金属のスペクトル分析。 スペクトル分析 金属の化学組成のスペクトル分析

光源で励起された分析サンプルの原子およびイオンの発光スペクトルから金属の化学組成を決定する最も効果的な方法。

発光解析の光源は、励起源 (発生器) を使用して生成される電気スパークまたはアークのプラズマです。 この原理は、各元素の原子が特定の波長の光、つまりスペクトル線を発することができ、これらの波長は元素ごとに異なるという事実に基づいています。

原子が光を放射し始めるためには、原子は放電によって励起されなければなりません。 アルゴン雰囲気中でのスパークの形での放電は、多数の元素を励起する可能性があります。 窒素などの元素も励起できる高温（10,000K以上）プラズマを実現します。

タングステン電極と試験サンプルの間のスパークスタンドでは、100 ～ 1000 Hz の周波数でスパークが発生します。 スパークテーブルには、受信した光信号が光学システムに入る光チャネルがあります。 この場合、ライト チャネルとスパーク スタンドはアルゴンでパージされます。 環境からスパークスタンドへの空気の侵入は、発火スポットの劣化を引き起こし、したがってサンプルの化学分析の品質の低下につながります。

最新の光学系はパッシェン・ルンゲ方式に従って作られています。 光学システムのスペクトル分解能は、焦点距離、使用される回折格子の線数、線形分散パラメータ、およびすべての光学コンポーネントの適格な位置合わせによって決まります。 必要な輝線をすべてカバーするには、140 ～ 680 nm のスペクトル領域をカバーするだけで十分です。 スペクトルを良好に視認するには、光学チャンバーを不活性ガス (高周波アルゴン) で満たすか、真空にする必要があります。

金属のスペクトル分析用デバイス - M5000 アナライザー現代の金属分析装置には、記録要素として、可視光を電気信号に変換し、記録してコンピューターに送信する CCD 検出器 (または PMT) が装備されています。 モニター画面では、元素の濃度がパーセンテージとして観察されます。

分析される元素のスペクトル線の強度は、分析される元素の濃度に加えて、多数の異なる要因に依存します。 このため、線の強度と対応する元素の濃度との関係を理論的に計算することは不可能です。 そのため、分析には分析対象のサンプルと組成が似た標準サンプルが必要です。 これらの標準サンプルは、最初にデバイス上で露出 (焼き付け) されます。 燃焼の結果に基づいて、分析された元素ごとに校正グラフが作成され、元素のスペクトル線の強度の濃度依存性が示されます。 その後、サンプルを分析するときに、これらの校正グラフを使用して、測定された強度を濃度に再計算します。

実際には、サンプルの表面から数ミリグラムが分析されることに留意する必要があります。 したがって、正しい結果を得るには、サンプルの組成と構造が均質である必要があり、サンプルの組成が分析対象の金属の組成と同一である必要があります。 鋳造工場で金属を分析する場合は、サンプルを鋳造するための特別な金型を使用することをお勧めします。 この場合、サンプルの形状は任意でよい。 分析対象のサンプルに十分な表面積があり、スタンドに固定できることのみが必要です。 ロッドやワイヤーなどの小さなサンプルを分析するには、特別なアダプターが使用されます。

この方法の利点:

• 低コスト
• 多数の元素の同時定量が可能、
• 高い正確性、
• 低い検出限界、
• 簡単なサンプル前処理

ロストフ・ナ・ドヌ 2014

編集者: Yu.V. Dolgachev、V.N. Pustovoit 金属の発光スペクトル分析。 研究室ワークショップの体系的な説明 / ロストフ・ナ・ドヌ。 DSTU の出版センター。 2014年 – 8p

このガイドラインは、「材料の非破壊検査方法」、「ナノ材料の物理化学」、「ナノテクノロジーとナノ材料」の分野で実験室ワークショップを行う際に学生が使用するために開発されており、構造に関する理論的概念を実践的に発展させることを目的としています。材料の性質や性質、金属や合金の化学組成を分析するスキルを習得します。

方法論委員会の決定により発行

機械工学部 技術と設備

科学編集者、技術科学博士、Pustovoit V.N.教授 (DSTU)

査読者: 技術科学博士、クザロフ A.S. 教授 (DSTU)

 パブリッシングセンター DSTU、2014

金属の発光スペクトル分析

作業の目的: Magellan Q8 スペクトル分析装置の目的、機能、動作原理を理解し、金属サンプルの化学分析を実行すること。

1. 基本的な理論的概念

1.1. 発光スペクトル分析の目的

今日、化学組成分析は国民経済の多くの分野で広く応用されています。 製品の品質、信頼性、耐久性は、使用される合金の組成に大きく依存します。 指定された化学組成からわずかに逸脱すると、特性に悪影響が生じる可能性があります。 特に危険なのは、この偏差が視覚的には見えず、その結果、特別な機器がなければ測定できない可能性があることです。 人間の感覚では、金属の組成や使用されている合金のグレードなどのパラメータを分析することはできません。 合金の化学組成について必要な情報を取得できるデバイスの 1 つが発光分光計です。

発光分光計は、金属および合金中の化学元素の質量分率を測定するために使用され、産業企業の分析研究所、作業場で金属および合金の迅速な分類と同定、および大きな構造の分析に使用されます。彼らの誠実さを損なうことなく。

1.2 発光分析装置の動作原理

分光計の動作原理は、分析される元素の原子の発光スペクトルの特定の波長での放射強度を測定することに基づいています。 放射線は、補助電極と分析された金属サンプルの間の火花放電によって励起されます。 分析プロセス中、研究対象のオブジェクトの周囲にアルゴンが流れ、研究対象がより見やすくなります。 発光分光計は放射線の強度を記録し、得られたデータに基づいて金属の組成を分析します。 サンプル中の元素の含有量は、放出放射線の強度とサンプル中の元素の含有量の間の校正関係によって決定されます。

分光計は、スペクトル励起源、光学システム、および IBM 互換コンピューターに基づく自動制御および記録システムで構成されます。

スパークスペクトル励起源は、サンプルと電極の間のスパークからの放射光束を励起するように設計されています。 光のスペクトル組成は、研究対象のサンプルの化学組成によって決まります。

現在、光学系の最適な配置はパッシェン・ルンゲ方式に基づくものと考えられています（図1）。

米。 1 パッシェン・ルンゲ方式による光学系

グロー放電によって励起された原子が低い軌道に移動すると、光を放出します。 放出された各波長は、それを放出した各原子の特徴です。 光は分光計の入口スリットで集束され、波長に応じて凹面ホログラフィック格子に分割されます。 その後、正確に配置された出力スリットを通って、光は素子に対応する光電子増倍管に入射します。

良好な透明性を確保するには、光学チャンバーを真空にする必要があります。 さらに、システムは外部条件 (温度と気圧) に影響されない必要があります。 現在、固定光学分光計は 10 分の 1 度の精度で熱的に安定しています。

出力情報の測定および処理のプロセスは、専用のソフトウェア パッケージを使用して、内蔵の IBM 互換コンピュータから制御されます。 プログラムはデバイスを構成し、標準サンプルの分析に基づいて検量線を作成し、パラメータを最適化し、分光計モードを制御し、測定結果を処理、保存、印刷します。

1.3 マゼランQ8の搭載

Qantron Magellan (Magellan Q8) は、Bruker の真空光学系を備えた発光分析装置です (図 2)。 鉄（鋼、鋳鉄）、銅（青銅、真鍮など）、アルミニウム（ジュラルミンなど）をベースとした合金の化学組成を測定できます。 この設備には、炭素、窒素、リン、硫黄、バナジウム、タングステン、シリコン、マンガン、クロム、モリブデン、ニッケル、アルミニウム、コバルト、銅、ニオブ、チタン、錫、ホウ素などの元素の割合を測定するセンサーが装備されています。鉄、亜鉛、錫、ベリリウム、マグネシウム、鉛。

設備の校正は、さまざまな鋼、鋳鉄、青銅、アルミニウム合金の校正サンプルを使用して実行されます。 合金の化学組成を決定する精度は最大 100 分の 1 パーセントです。

米。 2. マゼランQ8の搭載

金属および合金の分析

金属および合金の分析分析手法を使用して金属およびその合金の元素組成を決定する問題を解決します。 主な目的は、合金のグレードや種類の確認、各種合金の組成分析（定量分析）です。

• 波動分散解析、
• 排出ガス分析、
• 蛍光X線分析、
• アッセイ分析。

蛍光X線分析

金属および合金の分析用ポータブル蛍光 X 線分析計

スペクトル表示合金Al、Fe、Ti

XRF 分析は、良好な測定精度を達成するために、金属を X 線に曝露し、最新の電子機器を使用して蛍光を分析することによって実行されます。

この方法の利点:

• 非破壊分析。
• 多元素を高精度に測定することが可能です。

合金の識別は、指定された組成範囲内のいくつかの元素の一意の組み合わせを識別することによって行われます。 要素間影響マトリックスを適切に補正することで、正確な定量分析が実現します。

分析された材料は数秒以内に蛍光 X 線にさらされます。 材料内の元素の原子は励起され、各元素に固有のエネルギーを持つ光子を放出します。 センサーは、サンプルから受け取った光電子をエネルギー領域に分離・蓄積し、各領域の強度の合計に基づいて元素の濃度を決定します。 、 、 、 MS 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 という要素に対応するエネルギー領域を効率的に解析できます。

RF アナライザは、中央プロセッサ、X 線管、検出器、および校正データを保存する電子メモリで構成されます。 さらに、メモリは合金グレード データやさまざまな特殊な動作モードに関連するその他の係数を保存および処理するためにも使用されます。

正しいとおり、研究の制御はハンドヘルドポータブルコンピュータ (PDA) に基づくコンピュータプログラムを通じて実行され、スペクトルの画像と取得された元素含有量の値がユーザーに提供されます。

分析後、値は鋼グレードのデータベースと比較され、最も近いグレードが検索されます。

発光方式

発光法: 発光スペクトル分析における相対不純物濃度の測定におけるランダム誤差の主な原因の 1 つは、スペクトル励起源のパラメーターの不安定性です。 したがって、サンプルからの不純物原子の放出とそれに続く光励起を確実にするために、低電圧スパーク、いわゆる C、R、L - 放電が使用されます。 この場合、放出と光励起のプロセスが依存する 2 つのパラメータ、つまり放電回路の電圧とエネルギーが安定します。 これにより、測定結果の標準偏差 (RMS) が低くなります。 この発光法の特徴は、鉄基合金中の軽元素を定量的に測定できることです（鋼中の硫黄、リン、炭素の分析）。 スパーク法とエアアーク法、またはそれらの組み合わせに基づいた放出分析用の装置には、いくつかのタイプがあります。

測定方法

分析方法: 分析溶融は、金属の還元、スラグの形成、および溶融物質による湿潤の物理的および化学的法則に基づいています。 銀と鉛の合金の例を使用したアッセイ分析の主な段階:

• サンプルの準備
• 混合
• 鉛合金用るつぼ溶解
• 鉄型に鉛合金を流し込んで冷却
• スラグからの鉛合金（ワークブレー）の分離
• ワークブリー・カペレーション（鉛除去）
• 貴金属のビーズを取り出して計量する
• 四分の一（必要に応じて銀を追加）
• ビーズを希硝酸で処理（銀を溶かす）
• 銀の重量（重量）測定

こちらも参照

ウィキメディア財団。 2010年。

他の辞書で「金属および合金の分析」が何であるかを見てください。

- (放射化分析)、原子核の活性化とその結果生じる放射性同位体 (放射性核種) の研究に基づいた、VA における定性的および定量的な元素分析の方法。 それらは核粒子（熱粒子または...）で照射されます。 化学事典

金属合金、金属合金、主に 2 つ以上の金属の合金化によって形成される固体および液体系、ならびに金属とさまざまな非金属との合金。 「S」という用語。 元々は金属を含む材料を指しました。 ...

この用語には他の意味もあります。「サンプル (意味)」を参照してください。 貴金属のサンプル ... ... Wikipedia

- ... ウィキペディア

化学物質の定義 不均一系または化合物の個々の形態における個々の相の組成と数。 鉱石、合金、半導体などに含まれる元素 Ph.A.の目的 は常に剛体です。 名前はF.a. 一部ではありますが... 化学事典

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金属分析装置を使用すると、合金の組成や種類を迅速かつ正確にチェックできます。 これは多くの産業分野で重要です。 ほとんどの場合、二次原材料はこの方法で分析されます。 これは、経験豊富な専門家であっても、そのような手順をランダムに実行することは不可能であるという事実によるものです。 問題のデバイスは分光計とも呼ばれます。

目的

金属分析装置を使用すると、銅合金の組成とその中の異物の割合を確実に測定できます。 さらに、ステンレス鋼のニッケル含有量を測定することもできます。 この場合、研究中の原材料を鋸で切ったり、他の方法でその構造を乱したりする必要はありません。 この装置は、鉄または鉄スクラップを扱う作業者にとって役立つだけでなく、合金中の重金属の存在を特定するのにも役立ち、安全な操作と必要な規格への準拠を保証します。

種類

金属および合金の分析装置は複雑なハイテク装置であり、家庭で作成するのは非常に問題があります。 これらのデバイスには 2 つのタイプがあります。

• レーザー改造、発光原理に基づいて動作します。
• X線オプション、 X線を使用して測定値を決定します。

定置型類似物は、スクラップ金属を受け入れて処理するための大きな倉庫や拠点を対象としています。 たとえば、M-5000モデルはテーブルに収まるコンパクトなモデルです。 この装置は主に二次冶金生産に使用されます。 専門家からのレビューでは、そのようなデバイスが品質と価格の指標を最適に組み合わせていることが確認されています。

発光モデル

発光金属分析装置は、さまざまな構造、ワークピース、部品、インゴットの研究に使用されます。 スパークまたはエアアーク解析方法が使用されます。 最初のケースでは、金属合金のいくらかの蒸発が認められます。

検討中のデバイスの作動媒体はアルゴンです。 デバイスの動作モードを変更するには、特別なセンサーのノズルを交換するだけで十分です。 合金の化学組成は光学分光計を使用して認識および記録されます。

いくつかの調査モードがあります。

• 特殊なテーブルを使用した金属グレードの決定。
• 基準スペクトルと研究対象の合金の類似物との比較。
• 原材料の指定された特性を決定する「はい/いいえ」機能。

このデバイスは、フェライト、アルミニウム、チタン、銅、コバルト、工具合金、さらには低合金鋼やステンレス鋼にも使用できます。

蛍光X線オプション

このタイプの金属分析装置は、40 種類以上の物質を検出できる感光素子で構成されています。 専門家からのレビューでは、これらのデバイスの高速動作と、分析対象の完全性を損なうことのない監視が注目されています。

当該デバイスはコンパクトで軽量であるため、使いやすく、湿気から保護されたハウジングを備えています。 このソフトウェアを使用すると、ユーザー標準を設定し、必要なパラメータを入力し、プリンタに接続して受信した情報を印刷することができます。

このような分析装置の特徴は、原子番号 11 未満の元素を検出できないことです。そのため、鋳鉄や鋼中の炭素の検出には適していません。

特徴

光放射式金属組成計には次のような機能があります。

• この装置は、異物混合物のわずかな混入も検出できます。これは、鉄金属のリン、硫黄、炭素の存在を検査する際に重要です。
• 測定精度が高いため、認証分析にも使用できます。
• このユニットには事前にロードされたプログラムが提供されるため、ソフトウェアのリストに含まれていない未知の介在物が合金に混入していないかをチェックすることが困難になります。
• 検査を開始する前に、対象物をやすりまたは砥石で処理して、表面の汚れやほこりを除去する必要があります。

X線金属分光分析装置の特長:

• これらの装置はそれほど正確ではありませんが、スクラップの処理や合金の選別には非常に適しています。
• このデバイスは多用途です。 その範囲内で利用可能なすべての要素を検出できます。
• 研究対象の表面を注意深く処理する必要はなく、錆や塗装を除去するだけで十分です。

ポータブル金属分析装置

検討中のデバイスは 3 つのタイプに分類されます。

1. 固定オプション。
2. モバイルモデル。
3. ポータブル版。

固定モデルは特別な部屋に設置され、広い面積を占め、超精密な結果を生成し、幅広い機能を備えています。

モバイル類似物は、ポータブルまたはモバイル デバイスです。 工場や品質管理研究所で最もよく使用されます。

ポータブル金属および合金分析計は最もコンパクトで片手で持つことができます。 ユニットは機械的な影響から保護されており、現場環境でも使用できます。 金属探知機を使って原料を探す方に適した装置です。

利点

ポータブル モデルは、据え置き型モデルと同じように動作します。 デバイスの平均重量は1.5〜2キログラムです。 ユーザーのレビューから判断すると、特定の分野では、そのようなデバイスが最良の選択肢になります。 この装置には液晶画面が装備されており、研究対象の組成に関する情報が表示されます。

研究成果や写真などの情報を蓄積・保管することができます。 分析精度は約0.1%で、リサイクル業界での使用には十分です。

ポータブル モデルを使用すると、大きくて複雑な構造、パイプ、インゴット、小さな部品に加えて、ワークピース、電極、または削りくずを分析できます。

メーカー

金属化学組成分析装置を製造している最も有名な企業には、次の企業があります。

• オリンパス株式会社この日本企業は写真機器と光学機器の製造を専門としています。 この会社の分析装置はその品質の高さで人気があります。 消費者のレビューはこの事実を裏付けるだけです。
• 株式会社フォーカスト・フォトニクスこの中国のメーカーは、さまざまな環境パラメータを監視するためのさまざまなデバイスの生産における世界リーダーの 1 つです。 同社の分析装置は、高品質なだけでなく、手頃な価格も特徴です。
• ブルカー。 このドイツの会社は 50 年以上前に設立されました。 約100カ国に駐在員事務所を置いています。 このメーカーのデバイスは、その高品質と幅広いモデルの選択の可能性によって区別されます。
• LIS-01。装置は国内生産です。 これはエカテリンブルクに事務所を置く科学部門によって発表された。 この装置の主な目的は、スクラップの選別、受入検査および出荷検査時の合金の診断です。 このデバイスは外国製の類似品よりも一桁安いです。

レビューの中で、ユーザーは MIX5 FPI モデルについて肯定的に語っています。 強力で重金属を正確に検出する能力があります。 このデバイスの使い方は簡単です。ボタンを 1 つ押して、テスト結果を待つだけです。 高速モードでは、これには 2 ～ 3 秒もかかりません。

結論は

実務や消費者のレビューが示すように、金属および合金の分析装置は産業分野だけでなく、中小企業や個人の間でも非常に需要があります。 現代の市場で適切なオプションを見つけるのは非常に簡単です。 デバイスの使用範囲とその機能を考慮する必要があります。 このようなデバイスのコストは、数千ルーブルから20〜25千ドルまで異なります。 価格はデバイスの種類、機能、メーカーによって異なります。

ガイド技術資料

08.09から。 1980 No.11-10-4/1601 導入日制定 1980 年 10 月 1 日から

これらの技術ガイドラインは、化学および石油工学で使用される基礎材料および溶接材料の化学組成を研究するための化学的および物理的方法に適用されます（シールドガスを除く）。

異なる基礎を持つ材料を研究するための標準的な方法、結果の計算方法、および安全上の注意事項を確立します。

RD RTM 26-366-80

ガイド技術資料

加速およびマーキング方法
化学分析およびスペクトル分析
基礎材料および溶接材料
化学および石油設備の建物

鋼の分析のためのスペクトル法

この技術ガイダンス資料は、スペクトル分析の方法を使用した、炭素、合金、構造用鋼、高合金鋼、および主要なマーキングおよび合金元素の溶接材料の化学組成のモニタリングに適用されます。

1. 分析方法の一般要件

1.2. 標準 (GSO ISO TsNIICHM および二次生産 SOP として使用される) とサンプルの納品状態は同じでなければなりません。

1.3. 標準とサンプルの質量に大きな差があってはならず、少なくとも 30 g である必要があります。

1.4. 標準およびサンプルの表面の鋭さはRz20である必要があります。

2. 撮影方法

2.1. 炭素鋼中のクロム、ニッケル、マンガン、シリコンの測定。

2.1.1. 目的

このメソッドは、鋼グレード St. のクロム、ニッケル、マンガン、シリコンの定量を目的としています。 3、アート。 GOST 380-71に準拠した5およびその他、GOST 1050-74に準拠した鋼グレード20、40、45およびその他。

中分散石英分光器タイプ ISP-22、ISP-28、または ISP-30。

アークジェネレータータイプDT-2。

スパークジェネレータータイプIG-3。

マイクロフォトメーター MF-2 または MF-4。

分光投影機 PS-18。

エレクトロコランダム砥石を備えた研削盤、グリット No. 36 ～ 64。

ファイルのセット (標準およびサンプルをシャープにするため)。

金属および炭素電極を研ぐための装置または装置。

GSO ISO TsNIIChM - 12 のセット; 53; 76; 77とその後継者。

永久ロッド電極Æ 電解銅グレード M から 6 ～ 8 mm- 私はGOST 859-78およびロッドに準拠していますÆ スペクトル的に純粋なグレード C 石炭から 6 mm 1、C 2、C 3。

「スペクトル」写真乾板、タイプ I、II。

GOST 19627-74 に基づくヒドロキノン (パラジオキシベンゼン)。

GOST 429-76に準拠した亜硫酸ナトリウム（亜硫酸ナトリウム）の結晶。

GOST 5-1177-71に準拠したメトール（パラメチルアミノフェノール亜硫酸塩）。

GOST 83-79に準拠した無水炭酸ナトリウム。

GOST 3773-72に準拠した塩化アンモニウム。

GOST 4215-66に準拠した硫酸ナトリウム（チオ硫酸ナトリウム）。

鋼サンプルの端面からヤメ砥石を使用して 1 mm の層を除去し、その後サンプルをヤスリで研ぎます。表面品質は Rz20 以上でなければなりません。 銅電極は 90°の円錐形に鋭くされ、半径 1.5 ～ 2.0 mm に丸められます。 カーボン電極はプラットフォームの直径が 1.0 ～ 1.5 mm の円錐台状に削られています。 光源は、焦点距離 75 mm の石英コンデンサーまたは 3 レンズ照明システムを使用して、スペクトル装置のスリット上に焦点を合わせます。 レンズは、分光器のデータシートに指定されている距離に取り付けられます。 分光装置のスリット幅は０．０１２～０．０１５ｍｍである。

2.1.4. スペクトル励振源

交流アーク (発電機 DG-2) と高電圧スパーク (発電機 IG-3) がスペクトル励起源として使用されます。 放電回路の主なパラメータを表に示します。

表1

交流アーク

表2

高電圧スパーク