Analisi spettrale del metallo. Analisi spettrale Analisi spettrale della composizione chimica del metallo

Il modo più efficace per determinare la composizione chimica dei metalli dagli spettri di emissione ottica di atomi e ioni del campione analizzato, eccitati in una sorgente luminosa.


La sorgente luminosa per l'analisi delle emissioni ottiche è il plasma di una scintilla o arco elettrico, che viene prodotto utilizzando una sorgente di eccitazione (generatore). Il principio si basa sul fatto che gli atomi di ciascun elemento possono emettere luce di determinate lunghezze d'onda - linee spettrali, e queste lunghezze d'onda sono diverse per i diversi elementi.

Affinché gli atomi inizino a emettere luce, devono essere eccitati da una scarica elettrica. Una scarica elettrica sotto forma di scintilla in un'atmosfera di argon può eccitare un gran numero di elementi. Si ottiene un plasma ad alta temperatura (più di 10.000 K), capace di eccitare anche un elemento come l'azoto.

In un portascintille tra l'elettrodo di tungsteno e il campione da testare si formano scintille con una frequenza compresa tra 100 e 1000 Hz. Il tavolo scintillante è dotato di un canale luminoso attraverso il quale il segnale luminoso ricevuto entra nel sistema ottico. In questo caso il canale luminoso e il portascintilla vengono spurgati con argon. L'ingresso di aria dall'ambiente nel portascintille porta al deterioramento del punto di cottura e, di conseguenza, ad un deterioramento della qualità dell'analisi chimica del campione.

Il moderno sistema ottico è realizzato secondo lo schema Paschen-Runge. La risoluzione spettrale di un sistema ottico dipende dalla lunghezza focale, dal numero di linee del reticolo di diffrazione utilizzato, dal parametro di dispersione lineare e dall'allineamento qualificato di tutti i componenti ottici. Per coprire tutte le righe di emissione necessarie è sufficiente coprire la regione spettrale da 140 a 680 nm. Per una buona visibilità dello spettro, la camera ottica deve essere riempita con un gas inerte (argon ad alta frequenza) o evacuata.

Dispositivo per l'analisi spettrale dei metalli: analizzatore M5000. Come elementi di registrazione, i moderni analizzatori di metalli sono dotati di rilevatori CCD (o PMT), che convertono la luce visibile in un segnale elettrico, la registrano e la trasmettono a un computer. Sullo schermo del monitor osserviamo le concentrazioni di elementi in percentuale.

L'intensità della linea spettrale dell'elemento analizzato, oltre alla concentrazione dell'elemento analizzato, dipende da un gran numero di fattori diversi. Per questo motivo è impossibile calcolare teoricamente il rapporto tra l'intensità della linea e la concentrazione dell'elemento corrispondente. Questo è il motivo per cui per l'analisi sono necessari campioni standard che siano simili nella composizione al campione da analizzare. Questi campioni standard vengono prima esposti (bruciati) sul dispositivo. Sulla base dei risultati delle bruciature, per ciascun elemento analizzato viene costruito un grafico di calibrazione, che mostra la dipendenza dell'intensità della linea spettrale dell'elemento dalla sua concentrazione. Successivamente, quando si analizzano i campioni, questi grafici di calibrazione vengono utilizzati per ricalcolare le intensità misurate in concentrazioni.

Va tenuto presente che in realtà vengono analizzati diversi milligrammi di un campione dalla sua superficie. Pertanto, per ottenere risultati corretti, il campione deve essere omogeneo nella composizione e nella struttura e la composizione del campione deve essere identica alla composizione del metallo da analizzare. Quando si analizza il metallo nelle fonderie, si consiglia di utilizzare stampi speciali per i campioni di fusione. In questo caso, la forma del campione può essere arbitraria. È solo necessario che il campione da analizzare abbia una superficie sufficiente e possa essere fissato su un supporto. Adattatori speciali vengono utilizzati per analizzare piccoli campioni, come aste o fili.

Vantaggi del metodo:

  • Basso costo
  • Possibilità di determinazione quantitativa simultanea di un gran numero di elementi,
  • Alta precisione,
  • Limiti di rilevamento bassi,
  • Facile preparazione del campione
Utilizzando l'analizzatore di metalli M5000 di Focused Photonics Inc, puoi effettuare analisi spettrali altamente accurate di metalli e leghe!

Rostov sul Don 2014

Compilato da: Yu.V. Dolgachev, VN Pustovoit Analisi spettrale delle emissioni ottiche dei metalli. Istruzioni metodiche per laboratorio di laboratorio / Rostov sul Don. Centro editoriale del DSTU. 2014 – 20:00

Le linee guida sono sviluppate per essere utilizzate dagli studenti durante lo svolgimento di laboratori di laboratorio nelle discipline “Metodi non distruttivi di prova dei materiali”, “Chimica fisica dei nanomateriali”, “Nanotecnologie e nanomateriali” e sono destinate allo sviluppo pratico di concetti teorici sulla struttura e proprietà dei materiali, acquisendo competenze nell'analisi della composizione chimica di metalli e leghe, .

Pubblicato su decisione della commissione metodologica

Facoltà di Tecnologie e Attrezzature per l'Ingegneria Meccanica

Redattore scientifico, dottore in scienze tecniche, professor Pustovoit V.N. (DSTU)

Revisore: Dottore in scienze tecniche, professor Kuzharov A.S. (DSTU)

 Centro editoriale DSTU, 2014

Analisi spettrale delle emissioni ottiche dei metalli

SCOPO DEL LAVORO: Acquisire familiarità con lo scopo, le capacità, il principio di funzionamento dell'analizzatore spettrale Magellan Q8 ed eseguire un'analisi chimica di un campione di metallo.

1. Concetti teorici di base

1.1. Scopo dell'analisi spettrale delle emissioni ottiche

Oggi l'analisi della composizione chimica ha trovato ampia applicazione in molti settori dell'economia nazionale. La qualità, l'affidabilità e la durata del prodotto dipendono in gran parte dalla composizione della lega utilizzata. La minima deviazione dalla composizione chimica specificata può portare a un cambiamento negativo delle proprietà. Un pericolo particolare è che questa deviazione possa essere visivamente invisibile e, di conseguenza, indeterminabile senza strumenti speciali. I sensi umani non consentono di analizzare parametri di un metallo come la sua composizione o il tipo di lega utilizzata. Uno dei dispositivi che consente di ottenere le informazioni necessarie sulla composizione chimica della lega è uno spettrometro ad emissione ottica.

Uno spettrometro ad emissione ottica viene utilizzato per misurare la frazione di massa degli elementi chimici in metalli e leghe e viene utilizzato nei laboratori di analisi di imprese industriali, in officine per lo smistamento e l'identificazione rapida di metalli e leghe, nonché per l'analisi di grandi strutture senza comprometterne l'integrità.

1.2 Principio di funzionamento dell'analizzatore di emissioni ottiche

Il principio di funzionamento dello spettrometro si basa sulla misurazione dell'intensità della radiazione ad una determinata lunghezza d'onda dello spettro di emissione degli atomi degli elementi analizzati. La radiazione viene eccitata da una scarica a scintilla tra l'elettrodo ausiliario e il campione metallico analizzato. Durante il processo di analisi, l'argon scorre attorno all'oggetto studiato, rendendolo più visibile per lo studio. Uno spettrometro ad emissione registra l'intensità della radiazione e, sulla base dei dati ottenuti, analizza la composizione del metallo. Il contenuto di elementi nel campione è determinato da rapporti di calibrazione tra l'intensità della radiazione di emissione e il contenuto dell'elemento nel campione.

Lo spettrometro è costituito da una sorgente di eccitazione dello spettro, un sistema ottico e un sistema di controllo e registrazione automatizzato basato su un computer compatibile IBM.

La sorgente di eccitazione dello spettro di scintilla è progettata per eccitare il flusso luminoso di emissione da una scintilla tra il campione e l'elettrodo. La composizione spettrale della luce è determinata dalla composizione chimica del campione studiato.

Attualmente, si ritiene che la disposizione più ottimale del sistema ottico sia basata sullo schema Paschen-Runge (Fig. 1).

Riso. 1 Sistema ottico secondo lo schema Paschen-Runge

Quando gli atomi eccitati da una scarica luminescente si spostano su un'orbita inferiore, emettono luce. Ciascuna lunghezza d'onda emessa è caratteristica di ciascun atomo che l'ha emessa. La luce viene focalizzata nella fenditura d'ingresso dello spettrometro e divisa in un reticolo olografico concavo a seconda delle lunghezze d'onda. Successivamente, attraverso fessure di uscita posizionate con precisione, la luce entra nel tubo fotomoltiplicatore corrispondente all'elemento.

Per garantire una buona trasparenza, la camera ottica deve essere evacuata. Inoltre, il sistema deve essere indipendente dalle condizioni esterne (temperatura e pressione dell'aria). Attualmente gli spettrometri ottici stazionari sono stabilizzati termicamente con una precisione di decimi di grado.

Il processo di misurazione ed elaborazione delle informazioni di output è controllato da un computer compatibile IBM integrato utilizzando uno speciale pacchetto software. Il programma configura il dispositivo, costruisce curve di calibrazione basate sull'analisi di campioni standard, ne ottimizza i parametri, controlla le modalità dello spettrometro, elabora, salva e stampa i risultati delle misurazioni.

1.3 Installazione di Magellan Q8

Qantron Magellan (Magellan Q8) è un analizzatore di emissioni ottiche con ottica a vuoto di Bruker (Fig. 2). Permette di determinare la composizione chimica delle leghe a base di ferro (acciaio e ghisa), rame (bronzo, ottone, ecc.) alluminio (duralluminio, ecc.). L'impianto è dotato di sensori che determinano la percentuale di elementi quali carbonio, azoto, fosforo, zolfo, vanadio, tungsteno, silicio, manganese, cromo, molibdeno, nichel, alluminio, cobalto, rame, niobio, titanio, stagno, boro, ferro, zinco, stagno, berillio, magnesio, piombo.

La calibrazione dell'installazione viene effettuata utilizzando campioni di calibrazione di vari acciai, ghise, bronzo, leghe di alluminio. La precisione nel determinare la composizione chimica delle leghe arriva fino al centesimo di punto percentuale.

Riso. 2. Installazione di Magellan Q8

Analisi di metalli e leghe

Analisi di metalli e leghe risolve il problema della determinazione della composizione elementare dei metalli e delle loro leghe mediante metodi analitici. Lo scopo principale è verificare il grado o il tipo di lega e l'analisi compositiva di varie leghe (analisi quantitativa).

  • analisi dispersiva delle onde,
  • analisi delle emissioni,
  • Analisi della fluorescenza a raggi X,
  • analisi del dosaggio.

Analisi della fluorescenza dei raggi X

Spettrometro portatile a fluorescenza a raggi X per l'analisi di metalli e leghe

Spettro che mostra leghe Al, Fe, Ti

L'analisi XRF viene eseguita esponendo il metallo ai raggi X e analizzando la fluorescenza utilizzando l'elettronica moderna per ottenere una buona precisione di misurazione.

Vantaggi del metodo:

  • Analisi non distruttive.
  • È possibile misurare molti elementi con elevata precisione.

L'identificazione della lega si ottiene identificando la combinazione unica di diversi elementi all'interno di intervalli compositivi specificati. Un'analisi quantitativa accurata si ottiene utilizzando opportune correzioni alla matrice di influenza degli elementi.

Il materiale analizzato viene esposto alla fluorescenza dei raggi X entro pochi secondi. Gli atomi degli elementi in un materiale si eccitano ed emettono fotoni con energie specifiche per ciascun elemento. Il sensore separa e accumula i fotoelettroni ricevuti dal campione in regioni energetiche e, in base all'intensità totale in ciascuna regione, determina la concentrazione dell'elemento. La regione energetica corrispondente agli elementi , , , MS , , , , , , , , , , , , , , , , , può essere analizzata in modo efficace.

L'analizzatore RF è costituito da un processore centrale, un tubo a raggi X, un rilevatore e una memoria elettronica che memorizza i dati di calibrazione. Inoltre, la memoria viene utilizzata anche per archiviare ed elaborare dati sui gradi delle leghe e altri coefficienti relativi a varie modalità operative speciali.

Come è corretto, il controllo dello studio viene effettuato tramite un programma informatico basato su un computer portatile (PDA), che fornisce all'utente un'immagine dello spettro e i valori del contenuto di elementi ottenuti.

Dopo l'analisi, i valori vengono confrontati con un database di qualità di acciaio e viene ricercata la qualità più vicina.

Metodo di emissione

Metodo di emissione: una delle principali fonti di errore casuale nelle misurazioni delle concentrazioni relative di impurità nell'analisi spettrale di emissione è l'instabilità dei parametri della sorgente di eccitazione dello spettro. Pertanto, per garantire l'emissione di atomi di impurità dal campione e la loro successiva eccitazione ottica, viene utilizzata una scintilla a bassa tensione, la cosiddetta scarica C, R, L. In questo caso, vengono stabilizzati due parametri da cui dipendono i processi di emissione e eccitazione ottica: tensione ed energia nel circuito di scarica. Ciò garantisce una bassa deviazione standard (RMS) dei risultati di misurazione. Una particolarità del metodo delle emissioni è la determinazione quantitativa degli elementi leggeri nelle leghe a base di ferro (analisi di zolfo, fosforo e carbonio nell'acciaio). Esistono diversi tipi di dispositivi per l'analisi delle emissioni basati sui metodi della scintilla e dell'arco in aria o sulla loro combinazione.

Metodo di analisi

Metodo di analisi: l'analisi della fusione si basa sulle leggi fisiche e chimiche della riduzione del metallo, della formazione di scorie e della bagnatura con sostanze fuse. Le fasi principali dell'analisi del test utilizzando l'esempio di una lega di argento e piombo:

  • preparazione del campione
  • Miscelazione
  • Fusione in crogiolo per leghe di piombo
  • Versamento della lega di piombo in stampi di ferro per il raffreddamento
  • Separazione della lega di piombo (werkbley) dalle scorie
  • Coppellazione di Werkbley (rimozione del piombo)
  • Rimozione di una perla di metalli preziosi e pesatura
  • Squartamento (aggiungendo argento, se necessario)
  • Trattare la perla con acido nitrico diluito (sciogliendo l'argento)
  • Determinazione gravimetrica (peso) dell'argento

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Un analizzatore di metalli consente di controllare in modo rapido e accurato la composizione di una lega o la sua tipologia. Questo è importante in molti settori industriali. Molto spesso, le materie prime secondarie vengono analizzate in questo modo. Ciò è dovuto al fatto che è impossibile anche per uno specialista esperto eseguire tale procedura a caso. Il dispositivo in questione è anche chiamato spettrometro.

Scopo

Utilizzando un analizzatore di metalli, è possibile determinare in modo affidabile la composizione della lega di rame e la percentuale di inclusioni estranee in essa contenute. Inoltre è possibile determinare il contenuto di nichel dell'acciaio inossidabile. In questo caso, la materia prima in esame non necessita di essere segata o di alterarne in altro modo la struttura. Il dispositivo sarà utile per chi lavora con ferrosi o rottami ferrosi e aiuta anche a identificare la presenza di metalli pesanti nella lega, garantendo un funzionamento sicuro e il rispetto degli standard richiesti.

Tipi

L'analizzatore di metalli e leghe è un complesso dispositivo ad alta tecnologia, la cui creazione a casa è molto problematica. Esistono due tipi di questi dispositivi:

  • Modifiche al laser, funzionanti sul principio dell’emissione ottica.
  • Opzione radiografica, determinazione delle letture mediante raggi X.

Gli analoghi fissi sono rivolti a grandi magazzini e basi per la ricezione e la lavorazione dei rottami metallici. Ad esempio, il modello M-5000 è una modifica compatta che può stare su un tavolo. Il dispositivo viene utilizzato principalmente nella produzione metallurgica secondaria. Le recensioni degli esperti confermano che un dispositivo del genere combina in modo ottimale gli indicatori di qualità e prezzo.

Modelli di emissione ottica

L'analizzatore di metalli a emissione ottica viene utilizzato nello studio di varie strutture, pezzi, parti e lingotti. Viene utilizzato il metodo di analisi della scintilla o dell'arco d'aria. Nel primo caso si nota una certa evaporazione della lega metallica.

Il mezzo di lavoro dei dispositivi in ​​esame è l'argon. Per modificare la modalità operativa del dispositivo, è sufficiente sostituire l'ugello su un sensore speciale. La composizione chimica della lega viene riconosciuta e registrata utilizzando uno spettrometro ottico.

Esistono diverse modalità di ricerca e precisamente:

  • Determinazione della qualità del metallo utilizzando una tabella speciale.
  • Confronto dello spettro di riferimento con un analogo della lega in studio.
  • Una funzione “sì-no” che determina le caratteristiche specificate della materia prima.

Questo dispositivo funziona con ferrite, alluminio, titanio, rame, cobalto, leghe per utensili, nonché acciaio inossidabile e a bassa lega.

Opzioni di fluorescenza a raggi X

Questo tipo di analizzatore di metalli è costituito da elementi sensibili alla luce in grado di rilevare più di 40 sostanze. Le recensioni degli esperti sottolineano il rapido funzionamento di questi dispositivi, nonché il monitoraggio senza compromettere l'integrità dell'oggetto analizzato.

Grazie alla loro compattezza e al peso ridotto, i dispositivi in ​​questione sono facili da usare e dotati di un alloggiamento protetto dall'umidità. Il software consente di impostare gli standard utente, inserire i parametri richiesti e collegare una stampante con successiva stampa delle informazioni ricevute.

Una caratteristica di tali analizzatori è che non possono rilevare elementi con numero atomico inferiore a 11. Pertanto non sono adatti per rilevare il carbonio nella ghisa o nell'acciaio.

Peculiarità

L'analizzatore della composizione metallica del tipo a emissione ottica ha le seguenti funzionalità:

  • Il dispositivo è in grado di rilevare anche piccole inclusioni di miscele estranee, il che è importante quando si testano i metalli ferrosi per la presenza di fosforo, zolfo e carbonio.
  • L'elevata precisione di misurazione consente di utilizzare il dispositivo per l'analisi di certificazione.
  • L'unità viene offerta con un programma precaricato, che rende difficile controllare la lega per l'introduzione di inclusioni sconosciute che non sono incluse nell'elenco del software.
  • Prima di iniziare l'ispezione, l'oggetto deve essere lavorato con una lima o una mola per rimuovere lo strato superiore di sporco o polvere.

Caratteristiche degli analizzatori spettrali dei metalli a raggi X:

  • Questi dispositivi non sono così accurati, ma sono abbastanza adatti per lavorare con rottami e smistare le leghe.
  • Il dispositivo è versatile. Permette di rilevare tutti gli elementi disponibili nella sua gamma.
  • La superficie dell'oggetto in studio non necessita di essere trattata con cura, è sufficiente rimuovere ruggine o vernice.

Analizzatore di metalli portatile

I dispositivi in ​​esame si dividono in tre tipologie:

  1. Opzione stazionaria.
  2. Modelli mobili.
  3. Versioni portatili.

I modelli fissi si trovano in stanze speciali, occupano una vasta area, producono risultati ultra precisi e hanno un'ampia funzionalità.

Gli analoghi mobili sono dispositivi portatili o mobili. Sono spesso utilizzati nelle fabbriche e nei laboratori di controllo qualità.

L'analizzatore portatile di metalli e leghe è il più compatto e può essere tenuto in una mano. L'unità è protetta dalle influenze meccaniche e può essere utilizzata in condizioni di campo. Questo dispositivo è adatto a chi cerca materie prime utilizzando un metal detector.

Vantaggi

I modelli portatili funzionano allo stesso modo delle loro controparti fisse. Il peso medio del dispositivo va da 1,5 a 2 chilogrammi. A giudicare dalle recensioni degli utenti, in alcune aree un dispositivo del genere diventa l'opzione migliore. Il dispositivo è dotato di uno schermo a cristalli liquidi che visualizza informazioni sulla composizione dell'oggetto studiato.

L'unità è in grado di accumulare e archiviare informazioni, inclusi risultati di ricerca e fotografie. La precisione dell'analizzatore è di circa lo 0,1%, sufficiente per l'uso nell'industria del riciclaggio.

Utilizzando un modello portatile è possibile analizzare strutture grandi e complesse, tubi, lingotti, piccole parti, nonché pezzi, elettrodi o trucioli.

Produttori

Tra le aziende più famose che producono analizzatori della composizione chimica dei metalli ci sono le seguenti aziende:

  • Corporazione Olimpo. Questa società giapponese è specializzata nella produzione di attrezzature fotografiche e ottiche. Gli analizzatori di questa azienda sono apprezzati per la loro alta qualità. Le recensioni dei consumatori confermano solo questo fatto.
  • Focused Photonics Inc. Il produttore cinese è uno dei leader mondiali nella produzione di vari dispositivi per il monitoraggio di vari parametri ambientali. Gli analizzatori dell'azienda si distinguono non solo per l'alta qualità, ma anche per il prezzo accessibile.
  • Brucker. L'azienda tedesca è stata fondata oltre 50 anni fa. Ha uffici di rappresentanza in quasi cento paesi. I dispositivi di questo produttore si distinguono per l'alta qualità e la possibilità di un'ampia selezione di modelli.
  • LIS-01. Il dispositivo è di produzione nazionale. È stato rilasciato da una divisione scientifica il cui ufficio si trova a Ekaterinburg. Lo scopo principale del dispositivo è lo smistamento dei rottami, la diagnosi delle leghe durante l'ispezione in entrata e in uscita. Il dispositivo è molto più economico dei suoi analoghi stranieri.

Nelle loro recensioni, gli utenti parlano positivamente del modello MIX5 FPI. È potente e ha la capacità di rilevare con precisione i metalli pesanti. Il dispositivo è facile da usare: basta premere un pulsante e attendere i risultati del test. Nella modalità ad alta velocità non ci vorranno più di 2-3 secondi.

Insomma

Come dimostrano la pratica e le recensioni dei consumatori, gli analizzatori di metalli e leghe sono molto richiesti non solo nel settore industriale, ma anche nelle piccole aziende e tra i privati. Trovare un'opzione adatta sul mercato moderno è abbastanza semplice. Devi solo considerare il campo di utilizzo del dispositivo e le sue capacità. Il costo di tali dispositivi varia da diverse migliaia di rubli a 20-25 mila dollari. Il prezzo dipende dal tipo di dispositivo, dalla sua funzionalità e dal produttore.

GUIDA AI MATERIALI TECNICI


CHIMICO E SPETTRALE
A.H.A. LISA
MATERIALI DI BASE E PER SALDATURA IN
COSTRUZIONE DI ATTREZZATURE CHIMICHE E PETROLIFERE

RD RTM 26-362-80 -
RD RTM 26-366-80

In cambio RTM26-31-70 -
RTM26-35-70

Lettera del Ministero dell'Ingegneria Chimica e Petrolifera del 08/09/1980 N° 11-10-4/1601

dal 08.09. 1980 N. 11-10-4/1601 data di introduzione stabilita dal 01.10.1980

Queste linee guida tecniche si applicano ai metodi chimico-fisici per lo studio della composizione chimica dei materiali di base e di saldatura utilizzati nell'ingegneria chimica e petrolifera (ad eccezione dei gas di protezione).

Stabilire metodi standard per lo studio di materiali con basi diverse, metodi per il calcolo dei risultati e precauzioni di sicurezza.

RD RTM 26-366-80

MATERIALE TECNICO GUIDA

METODI ACCELERATI E MARCATURA
ANALISI CHIMICA E SPETTRALE
MATERIALI DI BASE E PER SALDATURA IN
COSTRUZIONE DI ATTREZZATURE CHIMICHE E PETROLIFERE

METODI SPETTRALI PER L'ANALISI DELL'ACCIAIO

Questo materiale guida tecnico si applica al monitoraggio della composizione chimica degli acciai al carbonio, legati, strutturali e altolegati, nonché dei materiali di saldatura per la marcatura principale e degli elementi di lega utilizzando il metodo dell'analisi spettrale.

1. REQUISITI GENERALI PER I METODI DI ANALISI

1.2. Lo stato di consegna degli standard (che vengono utilizzati come GSO ISO TsNIICHM, nonché SOP di produzione secondaria) e dei campioni deve essere lo stesso.

1.3. Le masse degli standard e dei campioni non dovrebbero differire in modo significativo e dovrebbero essere almeno 30 g.

1.4. La nitidezza della superficie degli standard e dei campioni dovrebbe essere Rz20.

2. METODI FOTOGRAFICI

2.1. Determinazione di cromo, nichel, manganese, silicio negli acciai al carbonio.

2.1.1. Scopo

Il metodo è destinato alla determinazione di cromo, nichel, manganese, silicio negli acciai St. 3, art. 5 e altri secondo GOST 380-71, in acciaio dei gradi 20, 40, 45 e altri secondo GOST 1050-74.

Spettrografo al quarzo a media dispersione tipo ISP-22, ISP-28 o ISP-30.

Generatore d'arco tipo DT-2.

Generatore di scintille tipo IG-3.

Microfotometro MF-2 o MF-4.

Spettroproiettore PS-18.

Rettificatrice con mole in elettrocorindone, grana n. 36-64.

Set di lime (per affilare standard e campioni).

Un dispositivo o dispositivo per affilare elettrodi metallici e di carbonio.

Insiemi di GSO ISO TsNIIChM - 12; 53; 76; 77 e loro sostituti.

Elettrodi a barra permanentiÆ da 6 a 8 mm da rame elettrolitico grado M- Io secondo GOST 859-78 e asteÆ 6 mm da carboni di grado C spettralmente puri 1, C2, C3.

Lastre fotografiche “spettrali”, tipo I, II.

Idrochinone (paradiossibenzene) secondo GOST 19627-74.

Solfito di sodio (solfito di sodio) cristallino secondo GOST 429-76.

Metolo (para-metilamminofenolo solfito) secondo GOST 5-1177-71.

Carbonato di sodio anidro secondo GOST 83-79.

Cloruro di ammonio secondo GOST 3773-72.

Solfato di sodio (tiosolfato di sodio) secondo GOST 4215-66.

Uno strato di 1 mm viene rimosso dalla superficie terminale del campione di acciaio utilizzando una mola smerigliatrice, quindi il campione viene affilato con una lima, la qualità della superficie non deve essere inferiore a Rz20. Gli elettrodi di rame sono affilati a forma di cono di 90°, arrotondato con un raggio da 1,5 a 2,0 mm. Gli elettrodi di carbonio sono affilati in un tronco di cono con un diametro della piattaforma compreso tra 1,0 e 1,5 mm. La sorgente luminosa viene focalizzata sulla fenditura dell'apparato spettrale mediante un condensatore al quarzo con lunghezza focale di 75 mm o un sistema di illuminazione a tre lenti. Le lenti vengono installate alle distanze specificate nella scheda tecnica dello spettrografo. La larghezza della fessura dell'apparato spettrale va da 0,012 a 0,015 mm.

2.1.4. Sorgente di eccitazione dello spettro

Come fonti di eccitazione dello spettro vengono utilizzati un arco di corrente alternata (generatore DG-2) e una scintilla ad alta tensione (generatore IG-3). I principali parametri del circuito di scarica sono riportati (in tabella).

Tabella 1

Arco CA

Tavolo 2

Scintilla ad alta tensione

Il valore dei parametri del circuito

Capacità, µF

Induttanza, µH

Luce analitica, mm

Da 1,5 a 2,0

Lo schema è “complesso”

L'analisi viene eseguita utilizzando il metodo dei “tre standard” o interpolazione fotometrica descritto nei manuali di analisi spettrale. Gli elettrodi affilati, gli standard e i campioni vengono posizionati su un treppiede. Utilizzando la proiezione dell'ombra, viene stabilito l'intervallo analitico del componente. Gli spettri vengono rilevati con un'accensione preliminare di 10 s per un arco in corrente alternata e da 30 a 40 s per una scintilla ad alta tensione. L'esposizione viene selezionata in base alla sensibilità dei materiali fotografici (l'annerimento delle coppie analitiche dovrebbe trovarsi nella regione “normale”; per le lastre fotografiche di tipo I, la regione di annerimento “normale” va da 0,4 a 2,0). Gli spettri degli standard e dei campioni vengono fotografati almeno 3 volte senza attenuatore utilizzando il metodo dei “tre standard” e attraverso un attenuatore a 9 fasi utilizzando il metodo dell'interpolazione fotometrica.

Al termine dello scatto, la lastra fotografica viene elaborata in uno sviluppatore standard (le soluzioni A e B vengono combinate in proporzioni uguali prima dello sviluppo).

Soluzione A; preparare come segue: in 500 cm 3 di acqua si sciolgono 1 g di metolo, 26 g di solfato di sodio, 5 g di idrochinone, 1 g di bromuro di potassio.

Soluzione B; preparato come segue: 20 g di carbonato di sodio vengono sciolti in 500 cm 3 di acqua.

Il tempo di sviluppo è indicato sulle confezioni delle lastre fotografiche; la temperatura della soluzione deve essere compresa tra 18 e 20 °C. Dopo lo sviluppo, la lastra fotografica deve essere sciacquata in acqua o in una soluzione bloccante (soluzione di acido acetico al 2,5%) e fissata.

Il fissatore viene preparato come segue: 200 g di solfato di sodio; 27 g di cloruro di ammonio vengono sciolti in 500 cm 3 di acqua distillata.

Dopo il fissaggio, la lastra fotografica viene lavata accuratamente in acqua corrente fredda e asciugata.

Nel caso del metodo dei “tre standard”, gli spettrogrammi vengono elaborati su un microfotometro MF-2 o MF-4. La fenditura del microfotometro va da 0,15 a 0,25 mm, a seconda della larghezza delle linee spettrali. Con il metodo dell'interpolazione fotometrica, il contenuto degli elementi analizzati viene valutato visivamente utilizzando uno spettroproiettore PS-18.

2.1.7. Linee analitiche

a) eccitazione dell'arco:

Cr 267,7 - Fe 268,3

Ni 305,0 - Fe 305,5

Mn 293,3 - Fe 292,6

Si 250,6 - Fe 250,7

b) eccitazione della scintilla:

Cr 267,7 - Fe 268,9

Ni 341,4 - Fe 341,3

Quando si utilizza il metodo dei “tre standard”, i grafici di calibrazione vengono tracciati in coordinate ( D S, lg CON), con il metodo dell'interpolazione fotometrica, rispettivamente, in

dove D S- la differenza di annerimento dell'elemento da determinare e le linee di confronto del ferro;

lg CON- logaritmo della concentrazione;

J el- intensità della linea dell'elemento da determinare;

J Fe- intensità delle linee del ferro.

L'errore quadrato di riproducibilità, a seconda della concentrazione determinata, varia dal 2 al 5%.

2.2. Determinazione di cromo, nichel, manganese, silicio, rame, vanadio, molibdeno, alluminio, tungsteno, boro negli acciai strutturali legati

2.2.1. Scopo

Il metodo è destinato alla determinazione di cromo, nichel, manganese, silicio, alluminio, rame, vanadio, molibdeno, tungsteno e boro negli acciai 40X, 15XM, 38ХМУА, ecc. secondo GOST 4543-71.

2.2.2. Attrezzature, apparecchiature ausiliarie, materiali, reagenti

Per effettuare l'analisi, le attrezzature e gli apparecchi specificati al punto . Quando si determina il boro, è più consigliabile utilizzare dispositivi ad alta dispersione del tipo STE-1, che risolvono in modo affidabile le linee B 249,6 nm e Fe 249,7 nm. Come standard, è possibile utilizzare set di GSO ISO TsNIIChM - 20, 21, 22, 28, 29, 32, nonché MOP di produzione, analizzati ripetutamente da vari laboratori chimici. I restanti materiali, così come i reagenti per l'elaborazione degli spettrogrammi, sono gli stessi utilizzati per l'analisi degli acciai al carbonio (vedi paragrafo).

2.2.3. Preparazione per l'analisi

La preparazione dei campioni di acciaio per l'analisi e il posizionamento del campione su un supporto vengono eseguiti nello stesso modo descritto nel paragrafo. Il sistema di illuminazione è a 3 lenti o monolente, le lenti sono installate alle distanze specificate nel passaporto dello spettrografo. La larghezza della fessura dell'apparato spettrale va da 0,012 a 0,015 mm. Quando si analizza il boro utilizzando spettrografi a media dispersione del tipo ISP-30, la larghezza della fessura dovrebbe essere compresa tra 0,005 e 0,007 mm. Gli elettrodi di rame permanenti vengono affilati come descritto nel paragrafo. e utilizzato per l'eccitazione dell'arco. Gli elettrodi di carbonio spettralmente puri (vedi paragrafo) vengono utilizzati per determinare i seguenti elementi in una scintilla ad alta tensione.

2.2.4. Sorgente di eccitazione dello spettro

Come fonte di eccitazione dello spettro vengono utilizzati un arco di corrente alternata (generatore DT-2) e una scintilla ad alta tensione (generatore IG-3). I principali parametri del circuito di scarica sono riportati (in tabella).

2.2.5. Effettuare analisi

L'analisi viene effettuata utilizzando il metodo dei “tre standard”.

L'installazione di elettrodi, campioni, standard (GSO ISO TsNIIChM SOP) è descritta nel paragrafo.

Il tempo di prericerca per un arco in corrente alternata è di 10 s e da 30 a 40 s, per una scintilla ad alta tensione da 30 a 40 s.

Standard e campioni vengono fotografati almeno tre volte, l'esposizione viene selezionata in base alla sensibilità dei materiali fotografici. La lavorazione delle lastre fotografiche viene effettuata in uno sviluppatore e fissatore della stessa composizione di cui al paragrafo .

Tabella 3

Arco CA

Valori dei parametri

Elemento definito

Corrente dell'arco, A

Cromo, manganese, alluminio, vanadio, tungsteno,

Fase di accensione, grandine

molibdeno, nichel

Luce analitica, mm

Da 1,5 a 2,0

Tabella 4

Scintilla ad alta tensione

Valori dei parametri

Elemento definito

Capacità, uF

Cromo, nichel, vanadio, molibdeno, rame, silicio, manganese

Induttanza, µH

Numero di treni per mezzo ciclo della corrente di alimentazione

Regolazione spinterometro, mm

Luce analitica, mm

Lo schema è “complesso”

2.2.6. Fotometria

L'annerimento su una lastra fotografica viene misurato utilizzando un microfotometro MF-2 o MF-4. La larghezza della fessura del microfotometro è impostata nell'intervallo da 0,15 a 0,25 mm, a seconda della larghezza della linea spettrale.

2.2.7. Linee analitiche

Per le concentrazioni indicate nella (Tabella 1), si consigliano coppie analitiche di linee che utilizzano l'eccitazione dell'arco e della scintilla.

Tabella 5

Arco CA

scintilla ad alta tensione

Mn 293,3 - Fe 292,6

Mn 293,3 - Fe 293,6

Da 0,100 a 2,900

Cr 267,7 - Fe 268,3

Cr 267,7 - Fe 268,9

Da 0,100 a 2,000

Ni 305,0 - Fe 305,5

Ni 239,4 - Fe 239,1

Da 0.300 a 2.000

Lu 317,0 - Fe 320,5

Lu 281,6 - Fe 281,8

Da 0,100 a 1,000

V 311.0 - Fe 311.6

V 311.0 - Fe 308.3

Da 0,100 a 0,700

Si 250,6 - Fe 250,7

Si 251,6 - Fe 251,8

Da 0,100 a 0,800

Al 309,2 - Fe 309,4

Al 308,2 - Fe 308,3

Da 0,400 a 1,500

W 239,7 - Fe 239,8

Da 0.400 a 2.000

B 249,6 - Fe 249,7

Da 0,003 a 0,100

Cu 327,3 - Fe 328,6

Da 0,200 a 0,600

2.2.8. Costruzione di un grafico di calibrazione

I grafici sono tracciati in coordinate ( D S, lg CON) (vedi articolo).

2.2.9. Errore di riproducibilità

L'errore di riproducibilità standard (quadrato) varia dal 2 al 5% a seconda della concentrazione da determinare.

Nota. Il campione fornito per l'analisi deve soddisfare i requisiti di cui al paragrafo .

2.3. Separazione di cromo, nichel, manganese, silicio, molibdeno, vanadio, niobio, titanio, alluminio, rame negli acciai altolegati

2.3.1. Scopo

Il metodo è destinato alla determinazione di cromo, nichel, manganese, silicio, molibdeno, vanadio, niobio, titanio, alluminio, rame negli acciai 12X18H9, 12X18H9 T, 12X 18 H10T, 10 X17H 13 M2T , 10Х17Н13М3Т, 08Х18Н12Б, ecc. secondo GOST 5949-75.

2.3.2. Attrezzature, apparecchiature ausiliarie, materiali, reagenti

Per effettuare l'analisi sono necessarie le stesse apparecchiature, attrezzature, materiali, reagenti di cui al paragrafo.

2.3.3. Preparazione per l'analisi

Il campione di acciaio viene affilato utilizzando una lima. La qualità della superficie deve essere almeno Rz20. Gli elettrodi in rame e carbonio vengono affilati secondo la forma descritta al paragrafo. Successivamente la sorgente viene focalizzata sulla fenditura mediante un condensatore al quarzo o un sistema di illuminazione a 3 lenti; le lenti siano installate come indicato al paragrafo. La larghezza della fessura dello spettrografo dovrebbe essere 0,012 mm.

2.3.4. Sorgente di eccitazione dello spettro

Come fonte di eccitazione dello spettro vengono utilizzati un arco di corrente alternata (generatore DG-2) e una scintilla ad alta tensione (generatore IG-3). I parametri principali del circuito di scarica sono riportati (nella tabella).

Tabella 6

Arco CA

Tabella 7

Scintilla ad alta tensione

Valori dei parametri

Elemento definito

Capacità, µF

Cromo, nichel, molibdeno, manganese, vanadio, niobio, rame titanio

Induttanza, µH

Numero di treni per mezzo ciclo della corrente di alimentazione

Spazio ausiliario, mm

Luce analitica, mm

Da 1,5 a 2,0

Lo schema è “complesso”

2.3.5. Effettuare analisi

L'analisi viene effettuata utilizzando il metodo dei “tre standard”. L'installazione di elettrodi, standard e campioni in uno stand viene eseguita come descritto nel paragrafo. Lo spazio analitico viene impostato utilizzando un modello o una proiezione dell'ombra, a seconda del sistema di illuminazione. Ogni campione e standard viene esposto almeno tre volte, con una ricerca preliminare di 10 s per un arco di corrente alternata, per una scintilla ad alta tensione da 30 a 40 s. L'esposizione viene selezionata in base alla sensibilità del materiale fotografico. La lastra esposta viene lavorata utilizzando uno sviluppatore e fissatore standard delle composizioni indicate nel paragrafo.

2.3.6. Linee analitiche

Per le concentrazioni indicate (in tabella) si consigliano coppie di linee analitiche.

Tabella 8

Limiti delle concentrazioni determinate, %

Cr 279,2 - Fe 279,3

Dalle 14.0 alle 25.0

Cr 314,7 - Fe 315,4

Ni 341,4 - Fe 341,3

Dalle 6.0 alle 14.0

Ni 301,2 - Fe 300,9

Lu 281,6 - Fe 283,1

Da 1,5 a 4,5

V 311.0 - Fe 308.3

Da 0,5 a 2,0

Nb 319,4 - Fe 3319,0

Da 0,3 a 1,5

Ti 308,8 - Fe 304,7

Da 0,1 a 1,0

Mn 293,3 - Fe 293,6

Da 0,3 a 2,0

Si 250,6 - Fe 250,7

Da 0,3 a 1,2

Cu 327,3 - Fe 346,5

Da 0,1 a 0,6

2.3.7. Fotometria e costruzione di un grafico di calibrazione

La fotometria viene eseguita su un microfotometro MF-2, MF-4, la larghezza della fessura è indicata nel paragrafo. Il grafico è tracciato in coordinate ( D S, lg C) (vedi paragrafo), la concentrazione degli elementi nei campioni viene determinata utilizzando una curva di calibrazione.

2.3.8. Errore di riproducibilità

L'errore standard (quadrato) di riproducibilità, a seconda della concentrazione e dell'elemento da determinare, varia dall'1,8 al 4,5%.

Appunti:

1. Il campione fornito per l'analisi deve soddisfare i requisiti di cui al comma .

2. Si consiglia di utilizzare elettrodi di alluminio che, come dimostrato dai risultati degli studi condotti presso VNIIPTkhimnefteapparatura, forniscono elevata precisione e riproducibilità con la forma di affilatura descritta nel paragrafo .

3. Si consiglia di analizzare gli acciai altolegati utilizzando una fonte non standard di eccitazione spettrale: una scintilla ad alta frequenza. Gli studi hanno dimostrato che una scintilla ad alta frequenza fornisce una precisione di determinazione del 2-3% quando si analizzano concentrazioni elevate; i punti di ricerca di diametro sono da 2 a 3 volte più piccoli rispetto a una scintilla condensata ad alta tensione, che consente l'analisi di piccoli -saldature con fili di saldatura di piccolo diametro e multistrato.

3. METODI FOTOELETTRICI

3.1. Scopo

I metodi sono destinati alla determinazione di cromo, manganese, vanadio, molibdeno, titanio negli acciai altolegati dei gradi X18H9, X18H10T, X18N11B, X20H10M2 T , Х20Н10М3Т, ecc., nonché per la determinazione di molibdeno, vanadio, manganese, cromo negli acciai strutturali legati.

3.2. Attrezzature, attrezzature ausiliarie, materiali

Stilometro fotoelettrico FES-1.

Treppiede SHT-16.

Generatore elettronico GEU-1.

Una macchina per affilare, un set di lime, un dispositivo o un dispositivo per affilare gli elettrodi.

Set di GSO ISO TsNIIChM: 9, 27, 45, 46, 94, 29, 21, 32esimo e altri, che li sostituiscono, nonché SOP di produzione “secondaria”.

Elettrodi permanenti con un diametro di 8 mm realizzati in rame elettrolitico di grado M-1 secondo GOST 859-78.

3.3. Preparazione per l'analisi

Gli acciai strutturali legati vengono affilati su una rettificatrice, dalla superficie terminale dello standard e del campione. Utilizzando una pietra smerigliata, viene rimosso uno strato di 1 mm, quindi l'affilatura viene eseguita con una lima. Gli acciai altolegati vengono affilati con una lima. La qualità del trattamento superficiale deve essere almeno Rz20. Gli elettrodi di rame vengono affilati secondo la forma descritta al paragrafo. La sorgente luminosa è focalizzata sulla fenditura dello stilometro fotoelettrico FES-1 utilizzando un condensatore raster. La sorgente è collegata all'asse ottico e il condensatore raster è installato secondo la descrizione del dispositivo.

3.4. Sorgente di eccitazione dello spettro

Come fonte di eccitazione dello spettro, un arco di corrente alternata controllato elettronicamente (generatore GEU-1) a varie correnti viene utilizzato, la fase di accensione è di 90 gradi, lo spazio analitico è di 1,5 mm.

3.5. Effettuare analisi

L'analisi viene effettuata utilizzando il metodo dei “tre standard”.

Gli standard, i campioni e gli elettrodi affilati vengono posizionati in un supporto ShT-16, viene impostato uno spazio analitico di 1,5 mm come descritto nel manuale operativo FES-1, l'arco viene acceso e l'esposizione viene eseguita con cottura preliminare per 10 s. La luce non decomposta viene utilizzata come linea di confronto. Le condizioni di accumulo e misurazione, nonché altre condizioni di analisi sono fornite (nella tabella).

3.6. Costruzione di un grafico di calibrazione

Il grafico è tracciato in coordinateN, lgC

Dove N- indicazione della scala mobile del potenziometro;

lgC è il logaritmo della concentrazione.

La concentrazione degli elementi nel campione viene determinata utilizzando una curva di calibrazione.

3.7. Errore di riproducibilità

Tabella 9

Magnitudo dell'arco, A

Larghezza della fessura d'ingresso, µm

Larghezza della fessura di uscita, µm

Numero del filtro

Condizioni di accumulo e misura

Livello del segnale luminoso non scomposto

Righe analitiche, nm

Titanio negli acciai inossidabili

Da 0,2 a 1,0

Niobio negli acciai inossidabili

Da 0,3 a 1,5

Molibdeno negli acciai inossidabili

Da 1,5 a 4,5

senza filtro

Da 0,7 a 1,5

Molibdeno negli acciai strutturali

Da 0,1 a 0,7

Vanadio negli acciai inossidabili

Da 0,8 a 2,5

Vanadio negli acciai strutturali

Da 0,1 a 0,8

Manganese negli acciai inossidabili

Da 0,4 a 2,0

Manganese negli acciai medio legati e strutturali

Da 0,2 a 2,0

Cromo negli acciai inossidabili

senza filtro

Cromo negli acciai strutturali medio legati

Da 0,3 a 15

senza filtro

L'errore quadrato di riproducibilità, a seconda della concentrazione e dell'elemento determinati, varia dall'1,5 al 2,5%.

4. NORME DI SICUREZZA QUANDO SI LAVORA NEL LABORATORIO SPETTRALE

4.1. Disposizioni generali:

un assistente di laboratorio spettroscopista che ha iniziato a lavorare per la prima volta può iniziare a lavorare solo dopo aver ricevuto istruzioni di sicurezza dal responsabile del laboratorio spettrale, direttamente sul posto di lavoro;

dopo dieci giorni di duplicazione del lavoro (con uno spettroscopista esperto), vengono eseguite istruzioni ripetute;

una commissione di qualificazione può lavorare in modo indipendente dopo aver verificato le proprie conoscenze;

l'istruzione ripetuta viene effettuata almeno due volte l'anno;

Il briefing e l'autorizzazione a lavorare in autonomia vengono ogni volta inseriti nel registro di controllo con le firme del responsabile. laboratorio e istruzioni ricevute;

Lo spettroscopista di laboratorio deve conoscere sia le regole generali che quelle sulla tubercolosi previste nelle istruzioni. Il mancato rispetto delle norme comporta sanzioni amministrative e, nei casi più gravi, procedimenti giudiziari.

4.2. Regole di sicurezza durante la preparazione delle fonti di eccitazione per il lavoro:

una tensione del generatore (scintilla) di circa 15.000 V è pericolosa per la vita umana; è severamente vietato accendere un generatore che non sia stato testato e ispezionato dal capoturno;

Prima di accendere il generatore è necessario verificare la correttezza del circuito di collegamento, cosa che deve essere effettuata solo quando lo si scollega dalla rete. L'ispezione dei dispositivi deve essere eseguita solo quando la rete del generatore è disconnessa;

Il generatore è considerato pronto per il funzionamento quando vengono controllati:

funzionalità dei cavi dei circuiti primario e secondario,

la presenza di messa a terra del suo corpo,

funzionalità dell'interruttore situato sul pannello di controllo del generatore,

corretto collegamento degli elettrodi,

messa a terra del binario del dispositivo ottico; se almeno uno di questi punti non è soddisfatto è vietato accendere il generatore;

I danni al circuito primario o secondario del generatore vengono riparati da un elettricista di turno;

I cavi di terra devono essere collegati solo alle barre di terra principali.

4.3. Regole per pratiche di lavoro sicure:

quando si utilizza il generatore, posizionarsi su un tappetino dielettrico in gomma;

Non toccare gli elettrodi quando si accende il generatore;

maneggiare gli elettrodi caldi solo con una pinzetta;

quando si utilizzano treppiedi di tipo aperto, fotografare lo spettro solo con occhiali di sicurezza;

se nel locale non è presente un'aerazione di scarico, è vietato lavorare con la fonte di eccitazione;

puoi riparare il generatore solo scollegandolo dalla rete;

quando si lavora su un generatore con scintilla condensata, nel locale devono essere presenti almeno due persone, compreso l'operaio;

La fotometria dovrebbe essere eseguita in una stanza buia, alternata alla fotografia;

tutte le operazioni di preparazione dei campioni associate al rilascio di gas devono essere effettuate sotto cappa;

Quando si esce dai locali è necessario spegnere l'interruttore generale e chiudere a chiave la porta dei locali.

4.4. Regole di sicurezza durante l'affilatura di elettrodi e campioni:

È possibile iniziare ad affilare gli elettrodi solo dopo aver ricevuto istruzioni;

la pietra smeriglio deve trovarsi solo in un involucro protettivo;

la levigatrice deve essere collegata a terra;

È vietato lavorare su una mola vibrante;

lo spazio tra il supporto dell'utensile e il cerchio non deve superare i 2 - 3 mm;

quando lavori, devi stare di lato e non contro la mola;

Dovresti indossare occhiali di sicurezza quando lavori su una mola smeriglio;

i piccoli campioni affilati devono essere tenuti in una morsa a mano o in appositi morsetti;

La levigatrice dovrebbe essere ben illuminata.

ISTITUTO UNIONALE DI RICERCA E PROGETTAZIONE DI TECNOLOGIE DI APPARECCHIATURE CHIMICHE E PETROLIFERE (VNIIPTkhimnefteapparatura)

CONCORDATO:

Istituto di ricerca e progettazione di tutta l'Unione di ingegneria petrolifera (VNIIneftemash)

Ufficio speciale di progettazione e tecnologia di ingegneria chimica e petrolifera (SKTBKhimmash)

Bibliografia

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Elemento definito

Nome del metodo di analisi

Spese correnti

Investimenti di capitale

Costi presentati

Coulometrico

Coulometrico

Volume di gas

Fosforo negli acciai al carbonio

Fotocolorimetrico

Fotocolorimetrico

Volume

Fosforo negli acciai legati

Titrimetrico

Estrazione-fotometrica

Fotometrico

Metodo della frazione di massa del tungsteno

Estrazione-fotometrica

Silicio negli acciai legati

Fotometrico

Fotocolorimetrico

Gravimetrico

Silicio negli acciai al carbonio

Peso dell'acido solforico

Fotocolorimetrico

Peso dell'acido cloridrico

Peso dell'acido perclorico

Fotocolorimetrico

Nichel negli acciai legati

Metodo del peso

Spettrofotometria differenziale

Rame negli acciai legati

Estrazione-fotometrica

Fotocolorimetrico

Fotometrico

Polarografico

Titrimetrico

Gravimetrico

Assorbimento atomico

Zirconio in articoli legati

Peso cupferronofosfato

Fotocolorimetrico

Molibdeno negli acciai legati

: Piombatura del peso

Fotocolorimetrico

Fotocolorimetrico

Vanadio negli acciai legati

Metodo volumetrico

Fotocolorimetrico

Potenziometrico

Alluminio negli acciai legati

Pesatura con elettrolisi

Fotocolorimetrico

Fluoruro di peso

Cobalto negli acciai legati

Fotometrico (0,1 - 0,5%)

Fotocolorimetrico

Fotometrico (0,5 - 3,0%)

Arsenico negli acciai al carbonio

Volume

Fotocolorimetrico

Fotocolorimetrico

Boro negli acciai legati

Colorimetrico con quinalizarina

Estrazione-fotometrica

Colorimetrico con carminio

Potenziometrico

Niobio negli acciai legati

Idrolitico per gravità

Fotocolorimetrico

A peso con tannino

Fotocolorimetrico

Tiocianato fotocolorimetrico

Cerio negli acciai legati

Fotocolorimetrico

Fotocolorimetrico

Appunti all'applicazione:

i costi attuali per l'esecuzione di un'analisi consistono nella somma degli stipendi degli assistenti di laboratorio, dell'ammortamento delle attrezzature utilizzate nell'esecuzione dell'analisi e del costo dei reagenti chimici utilizzati per un'analisi;

gli investimenti di capitale includono il costo delle attrezzature attribuibili all'esecuzione di un'analisi;

i costi indicati comprendono le spese correnti e gli investimenti di capitale moltiplicati per un coefficiente standard di 0,15.

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