარტივია და ნაჩვენებია ნახ. 3. შემდეგ, დაახლოებით ამ თანმიმდევრობით, განიხილება ქრომატოგრაფის მუშაობის პრინციპი.

ქრომატოგრაფიის ძირითადი ტიპები

ქრომატოგრაფიის ძირითადი ტიპები მოიცავს ადსორბციას, იონის გაცვლას, სითხეს, ქაღალდს, თხელი ფენას, გელის ფილტრაციას და აფინურ ქრომატოგრაფიას.

ადსორბციული ქრომატოგრაფია. ამ შემთხვევაში ნივთიერებების გამოყოფა ხდება სტაციონარულ ფაზაზე ნივთიერებების შერჩევითი (შერჩევითი) ადსორბციის გამო. ასეთი შერჩევითი ადსორბცია განპირობებულია კონკრეტული ნაერთის აფინურობით მყარი ადსორბენტთან (სტაციონარული ფაზა) და ეს, თავის მხრივ, განისაზღვრება მათი მოლეკულების პოლარული ურთიერთქმედებით. ამიტომ, ამ ტიპის ქრომატოგრაფია ხშირად გამოიყენება ნაერთების ანალიზში, რომელთა თვისებები განისაზღვრება პოლარული ჯგუფების რაოდენობისა და ტიპის მიხედვით. ადსორბციული ქრომატოგრაფია მოიცავს იონგაცვლის, სითხის, ქაღალდის, თხელი ფენის და აირის ადსორბციულ ქრომატოგრაფიას. გაზის ადსორბციული ქრომატოგრაფია უფრო დეტალურად არის აღწერილი განყოფილებაში "Eluent Analysis".

იონგაცვლის ქრომატოგრაფია.იონგამცვლელი ფისები გამოიყენება როგორც სტაციონარული ფაზა (ნახ. 4) როგორც სვეტებში, ასევე თხელი ფენის სახით ფირფიტაზე ან ქაღალდზე. განცალკევება ჩვეულებრივ ხდება წყალში, ამიტომ ეს მეთოდი ძირითადად გამოიყენება არა ორგანული ქიმია, თუმცა შერეული გამხსნელებიც გამოიყენება. განცალკევების მამოძრავებელი ძალა ამ შემთხვევაში არის გამოყოფილი ხსნარის იონების განსხვავებული მიდრეკილება სტაციონარულ ფაზაში საპირისპირო პოლარობის იონური გაცვლის ცენტრებთან.

თხევადი ქრომატოგრაფია. ამ შემთხვევაში, სტაციონარული ფაზა არის თხევადი. ყველაზე გავრცელებული შემთხვევაა თხევადი სვეტის ქრომატოგრაფიის ადსორბციული ვერსია. ბუნებრივი პიგმენტების გამოყოფის მაგალითი ნაჩვენებია ნახ. 5.

ბრინჯი.

5. ბუნებრივი პიგმენტების ქრომატოგრაფიული გამოყოფა (ფლავონები და იზოფლავონები)

ქაღალდის ქრომატოგრაფია. სტაციონარული ფაზის სახით გამოიყენება ზოლები ან ქაღალდის ფურცლები (ნახ. 6). განცალკევება ხდება ადსორბციული მექანიზმით და ზოგჯერ იგი ხორციელდება ორი პერპენდიკულარული მიმართულებით.

გელის ფილტრაცია, ან მოლეკულური საცერი, ქრომატოგრაფია. ასეთ სისტემებში განცალკევების პრინციპი გარკვეულწილად განსხვავდება წინა შემთხვევებში. სტაციონარული ფაზა არის მასალები, ჩვეულებრივ გელები, მკაცრად კონტროლირებადი ფორიანობით, რის შედეგადაც ნარევის ზოგიერთ კომპონენტს, მოლეკულების ზომისა და ფორმის შესაბამისად, შეუძლია შეაღწიოს გელის ნაწილაკებს შორის, ზოგი კი ვერ. ამ ტიპის ქრომატოგრაფია ყველაზე ხშირად გამოიყენება მაღალი მოლეკულური წონის ნაერთების გამოსაყოფად. ამ მეთოდის გამოყენების ერთ-ერთი ვარიანტია გამოყოფილი ნივთიერებების მოლეკულური მასების განსაზღვრა, რაც ხშირად აუცილებელია ქიმიური კვლევებისთვის (სურ. 8).

აფინური ქრომატოგრაფია. ამ ტიპის ქრომატოგრაფია ემყარება ნივთიერებას შორის ურთიერთქმედებას, ერთის მხრივ, რომელსაც შეუძლია იზოლირებულ ნაერთთან რეაგირება, ხოლო მეორეს მხრივ, დაკავშირებულია სტაციონარული ფაზის მყარ მატარებელთან. ასეთ ნივთიერებას აქვს მიდრეკილება იზოლირებულ ნაერთთან და მას აფინურ ლიგანდს უწოდებენ.

ეს მეთოდი ყველაზე ხშირად გამოიყენება ბიოქიმიურ ანალიზში. მაგალითად, როდესაც ცილების შემცველი ბიოლოგიური ანტიგენები გადადიან ცელულოზაში, რომელიც გააქტიურებულია ციანოგენის ბრომიდით, ხდება მათი სპეციფიკური შეკავება, როგორც ნაჩვენებია სქემა 1-ში. სხვა მეთოდით, ცილების დასამაგრებლად ცელულოზის ჰიდროქსილის ჯგუფთან, ამ უკანასკნელს ჯერ ამუშავებენ 2-ამინო-4,6-დიქლორო-.სიმ

-ტრიაზინი და შემდეგ მათი ურთიერთქმედების პროდუქტი რეაგირებს ცილის ამინოჯგუფთან 2 სქემის მიხედვით:

რა თქმა უნდა, ქრომატოგრაფიის მეთოდების რაოდენობა არ შემოიფარგლება ზემოთ ჩამოთვლილით. ქრომატოგრაფია ხშირად შერწყმულია სხვა ფიზიკურ-ქიმიურ მეთოდებთან, როგორიცაა მასის სპექტრომეტრია, მაგრამ ეს სტატია მიზნად ისახავს მკითხველს გააცნოს მხოლოდ ქრომატოგრაფიის ზოგადი პრინციპები. ამიტომ, შემდეგ განვიხილავთ ქრომატოგრაფიის შედეგების დამუშავებას.

მანიფესტაცია არის მოძრავი ფაზის მიერ გამოყოფილი ნივთიერებების გადატანის პროცესი. განვითარება შეიძლება განხორციელდეს სამი ძირითადი გზით: ფრონტალური ანალიზი, გადაადგილება და ელუცია. ყველაზე ფართოდ გამოიყენება ელუცია.

ფრონტალური ანალიზი. ეს არის უმარტივესი შემთხვევა, რადგან აქ ნიმუში ემსახურება როგორც მობილური ფაზას. ის მუდმივად ემატება სისტემას, ამიტომ საჭიროა ნიმუშის დიდი მოცულობები. შედეგები ნაჩვენებია ნახ. 9.

რამდენიმე ზონის ფორმირება განპირობებულია სტაციონარული ფაზისადმი სხვადასხვა კომპონენტის განსხვავებული მსგავსებით. წინა კიდეს ეწოდება წინა, აქედან მოდის სახელი. პირველი ზონა შეიცავს მხოლოდ ყველაზე ნაკლებად შეკავებულ A ნივთიერებას, რომელიც ყველაზე სწრაფად მოძრაობს. მეორე ზონა შეიცავს ნივთიერებებს A და B. მესამე ზონა არის A, B და C ნივთიერებების ნარევი. ფრონტალური ანალიზის დროს მხოლოდ A კომპონენტი მიიღება თხევადი სახით.

გადაადგილების ანალიზი. ამ შემთხვევაში, მობილურ ფაზას უფრო დიდი მიდრეკილება აქვს სტაციონარულ ფაზასთან, ვიდრე განცალკევებულ ნივთიერებას. მცირე ნიმუში შეჰყავთ სტაციონარულ ფაზაში. მაგრამ მისი მაღალი აფინურობის გამო, მობილური ფაზა ანაცვლებს და უბიძგებს ყველა კომპონენტს. ის ანაცვლებს ყველაზე ძლიერ სორბირებად B კომპონენტს, რომელიც, თავის მხრივ, ანაცვლებს B ნივთიერებას, რომელიც ანაცვლებს ყველაზე ნაკლებად სორბირებად A კომპონენტს. განსხვავებით ფრონტალური ანალიზისგან, ამ მეთოდით შესაძლებელია ყველა ძირითადი კომპონენტის მიღება ინდივიდუალური (თხევადი) სახით.

ელუენტის ანალიზი. ხსნარის გადაადგილების მობილური ფაზა გადის ქრომატოგრაფიის სისტემაში. განცალკევება ხდება ნარევის კომპონენტების განსხვავებული მსგავსების გამო სტაციონარული ფაზის მიმართ და, შესაბამისად, მათი მოძრაობის სხვადასხვა სიჩქარის გამო. ნიმუშის მცირე მოცულობა შეჰყავთ ქრომატოგრაფიულ სისტემაში. შედეგად, კომპონენტების მქონე ზონები თანდათან წარმოქმნიან ცალკეულ უბნებს, რომლებიც გამოყოფილია სუფთა ელუენტით. გამოყოფის მაღალი ეფექტურობის გამო, მეთოდი გახდა ყველაზე ფართოდ გამოყენებული და დიდწილად ჩაანაცვლა სხვა გამოყოფის ვარიანტები. ამიტომ, შემდეგ განვიხილავთ ამ მეთოდის თეორიასა და ტექნიკის დიზაინს.

ცოტა თეორია. ხშირად მოსახერხებელია ვიფიქროთ ქრომატოგრაფიულ პროცესებზე, როგორც ექსტრაქციის პროცესების სერიაზე, და ძალიან მსგავსი თვისებების მქონე ნივთიერებები შეიძლება განცალკევდეს, რადგან ასობით ან თუნდაც ათასობით ექსტრაქციის ციკლი ხდება სწრაფად და ერთდროულად ქრომატოგრაფიული პროცესების დროს.

ქრომატოგრაფიული პროცესების ეფექტურობის შესაფასებლად, დისტილაციის თეორიული კონცეფციის საფუძველზე (ანალოგიით ზეთის გამოყოფა დისტილაციურ სვეტებში, სადაც თეორიული ფირფიტა შეესაბამება დისტილაციის სვეტის ნაწილს, რომელშიც ორთქლი და სითხე წონასწორობაშია), შინაარსი "სიმაღლე თეორიული ფირფიტის ეკვივალენტურია"(VETT). ამრიგად, ქრომატოგრაფიული სვეტი განიხილება, როგორც ჰიპოთეტური ფენების (ფირფიტები) ერთობლიობა. HETT-ში ჩვეულებრივ ვგულისხმობთ ფენის სისქეს, რომელიც აუცილებელია წინა ფენიდან მომავალი ნარევის წონასწორობაში მოხვედრისთვის ნივთიერების საშუალო კონცენტრაციასთან ამ ფენის მობილურ ფაზაში. მისი აღწერა შესაძლებელია შემდეგი ფორმულით:

BETT = ლ/ნ,

სად ლ- სვეტის სიგრძე, ნ- თეორიული ფირფიტების რაოდენობა.

HETT არის ნივთიერებების გამოყოფის შემაჯამებელი მახასიათებელი. თუმცა, ნარევის კომპონენტების გამოყოფა მნიშვნელოვანია, მაგრამ არა საკმარისი. აუცილებელია თითოეული კომპონენტის იდენტიფიცირება და ნიმუშში მისი რაოდენობის განსაზღვრა. ეს ჩვეულებრივ ხდება ქრომატოგრამების დამუშავებით - სიგნალის ინტენსივობის დამოკიდებულება, ნივთიერების კონცენტრაციის პროპორციული, გამოყოფის დროზე. ქრომატოგრამების რამდენიმე მაგალითი ნაჩვენებია ნახ. 10, 11.

ეწოდება დრო სვეტში ნიმუშის შეტანის მომენტიდან პიკის მაქსიმუმის დაფიქსირებამდე შეკავების დრო (tR). IN ოპტიმალური პირობებიიგი არ არის დამოკიდებული შეყვანილი ნიმუშის რაოდენობაზე და, სვეტის გეომეტრიული პარამეტრების გათვალისწინებით, განისაზღვრება კონკრეტული ნაერთის სტრუქტურით, ანუ ეს არის კომპონენტების თვისებრივი მახასიათებელი. კომპონენტის რაოდენობრივი შემცველობა ხასიათდება პიკის ზომით, უფრო სწორად მისი ფართობით. დათვალეთ პიკის ტერიტორიაჩვეულებრივ შესრულებულია ავტომატურად ინტეგრატორის ინსტრუმენტის გამოყენებით, რომელიც აღრიცხავს როგორც შეკავების დროს, ასევე პიკის ფართობს. თანამედროვე აღჭურვილობა საშუალებას გაძლევთ დაუყოვნებლივ მიიღოთ კომპიუტერის ამონაბეჭდი, რომელშიც მითითებულია გამოყოფილი ნარევის ყველა კომპონენტის შინაარსი.

ქრომატოგრაფის მუშაობა. უმარტივესი გაზის ქრომატოგრაფის სამონტაჟო დიაგრამა ნაჩვენებია ნახ. 12. შედგება გაზის ცილინდრისგან, რომელიც შეიცავს მოძრავ ინერტულ ფაზას (გადამზიდავი აირი), ყველაზე ხშირად ჰელიუმი, აზოტი, არგონი და ა.შ. რედუქტორის გამოყენებით, რომელიც ამცირებს გაზის წნევას საჭირო დონემდე, გადამზიდავი აირი შედის სვეტში, რომელიც არის სორბენტით ან სხვა ქრომატოგრაფიული მასალით სავსე მილაკი, რომელიც მოქმედებს როგორც სტაციონარული ფაზა.

ბრინჯი. 12. გაზის ქრომატოგრაფის მუშაობის სქემა:
1 – მაღალი წნევის ცილინდრი გადამზიდავი გაზით; 2 – ნაკადის სტაბილიზატორი; 3 და 3" – წნევის ლიანდაგები; 4 – ქრომატოგრაფიული სვეტი; 5 – ნიმუშის საინექციო მოწყობილობა; 6 – თერმოსტატი; 7 – დეტექტორი; 8 – ჩამწერი; 9 – ნაკადის მრიცხველი

ქრომატოგრაფიული სვეტი არის ქრომატოგრაფის "გული", რადგან მასში ხდება ნარევების გამოყოფა. დინამიკები ყველაზე ხშირად დამზადებულია მინისგან; არის ფოლადის, ტეფლონის და კაპილარული სვეტები. ნიმუშის შეყვანის მოწყობილობა დამონტაჟებულია სვეტში გაზის შესასვლელთან ახლოს. ყველაზე ხშირად, ნიმუში შეჰყავთ შპრიცის გამოყენებით, რეზინის გარსის პირსინგით. გაანალიზებული ნარევი გამოყოფილია სვეტში და შედის დეტექტორში - მოწყობილობა, რომელიც გარდაქმნის გამოყოფის შედეგებს ჩასაწერად მოსახერხებელ ფორმაში.

ერთ-ერთი ყველაზე ხშირად გამოყენებული დეტექტორია კატარომეტრი, რომლის მუშაობის პრინციპი ეფუძნება სხვადასხვა ორგანოების თბოტევადობის გაზომვას.

ნახ. სურათი 13 გვიჩვენებს კატარომეტრის დიაგრამას. ცილინდრულ ღრუში მოთავსებულია ლითონის სპირალი (რეზისტენტობის ძაფი), რომელიც მუდმივობის შედეგად თბება. ელექტრო დენი. როდესაც მატარებელი გაზი მიედინება მასში მუდმივი სიჩქარით, სპირალის ტემპერატურა მუდმივი რჩება. თუმცა, თუ გაზის შემადგენლობა იცვლება გამრეცხი ნივთიერების გაჩენისას, მაშინ იცვლება სპირალის ტემპერატურა, რაც აღირიცხება მოწყობილობის მიერ.

კიდევ ერთი გავრცელებული დეტექტორი არის ალი იონიზაციის დეტექტორი, რომლის დიაგრამა ნაჩვენებია ნახ. 14. ის ბევრად უფრო მგრძნობიარეა, ვიდრე კათარომეტრი, მაგრამ მოითხოვს არა მხოლოდ გადამზიდავი აირის, არამედ წყალბადის მიწოდებას. მატარებელი გაზი, რომელიც გამოდის ელუენტის შემცველი სვეტიდან, შერეულია წყალბადთან და გადადის დეტექტორის დამწვრობის საქშენში. ალი ახდენს ელუენტის მოლეკულების იონიზაციას, რის შედეგადაც ელექტროდებს შორის ელექტრული წინააღმდეგობა მცირდება და დენი იზრდება.

თხევადი ქრომატოგრაფია იყენებს სპექტროფოტომეტრულ დეტექტორებს (ხილულ, UV და IR რეგიონებში), ასევე რეფრაქტომეტრულ დეტექტორებს, რომლებიც დაფუძნებულია ხსნარების რეფრაქციული მაჩვენებლების გაზომვით.

ეს არის, ზოგადად, ქრომატოგრაფიული ანალიზის საფუძვლები. რა თქმა უნდა, სტატიაში მოცემულია მხოლოდ ქრომატოგრაფიის ზოგადი პრინციპები და ხშირად ისინი უბრალოდ მითითებულია. სინამდვილეში, ამ მეთოდის "სამზარეულო" საკმაოდ დიდი და რთულია. ამ სტატიის მთავარი მიზანი, ავტორის აზრით, ახალგაზრდა მკითხველის ყურადღების მიქცევაა ამ ძლიერი მეთოდისადმი.

ამ სფეროს უფრო გაცნობის მსურველებს შეუძლიათ მიმართონ ქვემოთ მოცემულ ლიტერატურას.

ლიტერატურა

ჟუხოვიცკი A.A., Turkeltaub N.M. Გაზის ქრომატოგრაფია. M.: Gostoptekhizdat, 1962, 240 გვ.;
საკოდინსკი K.I., კისელევი A.V., Iogansen A.V.და სხვა. მ.: ქიმია, 1973 წ.
254 გვ.;
თხევადი სვეტის ქრომატოგრაფია. 3 ტომში რედ. ზ.დეილა, კ.მაციეკა, ჯ.ჯანაკა. მ.: მირი, 1972;
ბერეზკინ V.G., Alishoev V.R., Nemirovskaya I.B.. გაზის ქრომატოგრაფია პოლიმერულ ქიმიაში. მ.: ნაუკა, 1972, 287 გვ.;
მოროზოვი ა.ა.ქრომატოგრაფია არაორგანულ ანალიზში. მ.: უმაღლესი. სკოლა, 1972, 233 გვ.;
ბერეზკინი ვ.გ., ბოჩკოვი ა.ს.. რაოდენობრივი თხელი ფენის ქრომატოგრაფია. მ.: ნაუკა, 1980, 183 გვ.;
ქრომატოგრაფიული და მასთან დაკავშირებული ტექნიკის ლაბორატორიული სახელმძღვანელო. 2 ტომში რედ. ო.მიკეშ. M.: Mir, 1982, ტ. 1–2, 783 გვ.
გარემოს ქრომატოგრაფიული ანალიზი. რედ. რ.გრობა. M.: Mir, 1979, 606 გვ.;
კირხნერი იუ. თხელი ფენის ქრომატოგრაფია. 2 ტომში: Mir, 1981, ტ., 2, 523 pp.
ექსტრაქციის ქრომატოგრაფია. რედ. ტ.ბრაუნი, გ.გერსინი. M.: Mir, 1978, 627 გვ.

ვ.ვ.საფონოვი,
მოსკოვის პროფესორი
სახელმწიფო ტექსტილის
აკადემიის სახელობის A.N. Kosygina

თუმცა, განხორციელდა TLC-ის გაზის ვერსიაც. გამოიყენება წვრილმარცვლოვანი Al 2 O 3 და ა.შ. ფენის დასაცავად, გამოყენება ან სხვა. ინდუსტრია აწარმოებს მზა ჩანაწერებს უკვე დამაგრებული ფენით. ელუენტები, როგორც წესი, ორგ. ხსნარები, წყლის ხსნარები, კომპლექსური აგენტები და ა.შ. ქრომატოგრაფიის არჩევანის მიხედვით სისტემა (მოძრავი და სტაციონარული ფაზების შემადგენლობა) ში გამოყოფა-შიძირითადი პროცესებმა შეიძლება როლი შეასრულოს. პრაქტიკაში, რამდენიმე ხშირად ხორციელდება ერთდროულად. გამოყოფის მექანიზმები.

ფირფიტის პოზიციიდან და ელუენტის დინების მიმართულებიდან გამომდინარე, განასხვავებენ აღმავალ, დაღმავალ და ჰორიზონტალურ TLC. ოპერაციული ტექნიკის მიხედვით, განასხვავებენ ფრონტალურ ანალიზს (როდესაც გაანალიზებული ნარევი მოძრავ ფაზას ემსახურება) და საყოველთაოდ გამოყენებული ელუციის ვერსია. "წრიული" TLC (როდესაც გაანალიზებული ხსნარი და ხსნარი თანმიმდევრულად მიეწოდება ფირფიტის ცენტრს) და "ანტიწრიული" TLC (როდესაც გაანალიზებული ხსნარი გამოიყენება წრეში და ელუენტი მოძრაობს პერიფერიიდან ცენტრში. ფირფიტა), TLC ქვეშ (როდესაც -გამხსნელი ქვეშ გადის მჭიდროდ დაჭერით დაფარული ფენით), ასევე TLC ტემპერატურის გრადიენტის, შემადგენლობის და ა.შ. ე.წ. ორგანზომილებიანი TLC ქრომატოგრაფი. პროცესი ხორციელდება თანმიმდევრულად ორი ერთმანეთის პერპენდიკულარული მიმართულებით განსხვავებული. ელუენტები, რაც ზრდის გამოყოფის ეფექტურობას. იმავე მიზნით, გამოიყენება მრავალი გამორეცხვა ერთი მიმართულებით.

გამორეცხვის ვერსიაში, გაანალიზებული ხსნარის წვეთები (1-5 μl მოცულობით) გამოიყენება ფენაზე და ფირფიტის კიდე ჩაეფლო ელუენტში, რომელიც მდებარეობს ჰერმეტულად დალუქული მინის კამერის ძირში. ელუენტი მოძრაობს ფენის გასწვრივ კაპილარული და გრავიტაციული ძალების მოქმედებით; გაანალიზებული ნარევი მოძრაობს იმავე მიმართულებით. განმეორებითი გამეორების შედეგად და კოეფიციენტის შესაბამისად. არჩეულში დისტრიბუცია გამოყოფილია და დისკოზე განლაგებულია ცალკეულ ზონებში.

პროცესის დასრულების შემდეგ, ფირფიტა ამოღებულია კამერიდან, აშრობს და გამოყოფილი ზონები გამოვლენილია მათი მიხედვით. შეღებვა ან მათი შესხურების შემდეგ ხსნარებით, რომლებიც ქმნიან ფერად ან ფლუორესცენტურ ლაქებსგამოსაყოფი ნარევის კომპონენტებით. რადიოაქტიური ნივთიერებები გამოვლენილია ავტორადიოგრაფიულად (მასზე დადებული ფირფიტის ზემოქმედებით). ასევე გამოიყენება. და აქტიური გამოვლენის მეთოდები. ქრომატოგრაფიის განაწილების შედეგად მიღებული სურათი ზონები ე.წ ქრომატოგრამა (იხ. სურათი).

ქრომატოგრამა მიღებულია სამი კომპონენტის ნარევის გამოყოფით თხელი ფენის მეთოდით.

ქრომატოგრაფიული მდებარეობა ქრომატოგრამაში ზონებს ახასიათებს მნიშვნელობა R f - I-ე კომპონენტის ზონის ცენტრის მიერ გავლილი ბილიკის თანაფარდობა საწყისი ხაზიდან ელუენტის მიერ გავლილ l გზამდე: R f = l i /l. ; R f 1. R f-ის მნიშვნელობა დამოკიდებულია კოეფიციენტზე. განაწილება () და მობილური და სტაციონარული ფაზების მოცულობების თანაფარდობაზე.

TLC-ში განცალკევებაზე გავლენას ახდენს მრავალი ფაქტორი - ელუენტის შემადგენლობა და თვისებები, ფენის ბუნება, ტემპერატურა, ზომა და სისქე და კამერის ზომები. ამიტომ, განმეორებადი შედეგების მისაღებად აუცილებელია ექსპერიმენტული პირობების ფრთხილად სტანდარტიზაცია. ამ მოთხოვნასთან შესაბამისობა საშუალებას გაძლევთ დააყენოთ R f ნათესავთან. სტანდარტული გადახრა 0.03. სტანდარტულ პირობებში, R f მუდმივია მოცემული ელემენტისთვის და გამოიყენება ამ უკანასკნელისთვის.

კომპონენტის რაოდენობა ქრომატოგრაფიულში ზონა განისაზღვრება პირდაპირ ფენაზე ზონის ფართობით (როგორც წესი, მისი დიამეტრი მერყეობს 3-დან 10 მმ-მდე) ან მისი ფერის ინტენსივობით (). ისინი ასევე იყენებენ ავტომატურს. სკანირების ინსტრუმენტები, რომლებიც ზომავენ სინათლის შთანთქმას, გადაცემას ან ანარეკლს ან ქრომატოგრაფიას. ზონები განცალკევებული ზონები შეიძლება გამოფხეკდეს ფირფიტიდან ფენასთან ერთად, კომპონენტის ამოღება შესაძლებელია ხსნარში და ხსნარის გაანალიზება შესაძლებელია შესაბამისი მეთოდით (ლუმინესცენცია, ატომური შთანთქმა, ატომური ფლუორესცენცია, რადიომეტრიული ანალიზი და ა.შ.). შეცდომა რაოდენობრივიჩვეულებრივ 5-10%; საზღვრები in-in გამოვლენაზონებში -10 -3 -10 -2 მკგ (ფერადი წარმოებულების გამოყენებით) და 10 -10 -10 -9 მკგ (გამოყენებით).

TLC-ის უპირატესობები: სიმარტივე, ეკონომიურობა, აღჭურვილობის ხელმისაწვდომობა, სიჩქარე (გამოყოფის ხანგრძლივობა 10-100 წთ), მაღალი პროდუქტიულობა და გამოყოფის ეფექტურობა, გამოყოფის შედეგების სიცხადე, ქრომატოგრაფიული გამოვლენის სიმარტივე. ზონები

TLC გამოიყენება როგორც ორგანული, ასევე არაორგანულის გამოყოფისა და ანალიზისთვის. in-in: თითქმის ყველა არაორგ.

-> მასალების დამატება საიტზე -> ანალიზური ქიმია -> Zolotov Yu.A. -> "ანალიზური ქიმიის საფუძვლები ტომი 2" ->

ანალიზური ქიმიის საფუძვლები ტომი 2 - ზოლოტოვი იუ.ა.