धातु का वर्णक्रमीय विश्लेषण। वर्णक्रमीय विश्लेषण धातु की रासायनिक संरचना का वर्णक्रमीय विश्लेषण

प्रकाश स्रोत में उत्तेजित विश्लेषण किए गए नमूने के परमाणुओं और आयनों के ऑप्टिकल उत्सर्जन स्पेक्ट्रा से धातुओं की रासायनिक संरचना निर्धारित करने का सबसे प्रभावी तरीका।


ऑप्टिकल उत्सर्जन विश्लेषण के लिए प्रकाश स्रोत एक विद्युत चिंगारी या चाप का प्लाज्मा है, जो एक उत्तेजना स्रोत (जनरेटर) का उपयोग करके उत्पन्न होता है। सिद्धांत इस तथ्य पर आधारित है कि प्रत्येक तत्व के परमाणु कुछ तरंग दैर्ध्य - वर्णक्रमीय रेखाओं का प्रकाश उत्सर्जित कर सकते हैं, और ये तरंग दैर्ध्य विभिन्न तत्वों के लिए अलग-अलग होते हैं।

परमाणुओं को प्रकाश उत्सर्जित करना शुरू करने के लिए, उन्हें विद्युत निर्वहन द्वारा उत्तेजित किया जाना चाहिए। आर्गन वातावरण में चिंगारी के रूप में विद्युत निर्वहन बड़ी संख्या में तत्वों को उत्तेजित कर सकता है। उच्च तापमान (10,000 K से अधिक) प्लाज्मा प्राप्त किया जाता है, जो नाइट्रोजन जैसे तत्व को भी उत्तेजित करने में सक्षम है।

टंगस्टन इलेक्ट्रोड और परीक्षण नमूने के बीच एक स्पार्क स्टैंड में, 100 से 1000 हर्ट्ज की आवृत्ति के साथ स्पार्क्स होते हैं। स्पार्क टेबल में एक प्रकाश चैनल होता है जिसके माध्यम से प्राप्त प्रकाश संकेत ऑप्टिकल सिस्टम में प्रवेश करता है। इस मामले में, प्रकाश चैनल और स्पार्क स्टैंड को आर्गन से शुद्ध किया जाता है। स्पार्क स्टैंड में पर्यावरण से हवा के प्रवेश से फायरिंग स्पॉट खराब हो जाता है और तदनुसार, नमूने के रासायनिक विश्लेषण की गुणवत्ता में गिरावट आती है।

आधुनिक ऑप्टिकल सिस्टम पासचेन-रंज योजना के अनुसार बनाया गया है। एक ऑप्टिकल प्रणाली का वर्णक्रमीय रिज़ॉल्यूशन फोकल लंबाई, उपयोग की जाने वाली विवर्तन झंझरी की रेखाओं की संख्या, रैखिक फैलाव पैरामीटर और सभी ऑप्टिकल घटकों के योग्य संरेखण पर निर्भर करता है। सभी आवश्यक उत्सर्जन लाइनों को कवर करने के लिए, यह 140 से 680 एनएम तक वर्णक्रमीय क्षेत्र को कवर करने के लिए पर्याप्त है। स्पेक्ट्रम की अच्छी दृश्यता के लिए, ऑप्टिकल कक्ष को अक्रिय गैस (उच्च आवृत्ति आर्गन) से भरा जाना चाहिए या खाली किया जाना चाहिए।

धातु के वर्णक्रमीय विश्लेषण के लिए एक उपकरण - M5000 विश्लेषक। रिकॉर्डिंग तत्वों के रूप में, आधुनिक धातु विश्लेषक सीसीडी डिटेक्टरों (या पीएमटी) से लैस हैं, जो दृश्य प्रकाश को विद्युत संकेत में परिवर्तित करते हैं, इसे पंजीकृत करते हैं और इसे कंप्यूटर में संचारित करते हैं। मॉनिटर स्क्रीन पर हम तत्वों की सांद्रता को प्रतिशत के रूप में देखते हैं।

विश्लेषित तत्व की वर्णक्रमीय रेखा की तीव्रता, विश्लेषित तत्व की सांद्रता के अलावा, बड़ी संख्या में विभिन्न कारकों पर निर्भर करती है। इस कारण से, सैद्धांतिक रूप से रेखा की तीव्रता और संबंधित तत्व की सांद्रता के बीच संबंध की गणना करना असंभव है। इसीलिए विश्लेषण के लिए ऐसे मानक नमूनों की आवश्यकता होती है जो विश्लेषण किए जा रहे नमूने की संरचना के समान हों। इन मानक नमूनों को सबसे पहले डिवाइस पर उजागर (जला) किया जाता है। जलने के परिणामों के आधार पर, प्रत्येक विश्लेषण किए गए तत्व के लिए एक अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है, जो तत्व की वर्णक्रमीय रेखा की तीव्रता की उसकी एकाग्रता पर निर्भरता दर्शाता है। इसके बाद, नमूनों का विश्लेषण करते समय, इन अंशांकन ग्राफ़ का उपयोग मापा तीव्रता को सांद्रता में पुनर्गणना करने के लिए किया जाता है।

यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि वास्तव में किसी नमूने की सतह से कई मिलीग्राम का विश्लेषण किया जाता है। इसलिए, सही परिणाम प्राप्त करने के लिए, नमूना संरचना और संरचना में सजातीय होना चाहिए, और नमूने की संरचना विश्लेषण की जा रही धातु की संरचना के समान होनी चाहिए। फाउंड्री में धातु का विश्लेषण करते समय, नमूनों की ढलाई के लिए विशेष सांचों का उपयोग करने की सिफारिश की जाती है। इस मामले में, नमूना आकार मनमाना हो सकता है। यह केवल आवश्यक है कि विश्लेषण किए जा रहे नमूने में पर्याप्त सतह क्षेत्र हो और उसे स्टैंड में जकड़ा जा सके। छोटे नमूनों, जैसे छड़ या तार, का विश्लेषण करने के लिए विशेष एडेप्टर का उपयोग किया जाता है।

विधि के लाभ:

  • कम लागत
  • बड़ी संख्या में तत्वों के एक साथ मात्रात्मक निर्धारण की संभावना,
  • उच्च सटीकता,
  • कम पहचान सीमा,
  • आसान नमूना तैयार करना
फोकस्ड फोटोनिक्स इंक के M5000 धातु विश्लेषक का उपयोग करके, आप धातुओं और मिश्र धातुओं का अत्यधिक सटीक वर्णक्रमीय विश्लेषण कर सकते हैं!

रोस्तोव-ऑन-डॉन 2014

द्वारा संकलित: यू.वी. डोलगाचेव, वी.एन. पुस्टोवोइट धातुओं का ऑप्टिकल उत्सर्जन वर्णक्रमीय विश्लेषण। प्रयोगशाला कार्यशाला/रोस्तोव-ऑन-डॉन के लिए पद्धतिगत निर्देश। डीएसटीयू का प्रकाशन केंद्र। 2014. - 8 पी.

दिशानिर्देश "परीक्षण सामग्री के गैर-विनाशकारी तरीके", "नैनो सामग्री की भौतिक रसायन विज्ञान", "नैनो प्रौद्योगिकी और नैनो सामग्री" विषयों में प्रयोगशाला कार्यशालाओं का प्रदर्शन करते समय छात्रों द्वारा उपयोग के लिए विकसित किए गए हैं और संरचना के बारे में सैद्धांतिक अवधारणाओं के व्यावहारिक विकास के लिए हैं। और सामग्रियों के गुण, धातुओं और मिश्र धातुओं की रासायनिक संरचना का विश्लेषण करने में कौशल प्राप्त करना।

पद्धति आयोग के निर्णय द्वारा प्रकाशित

मैकेनिकल इंजीनियरिंग प्रौद्योगिकी और उपकरण संकाय

वैज्ञानिक संपादक, तकनीकी विज्ञान के डॉक्टर, प्रोफेसर पुस्टोवोइट वी.एन. (डीएसटीयू)

समीक्षक: तकनीकी विज्ञान के डॉक्टर, प्रोफेसर कुज़ारोव ए.एस. (डीएसटीयू)

 प्रकाशन केंद्र डीएसटीयू, 2014

धातुओं का ऑप्टिकल उत्सर्जन वर्णक्रमीय विश्लेषण

कार्य का उद्देश्य: मैगलन Q8 वर्णक्रमीय विश्लेषक के उद्देश्य, क्षमताओं, संचालन सिद्धांत से परिचित होना और धातु के नमूने का रासायनिक विश्लेषण करना।

1. बुनियादी सैद्धांतिक अवधारणाएँ

1.1. ऑप्टिकल उत्सर्जन वर्णक्रमीय विश्लेषण का उद्देश्य

आज, रासायनिक संरचना विश्लेषण को राष्ट्रीय अर्थव्यवस्था के कई क्षेत्रों में व्यापक अनुप्रयोग मिला है। उत्पाद की गुणवत्ता, विश्वसनीयता और स्थायित्व काफी हद तक प्रयुक्त मिश्र धातु की संरचना पर निर्भर करता है। निर्दिष्ट रासायनिक संरचना से थोड़ा सा विचलन गुणों में नकारात्मक परिवर्तन का कारण बन सकता है। एक विशेष ख़तरा यह है कि यह विचलन दृष्टिगत रूप से अदृश्य हो सकता है और परिणामस्वरूप, विशेष उपकरणों के बिना अनिश्चित हो सकता है। मानवीय इंद्रियाँ किसी धातु के ऐसे मापदंडों जैसे उसकी संरचना या प्रयुक्त मिश्र धातु के ग्रेड का विश्लेषण करना संभव नहीं बनाती हैं। उन उपकरणों में से एक जो आपको मिश्र धातु की रासायनिक संरचना के बारे में आवश्यक जानकारी प्राप्त करने की अनुमति देता है वह एक ऑप्टिकल उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमीटर है।

एक ऑप्टिकल उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग धातुओं और मिश्र धातुओं में रासायनिक तत्वों के द्रव्यमान अंश को मापने के लिए किया जाता है और इसका उपयोग औद्योगिक उद्यमों की विश्लेषणात्मक प्रयोगशालाओं में, धातुओं और मिश्र धातुओं की तेजी से छंटाई और पहचान के साथ-साथ बड़ी संरचनाओं के विश्लेषण के लिए कार्यशालाओं में किया जाता है। उनकी अखंडता से समझौता किए बिना.

1.2 ऑप्टिकल उत्सर्जन विश्लेषक का संचालन सिद्धांत

स्पेक्ट्रोमीटर का संचालन सिद्धांत विश्लेषण किए गए तत्वों के परमाणुओं के उत्सर्जन स्पेक्ट्रम की एक निश्चित तरंग दैर्ध्य पर विकिरण की तीव्रता को मापने पर आधारित है। सहायक इलेक्ट्रोड और विश्लेषित धातु के नमूने के बीच स्पार्क डिस्चार्ज से विकिरण उत्तेजित होता है। विश्लेषण प्रक्रिया के दौरान, अध्ययन के तहत वस्तु के चारों ओर आर्गन प्रवाहित होता है, जिससे यह अध्ययन के लिए अधिक दृश्यमान हो जाता है। एक उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमीटर विकिरण की तीव्रता को रिकॉर्ड करता है और प्राप्त आंकड़ों के आधार पर धातु की संरचना का विश्लेषण करता है। नमूने में तत्वों की सामग्री उत्सर्जन विकिरण की तीव्रता और नमूने में तत्व की सामग्री के बीच अंशांकन संबंधों द्वारा निर्धारित की जाती है।

स्पेक्ट्रोमीटर में एक स्पेक्ट्रम उत्तेजना स्रोत, एक ऑप्टिकल प्रणाली और आईबीएम-संगत कंप्यूटर पर आधारित एक स्वचालित नियंत्रण और रिकॉर्डिंग प्रणाली शामिल होती है।

स्पार्क स्पेक्ट्रम उत्तेजना स्रोत को नमूने और इलेक्ट्रोड के बीच एक स्पार्क से उत्सर्जन प्रकाश प्रवाह को उत्तेजित करने के लिए डिज़ाइन किया गया है। प्रकाश की वर्णक्रमीय संरचना अध्ययन किए जा रहे नमूने की रासायनिक संरचना से निर्धारित होती है।

वर्तमान में, ऑप्टिकल सिस्टम का सबसे इष्टतम लेआउट पासचेन-रंज योजना (छवि 1) पर आधारित माना जाता है।

चावल। 1 पासचेन-रंज योजना के अनुसार ऑप्टिकल सिस्टम

जब चमक निर्वहन से उत्तेजित परमाणु निचली कक्षा में चले जाते हैं, तो वे प्रकाश उत्सर्जित करते हैं। प्रत्येक उत्सर्जित तरंगदैर्घ्य उसे उत्सर्जित करने वाले प्रत्येक परमाणु की विशेषता है। प्रकाश स्पेक्ट्रोमीटर के प्रवेश द्वार पर केंद्रित होता है और तरंग दैर्ध्य के अनुसार अवतल होलोग्राफिक झंझरी में विभाजित होता है। इसके बाद, सटीक रूप से स्थित आउटपुट स्लिट्स के माध्यम से, प्रकाश तत्व के अनुरूप फोटोमल्टीप्लायर ट्यूब में प्रवेश करता है।

अच्छी पारदर्शिता सुनिश्चित करने के लिए, ऑप्टिकल कक्ष को खाली किया जाना चाहिए। इसके अलावा, सिस्टम बाहरी स्थितियों (तापमान और वायु दबाव) से स्वतंत्र होना चाहिए। वर्तमान में, स्थिर ऑप्टिकल स्पेक्ट्रोमीटर एक डिग्री के दसवें हिस्से की सटीकता के साथ थर्मल रूप से स्थिर होते हैं।

आउटपुट जानकारी को मापने और संसाधित करने की प्रक्रिया को एक विशेष सॉफ़्टवेयर पैकेज का उपयोग करके अंतर्निहित आईबीएम-संगत कंप्यूटर से नियंत्रित किया जाता है। प्रोग्राम डिवाइस को कॉन्फ़िगर करता है, मानक नमूनों के विश्लेषण के आधार पर अंशांकन वक्र बनाता है, इसके मापदंडों को अनुकूलित करता है, स्पेक्ट्रोमीटर मोड को नियंत्रित करता है, माप परिणामों को संसाधित करता है, सहेजता है और प्रिंट करता है।

1.3 मैगलन Q8 की स्थापना

क्वांट्रॉन मैगलन (मैगेलन Q8) ब्रुकर से वैक्यूम ऑप्टिक्स के साथ एक ऑप्टिकल उत्सर्जन विश्लेषक है (चित्र 2)। आपको लोहे (स्टील और कच्चा लोहा), तांबा (कांस्य, पीतल, आदि) एल्यूमीनियम (ड्यूरालुमिन, आदि) के आधार पर मिश्र धातुओं की रासायनिक संरचना निर्धारित करने की अनुमति देता है। इंस्टॉलेशन सेंसर से सुसज्जित है जो कार्बन, नाइट्रोजन, फास्फोरस, सल्फर, वैनेडियम, टंगस्टन, सिलिकॉन, मैंगनीज, क्रोमियम, मोलिब्डेनम, निकल, एल्यूमीनियम, कोबाल्ट, तांबा, नाइओबियम, टाइटेनियम, टिन, बोरॉन जैसे तत्वों का प्रतिशत निर्धारित करता है। लोहा, जस्ता, टिन, बेरिलियम, मैग्नीशियम, सीसा।

स्थापना का अंशांकन विभिन्न स्टील्स, कच्चा लोहा, कांस्य, एल्यूमीनियम मिश्र धातुओं के अंशांकन नमूनों का उपयोग करके किया जाता है। मिश्र धातुओं की रासायनिक संरचना निर्धारित करने की सटीकता एक प्रतिशत के सौवें हिस्से तक है।

चावल। 2. मैगलन Q8 की स्थापना

धातुओं और मिश्र धातुओं का विश्लेषण

धातुओं और मिश्र धातुओं का विश्लेषणविश्लेषणात्मक तरीकों का उपयोग करके धातुओं और उनके मिश्र धातुओं की मौलिक संरचना को निर्धारित करने की समस्या का समाधान करता है। मुख्य उद्देश्य मिश्र धातु ग्रेड या प्रकार और विभिन्न मिश्र धातुओं के संरचनात्मक विश्लेषण (मात्रात्मक विश्लेषण) की जांच करना है।

  • तरंग फैलाव विश्लेषण,
  • उत्सर्जन विश्लेषण,
  • एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण,
  • परख विश्लेषण.

एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण

धातुओं और मिश्र धातुओं के विश्लेषण के लिए पोर्टेबल एक्स-रे प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रोमीटर

मिश्र धातु Al, Fe, Ti को प्रदर्शित करने वाला स्पेक्ट्रम

एक्सआरएफ विश्लेषण धातु को एक्स-रे के संपर्क में लाकर और अच्छी माप सटीकता प्राप्त करने के लिए आधुनिक इलेक्ट्रॉनिक्स का उपयोग करके प्रतिदीप्ति का विश्लेषण करके किया जाता है।

विधि के लाभ:

  • गैर-विनाशकारी विश्लेषण.
  • कई तत्वों को उच्च सटीकता के साथ मापना संभव है।

निर्दिष्ट संरचना सीमाओं के भीतर कई तत्वों के अद्वितीय संयोजन की पहचान करके मिश्र धातु की पहचान हासिल की जाती है। अंतर-तत्व प्रभाव मैट्रिक्स में उचित सुधारों का उपयोग करके सटीक मात्रात्मक विश्लेषण प्राप्त किया जाता है।

विश्लेषित सामग्री कुछ ही सेकंड में एक्स-रे प्रतिदीप्ति के संपर्क में आ जाती है। किसी पदार्थ में तत्वों के परमाणु उत्तेजित हो जाते हैं और प्रत्येक तत्व के लिए विशिष्ट ऊर्जा वाले फोटॉन उत्सर्जित करते हैं। सेंसर नमूने से प्राप्त फोटोइलेक्ट्रॉनों को ऊर्जा क्षेत्रों में अलग और जमा करता है और, प्रत्येक क्षेत्र में कुल तीव्रता के आधार पर, तत्व की एकाग्रता निर्धारित करता है। तत्वों,,,, एमएस,,,,,,,,,,,,,, के अनुरूप ऊर्जा क्षेत्र का प्रभावी ढंग से विश्लेषण किया जा सकता है।

आरएफ विश्लेषक में एक केंद्रीय प्रोसेसर, एक एक्स-रे ट्यूब, एक डिटेक्टर और एक इलेक्ट्रॉनिक मेमोरी होती है जो अंशांकन डेटा संग्रहीत करती है। इसके अलावा, मेमोरी का उपयोग मिश्र धातु ग्रेड डेटा और विभिन्न विशेष ऑपरेटिंग मोड से संबंधित अन्य गुणांकों को संग्रहीत और संसाधित करने के लिए भी किया जाता है।

जैसा कि सही है, अध्ययन पर नियंत्रण एक हैंड-हेल्ड पोर्टेबल कंप्यूटर (पीडीए) पर आधारित कंप्यूटर प्रोग्राम के माध्यम से किया जाता है, जो उपयोगकर्ता को स्पेक्ट्रम की एक छवि और प्राप्त तत्व सामग्री मान प्रदान करता है।

विश्लेषण के बाद, मूल्यों की तुलना स्टील ग्रेड के डेटाबेस से की जाती है और निकटतम ग्रेड की खोज की जाती है।

उत्सर्जन विधि

उत्सर्जन विधि: उत्सर्जन वर्णक्रमीय विश्लेषण में सापेक्ष अशुद्धता सांद्रता के माप में यादृच्छिक त्रुटि के मुख्य स्रोतों में से एक स्पेक्ट्रम उत्तेजना स्रोत के मापदंडों की अस्थिरता है। इसलिए, नमूने से अशुद्धता परमाणुओं के उत्सर्जन और उनके बाद के ऑप्टिकल उत्तेजना को सुनिश्चित करने के लिए, एक कम वोल्टेज वाली चिंगारी, तथाकथित सी, आर, एल - डिस्चार्ज का उपयोग किया जाता है। इस मामले में, दो पैरामीटर स्थिर होते हैं जिन पर उत्सर्जन और ऑप्टिकल उत्तेजना की प्रक्रियाएं निर्भर करती हैं - डिस्चार्ज सर्किट में वोल्टेज और ऊर्जा। यह माप परिणामों का निम्न मानक विचलन (आरएमएस) सुनिश्चित करता है। उत्सर्जन विधि की एक विशेष विशेषता लौह आधारित मिश्र धातुओं में प्रकाश तत्वों का मात्रात्मक निर्धारण (स्टील में सल्फर, फास्फोरस और कार्बन का विश्लेषण) है। स्पार्क और एयर-आर्क विधियों या उनके संयोजन के आधार पर उत्सर्जन विश्लेषण के लिए कई प्रकार के उपकरण हैं।

परख विधि

परख विधि: परख पिघलना धातु की कमी, स्लैग गठन और पिघले हुए पदार्थों के साथ गीला होने के भौतिक और रासायनिक नियमों पर आधारित है। चांदी और सीसे के मिश्र धातु के उदाहरण का उपयोग करके परख विश्लेषण के मुख्य चरण:

  • नमूना तैयार करना
  • मिश्रण
  • सीसा मिश्र धातु के लिए क्रूसिबल पिघलना
  • ठंडा करने के लिए लोहे के सांचों में सीसा मिश्रधातु डालना
  • स्लैग से सीसा मिश्र धातु (वर्कब्ली) को अलग करना
  • वेर्कबली कपेलेशन (सीसा हटाना)
  • बहुमूल्य धातुओं का एक मनका निकालकर उसका वजन करना
  • क्वार्टरिंग (यदि आवश्यक हो तो चांदी मिलाना)
  • मनके को तनु नाइट्रिक एसिड (चांदी को घोलकर) से उपचारित करना
  • चांदी का ग्रेविमेट्रिक (वजन) निर्धारण

यह सभी देखें


विकिमीडिया फ़ाउंडेशन. 2010.

देखें अन्य शब्दकोशों में "धातुओं और मिश्र धातुओं का विश्लेषण" क्या है:

    - (रेडियोसक्रियण विश्लेषण), वीए में गुणात्मक और मात्रात्मक तात्विक विश्लेषण की एक विधि, जो परमाणु नाभिक के सक्रियण और परिणामी रेडियोधर्मी आइसोटोप (रेडियोन्यूक्लाइड्स) के अध्ययन पर आधारित है। वे परमाणु कणों (थर्मल या...) से विकिरणित होते हैं रासायनिक विश्वकोश

    धातु मिश्र धातु, धातु मिश्र धातु, ठोस और तरल प्रणालियाँ मुख्य रूप से दो या दो से अधिक धातुओं के साथ-साथ विभिन्न अधातुओं के साथ धातुओं के मिश्रण से बनती हैं। शर्तें।" मूल रूप से धात्विक सामग्री को संदर्भित किया जाता है... ...

    इस शब्द के अन्य अर्थ हैं, नमूना (अर्थ) देखें। मुख्य उत्कृष्ट धातु (सोना, चांदी, प्लैटिनम, आदि) के अनुपात, वजन सामग्री के विभिन्न विश्लेषणात्मक तरीकों द्वारा उत्कृष्ट धातुओं के निर्धारण का नमूना ... ... विकिपीडिया

    - ...विकिपीडिया

    रसायन की परिभाषा विषम प्रणालियों या यौगिकों के व्यक्तिगत रूपों में व्यक्तिगत चरणों की संरचना और संख्या। अयस्कों, मिश्र धातुओं, अर्धचालकों आदि में तत्व। पीएच ए की वस्तु। हमेशा एक कठोर शरीर होता है. नाम एफ.ए. हावी हो गया है, हालाँकि कुछ... रासायनिक विश्वकोश

    वर्णक्रमीय विश्लेषण, किसी पदार्थ के स्पेक्ट्रा के अध्ययन के आधार पर उसके परमाणु और आणविक संरचना के गुणात्मक और मात्रात्मक निर्धारण के लिए एक भौतिक विधि। एस ए का भौतिक आधार परमाणुओं और अणुओं की स्पेक्ट्रोस्कोपी है, इसे इसके अनुसार वर्गीकृत किया गया है... ... महान सोवियत विश्वकोश

    I स्पेक्ट्रल विश्लेषण किसी पदार्थ के स्पेक्ट्रा के अध्ययन के आधार पर उसके परमाणु और आणविक संरचना के गुणात्मक और मात्रात्मक निर्धारण के लिए एक भौतिक विधि है। एस.ए. का भौतिक आधार. परमाणुओं और अणुओं की स्पेक्ट्रोस्कोपी, इसकी... ... महान सोवियत विश्वकोश

    गुणों की विधि. और मात्राएँ. प्रारंभिक के बिना धातुओं और मिश्र धातुओं का विश्लेषण नमूनाकरण (चिप्स लिए बिना)। अलौह और लौह धातुओं की मिश्रधातुओं का विश्लेषण करते समय, एक या अधिक। एसिड या अन्य विलायक की बूंदों को अच्छी तरह से साफ की गई सतह पर रखा जाता है... ... रासायनिक विश्वकोश

    पानी में एक्स-रे विकिरण के विवर्तन का प्रयोगात्मक अध्ययन करके उसमें परमाणु संरचना का अध्ययन करने की एक विधि। आर. ए. बुनियादी इस तथ्य पर कि क्रिस्टल प्राकृतिक हैं। एक्स-रे विवर्तन झंझरी. आर. ए.… … बिग इनसाइक्लोपीडिक पॉलिटेक्निक डिक्शनरी


एक धातु विश्लेषक आपको मिश्र धातु की संरचना या उसके प्रकार की त्वरित और सटीक जांच करने की अनुमति देता है। यह कई औद्योगिक क्षेत्रों में महत्वपूर्ण है। अधिकतर, द्वितीयक कच्चे माल का विश्लेषण इस प्रकार किया जाता है। यह इस तथ्य के कारण है कि एक अनुभवी विशेषज्ञ के लिए भी ऐसी प्रक्रिया को यादृच्छिक रूप से निष्पादित करना असंभव है। विचाराधीन उपकरण को स्पेक्ट्रोमीटर भी कहा जाता है।

उद्देश्य

धातु विश्लेषक का उपयोग करके, आप तांबे के मिश्र धातु की संरचना और उसमें विदेशी समावेशन के प्रतिशत को विश्वसनीय रूप से निर्धारित कर सकते हैं। इसके अलावा, स्टेनलेस स्टील की निकल सामग्री निर्धारित करना संभव है। इस मामले में, अध्ययन के तहत कच्चे माल को काटने या उसकी संरचना को किसी अन्य तरीके से परेशान करने की आवश्यकता नहीं है। यह उपकरण उन लोगों के लिए उपयोगी होगा जो लौह या लौह स्क्रैप के साथ काम करते हैं। यह मिश्र धातु में भारी धातुओं की उपस्थिति की पहचान करने में भी मदद करता है, जो सुरक्षित संचालन और आवश्यक मानकों का अनुपालन सुनिश्चित करता है।

प्रकार

धातुओं और मिश्र धातुओं का विश्लेषक एक जटिल उच्च तकनीक उपकरण है, जिसे घर पर बनाना बहुत समस्याग्रस्त है। ये उपकरण दो प्रकार के होते हैं:

  • लेजर संशोधन,ऑप्टिकल उत्सर्जन के सिद्धांत पर कार्य करना।
  • एक्स-रे विकल्प,एक्स-रे का उपयोग करके रीडिंग निर्धारित करना।

स्क्रैप धातु प्राप्त करने और प्रसंस्करण के लिए स्थिर एनालॉग्स का लक्ष्य बड़े गोदामों और अड्डों पर है। उदाहरण के लिए, एम-5000 मॉडल एक कॉम्पैक्ट संशोधन है जो एक टेबल पर फिट हो सकता है। इस उपकरण का उपयोग मुख्य रूप से द्वितीयक धातुकर्म उत्पादन में किया जाता है। विशेषज्ञों की समीक्षाएँ पुष्टि करती हैं कि ऐसा उपकरण गुणवत्ता और मूल्य संकेतकों को बेहतर ढंग से जोड़ता है।

ऑप्टिकल उत्सर्जन मॉडल

ऑप्टिकल उत्सर्जन धातु विश्लेषक का उपयोग विभिन्न संरचनाओं, वर्कपीस, भागों और सिल्लियों के अध्ययन में किया जाता है। चिंगारी या वायु चाप विश्लेषण विधि का उपयोग किया जाता है। पहले मामले में, धातु मिश्र धातु का कुछ वाष्पीकरण नोट किया गया है।

विचाराधीन उपकरणों का कार्य माध्यम आर्गन है। डिवाइस के ऑपरेटिंग मोड को बदलने के लिए, नोजल को एक विशेष सेंसर पर बदलना पर्याप्त है। मिश्र धातु की रासायनिक संरचना को ऑप्टिकल स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग करके पहचाना और रिकॉर्ड किया जाता है।

शोध के कई तरीके हैं, अर्थात्:

  • एक विशेष तालिका का उपयोग करके धातु ग्रेड का निर्धारण।
  • अध्ययन के तहत मिश्र धातु के एनालॉग के साथ संदर्भ स्पेक्ट्रम की तुलना।
  • एक "हां-नहीं" फ़ंक्शन जो कच्चे माल की निर्दिष्ट विशेषताओं को निर्धारित करता है।

यह उपकरण फेराइट, एल्यूमीनियम, टाइटेनियम, तांबा, कोबाल्ट, टूल मिश्र धातु, साथ ही कम मिश्र धातु और स्टेनलेस स्टील के साथ काम करता है।

एक्स-रे प्रतिदीप्ति विकल्प

इस प्रकार के धातु विश्लेषक में प्रकाश-संवेदनशील तत्व होते हैं जो 40 से अधिक पदार्थों का पता लगा सकते हैं। विशेषज्ञों की समीक्षाएँ इन उपकरणों के तेज़ संचालन के साथ-साथ विश्लेषण की गई वस्तु की अखंडता से समझौता किए बिना निगरानी पर ध्यान देती हैं।

उनकी कॉम्पैक्टनेस और कम वजन के कारण, विचाराधीन उपकरणों का उपयोग करना आसान है और नमी से सुरक्षित आवास से सुसज्जित हैं। सॉफ़्टवेयर उपयोगकर्ता मानकों को सेट करना, आवश्यक पैरामीटर दर्ज करना और प्राप्त जानकारी की बाद की प्रिंटिंग के साथ एक प्रिंटर कनेक्ट करना संभव बनाता है।

ऐसे विश्लेषकों की एक विशेषता यह है कि वे 11 से नीचे परमाणु संख्या वाले तत्वों का पता नहीं लगा सकते हैं। इसलिए, वे कच्चा लोहा या स्टील में कार्बन का पता लगाने के लिए उपयुक्त नहीं हैं।

peculiarities

ऑप्टिकल उत्सर्जन प्रकार धातु संरचना विश्लेषक में निम्नलिखित क्षमताएं हैं:

  • यह उपकरण विदेशी मिश्रणों के मामूली समावेशन का भी पता लगाने में सक्षम है, जो फॉस्फोरस, सल्फर और कार्बन की उपस्थिति के लिए लौह धातुओं का परीक्षण करते समय महत्वपूर्ण है।
  • उच्च माप सटीकता प्रमाणन विश्लेषण के लिए डिवाइस का उपयोग करना संभव बनाती है।
  • यूनिट को प्री-लोडेड प्रोग्राम के साथ पेश किया जाता है, जिससे अज्ञात समावेशन की शुरूआत के लिए मिश्र धातु की जांच करना मुश्किल हो जाता है जो सॉफ्टवेयर सूची में शामिल नहीं हैं।
  • निरीक्षण शुरू करने से पहले, गंदगी या धूल की ऊपरी परत को हटाने के लिए वस्तु को एक फ़ाइल या पीसने वाले पहिये से संसाधित किया जाना चाहिए।

एक्स-रे धातु वर्णक्रमीय विश्लेषक की विशेषताएं:

  • ये उपकरण उतने सटीक नहीं हैं, लेकिन स्क्रैप और मिश्र धातुओं को छांटने के लिए काफी उपयुक्त हैं।
  • उपकरण बहुमुखी है. आपको इसकी सीमा में उपलब्ध सभी तत्वों का पता लगाने की अनुमति देता है।
  • अध्ययन के तहत वस्तु की सतह को सावधानीपूर्वक उपचारित करने की आवश्यकता नहीं है, यह जंग या पेंट को हटाने के लिए पर्याप्त है।

पोर्टेबल धातु विश्लेषक

विचाराधीन उपकरणों को तीन प्रकारों में विभाजित किया गया है:

  1. स्थिर विकल्प.
  2. मोबाइल मॉडल.
  3. पोर्टेबल संस्करण.

स्थिर मॉडल विशेष कमरों में स्थित होते हैं, एक बड़े क्षेत्र पर कब्जा करते हैं, अति-सटीक परिणाम देते हैं, और व्यापक कार्यक्षमता वाले होते हैं।

मोबाइल एनालॉग पोर्टेबल या मोबाइल डिवाइस हैं। इनका उपयोग अक्सर कारखानों और गुणवत्ता नियंत्रण प्रयोगशालाओं में किया जाता है।

पोर्टेबल धातु और मिश्र धातु विश्लेषक सबसे कॉम्पैक्ट है और इसे एक हाथ में पकड़ा जा सकता है। इकाई यांत्रिक प्रभावों से सुरक्षित है और इसका उपयोग क्षेत्र की स्थितियों में किया जा सकता है। यह उपकरण मेटल डिटेक्टर का उपयोग करके कच्चे माल की तलाश करने वाले लोगों के लिए उपयुक्त है।

लाभ

पोर्टेबल मॉडल अपने स्थिर समकक्षों की तरह ही काम करते हैं। डिवाइस का औसत वजन 1.5 से 2 किलोग्राम तक है। उपयोगकर्ता समीक्षाओं को देखते हुए, कुछ क्षेत्रों में ऐसा उपकरण सबसे अच्छा विकल्प बन जाता है। डिवाइस एक लिक्विड क्रिस्टल स्क्रीन से सुसज्जित है, जो अध्ययन के तहत वस्तु की संरचना के बारे में जानकारी प्रदर्शित करता है।

इकाई अनुसंधान परिणामों और तस्वीरों सहित जानकारी जमा करने और संग्रहीत करने में सक्षम है। विश्लेषक की सटीकता लगभग 0.1% है, जो रीसाइक्लिंग उद्योग में उपयोग के लिए पर्याप्त है।

पोर्टेबल मॉडल का उपयोग करके, आप बड़ी और जटिल संरचनाओं, पाइपों, सिल्लियों, छोटे भागों, साथ ही वर्कपीस, इलेक्ट्रोड या छीलन का विश्लेषण कर सकते हैं।

निर्माताओं

धातु रासायनिक संरचना विश्लेषक बनाने वाली सबसे प्रसिद्ध कंपनियों में निम्नलिखित कंपनियां हैं:

  • ओलंपस कॉर्पोरेशन।यह जापानी निगम फोटोग्राफिक उपकरण और प्रकाशिकी के उत्पादन में माहिर है। इस कंपनी के विश्लेषक अपनी उच्च गुणवत्ता के कारण लोकप्रिय हैं। उपभोक्ता समीक्षाएँ केवल इस तथ्य की पुष्टि करती हैं।
  • फोकस्ड फोटोनिक्स इंक.चीनी निर्माता विभिन्न पर्यावरणीय मापदंडों की निगरानी के लिए विभिन्न उपकरणों के उत्पादन में विश्व के नेताओं में से एक है। कंपनी के विश्लेषक न केवल अपनी उच्च गुणवत्ता से, बल्कि अपनी किफायती कीमत से भी प्रतिष्ठित हैं।
  • ब्रुकर. जर्मन कंपनी 50 साल पहले बनाई गई थी। लगभग सौ देशों में इसके प्रतिनिधि कार्यालय हैं। इस निर्माता के उपकरण उनकी उच्च गुणवत्ता और मॉडलों के विस्तृत चयन की संभावना से प्रतिष्ठित हैं।
  • एलआईएस-01.यह उपकरण घरेलू उत्पादन का है। इसे एक वैज्ञानिक प्रभाग द्वारा जारी किया गया था जिसका कार्यालय येकातेरिनबर्ग में स्थित है। डिवाइस का मुख्य उद्देश्य स्क्रैप को छांटना, इनकमिंग और आउटगोइंग निरीक्षण के दौरान मिश्र धातुओं का निदान करना है। यह उपकरण अपने विदेशी समकक्षों की तुलना में काफी सस्ता है।

अपनी समीक्षाओं में, उपयोगकर्ता MIX5 FPI मॉडल के बारे में सकारात्मक बात करते हैं। यह शक्तिशाली है और इसमें भारी धातुओं का सटीक पता लगाने की क्षमता है। डिवाइस का उपयोग करना आसान है: बस एक बटन दबाएं और परीक्षण परिणामों की प्रतीक्षा करें। हाई-स्पीड मोड में इसमें 2-3 सेकंड से ज्यादा समय नहीं लगेगा।

निष्कर्ष के तौर पर

जैसा कि अभ्यास और उपभोक्ता समीक्षाओं से पता चलता है, धातु और मिश्र धातु विश्लेषक न केवल औद्योगिक क्षेत्र में, बल्कि छोटी कंपनियों और व्यक्तियों के बीच भी काफी मांग में हैं। आधुनिक बाज़ार में उपयुक्त विकल्प ढूँढ़ना काफी सरल है। आपको बस डिवाइस के उपयोग की सीमा और उसकी क्षमताओं पर विचार करने की आवश्यकता है। ऐसे उपकरणों की लागत कई हजार रूबल से लेकर 20-25 हजार डॉलर तक होती है। कीमत डिवाइस के प्रकार, उसकी कार्यक्षमता और निर्माता पर निर्भर करती है।

तकनीकी सामग्री का मार्गदर्शन करें


रासायनिक और वर्णक्रमीय
ए.एच.ए. लिसा
बुनियादी और वेल्डिंग सामग्री
रासायनिक और पेट्रोलियम उपकरण निर्माण

आरडी आरटीएम 26-362-80 -
आरडी आरटीएम 26-366-80

बदले में आरटीएम 26-31-70 -
आरटीएम 26-35-70

रसायन और पेट्रोलियम इंजीनियरिंग मंत्रालय का पत्र दिनांक 09/08/1980 क्रमांक 11-10-4/1601

08.09 से. 1980 संख्या 11-10-4/1601 परिचय तिथि स्थापित 01.10.1980 से

ये तकनीकी दिशानिर्देश रासायनिक और पेट्रोलियम इंजीनियरिंग (परिरक्षण गैसों को छोड़कर) में उपयोग की जाने वाली बुनियादी और वेल्डिंग सामग्री की रासायनिक संरचना का अध्ययन करने के लिए रासायनिक और भौतिक तरीकों पर लागू होते हैं।

विभिन्न आधारों वाली सामग्रियों के अध्ययन के लिए मानक तरीके, परिणामों की गणना के तरीके और सुरक्षा सावधानियां स्थापित करें।

आरडी आरटीएम 26-366-80

गाइड तकनीकी सामग्री

त्वरित और अंकन विधियाँ
रासायनिक और वर्णक्रमीय विश्लेषण
बुनियादी और वेल्डिंग सामग्री
रासायनिक और पेट्रोलियम उपकरण निर्माण

इस्पात के विश्लेषण के लिए वर्णक्रमीय विधियाँ

यह तकनीकी मार्गदर्शन सामग्री वर्णक्रमीय विश्लेषण की विधि का उपयोग करके कार्बन, मिश्र धातु, संरचनात्मक और उच्च-मिश्र धातु स्टील्स की रासायनिक संरचना के साथ-साथ मुख्य अंकन और मिश्र धातु तत्वों के लिए वेल्ड सामग्री की निगरानी के लिए लागू होती है।

1. विश्लेषण विधियों के लिए सामान्य आवश्यकताएँ

1.2. मानकों (जिनका उपयोग जीएसओ आईएसओ टीएसएनआईआईसीएचएम, साथ ही माध्यमिक उत्पादन एसओपी के रूप में किया जाता है) और नमूनों की डिलीवरी की स्थिति समान होनी चाहिए।

1.3. मानकों और नमूनों के द्रव्यमान में बहुत अधिक अंतर नहीं होना चाहिए और कम से कम 30 ग्राम होना चाहिए।

1.4. मानकों और नमूनों की सतह की तीक्ष्णता Rz20 होनी चाहिए।

2. फोटोग्राफिक तरीके

2.1. कार्बन स्टील्स में क्रोमियम, निकल, मैंगनीज, सिलिकॉन का निर्धारण।

2.1.1. उद्देश्य

यह विधि स्टील ग्रेड सेंट में क्रोमियम, निकल, मैंगनीज, सिलिकॉन के निर्धारण के लिए है। 3, कला. 5 और अन्य GOST 380-71 के अनुसार, स्टील ग्रेड 20, 40, 45 और अन्य में GOST 1050-74 के अनुसार।

मध्यम फैलाव क्वार्ट्ज स्पेक्ट्रोग्राफ प्रकार ISP-22, ISP-28 या ISP-30।

आर्क जनरेटर प्रकार DT-2।

स्पार्क जनरेटर प्रकार IG-3।

माइक्रोफोटोमीटर एमएफ-2 या एमएफ-4।

स्पेक्ट्रोप्रोजेक्टर PS-18।

इलेक्ट्रोकोरंडम पहियों के साथ पीसने की मशीन, ग्रिट नंबर 36-64।

फ़ाइलों का सेट (मानकों और नमूनों को तेज़ करने के लिए)।

धातु और कार्बन इलेक्ट्रोड को तेज़ करने के लिए एक उपकरण या स्थिरता।

जीएसओ आईएसओ TsNIIChM के सेट - 12; 53; 76; 77 और उनके प्रतिस्थापन.

स्थायी रॉड इलेक्ट्रोडÆ इलेक्ट्रोलाइटिक कॉपर ग्रेड एम से 6 से 8 मिमी तक- मैं GOST 859-78 और छड़ों के अनुसारÆ वर्णक्रमीय रूप से शुद्ध ग्रेड सी कोयले से 6 मिमी 1, सी 2, सी 3.

"स्पेक्ट्रल" फोटोग्राफिक प्लेटें, प्रकार I, II।

GOST 19627-74 के अनुसार हाइड्रोक्विनोन (पैराडियोक्सीबेंजीन)।

GOST 429-76 के अनुसार सोडियम सल्फाइट (सोडियम सल्फाइट) क्रिस्टलीय।

GOST 5-1177-71 के अनुसार मेटोल (पैरा-मिथाइलमिनोफेनोल सल्फाइट)।

GOST 83-79 के अनुसार निर्जल सोडियम कार्बोनेट।

GOST 3773-72 के अनुसार अमोनियम क्लोराइड।

GOST 4215-66 के अनुसार सोडियम सल्फेट (सोडियम थायोसल्फेट)।

एमरी व्हील का उपयोग करके स्टील के नमूने की अंतिम सतह से 1 मिमी की परत हटा दी जाती है, फिर नमूने को एक फ़ाइल के साथ तेज किया जाता है, सतह की गुणवत्ता Rz20 से कम नहीं होनी चाहिए। कॉपर इलेक्ट्रोड को 90° शंकु तक तेज किया जाता है, जिसे 1.5 से 2.0 मिमी की त्रिज्या के साथ गोल किया जाता है। कार्बन इलेक्ट्रोड को 1.0 से 1.5 मिमी के प्लेटफ़ॉर्म व्यास के साथ एक काटे गए शंकु में तेज किया जाता है। प्रकाश स्रोत को 75 मिमी की फोकल लंबाई या तीन-लेंस प्रकाश प्रणाली के साथ क्वार्ट्ज कंडेनसर का उपयोग करके वर्णक्रमीय उपकरण के स्लिट पर केंद्रित किया जाता है। लेंस स्पेक्ट्रोग्राफ डेटा शीट में निर्दिष्ट दूरी पर स्थापित किए जाते हैं। वर्णक्रमीय उपकरण की स्लिट चौड़ाई 0.012 से 0.015 मिमी तक है।

2.1.4. स्पेक्ट्रम उत्तेजना स्रोत

एक प्रत्यावर्ती धारा चाप (जनरेटर डीजी-2) और एक उच्च-वोल्टेज स्पार्क (जनरेटर आईजी-3) का उपयोग स्पेक्ट्रम उत्तेजना के स्रोतों के रूप में किया जाता है। डिस्चार्ज सर्किट के मुख्य पैरामीटर दिए गए हैं (तालिका में)।

तालिका नंबर एक

एसी चाप

तालिका 2

हाई वोल्टेज स्पार्क

सर्किट पैरामीटर का मान

क्षमता, µF

प्रेरकत्व, µH

विश्लेषणात्मक अवधि, मिमी

1.5 से 2.0 तक

योजना "जटिल" है

विश्लेषण वर्णक्रमीय विश्लेषण मैनुअल में वर्णित "तीन मानकों" या फोटोमेट्रिक इंटरपोलेशन विधि का उपयोग करके किया जाता है। धारदार इलेक्ट्रोड, मानक और नमूने एक तिपाई में रखे जाते हैं। छाया प्रक्षेपण का उपयोग करके, घटक विश्लेषणात्मक अंतराल स्थापित किया जाता है। स्पेक्ट्रा को प्रत्यावर्ती धारा चाप के लिए 10 सेकंड की प्रारंभिक फायरिंग और उच्च-वोल्टेज स्पार्क के लिए 30 से 40 सेकंड तक लिया जाता है। फोटोग्राफिक सामग्री की संवेदनशीलता के आधार पर एक्सपोज़र का चयन किया जाता है (विश्लेषणात्मक जोड़े का कालापन "सामान्य" क्षेत्र में होना चाहिए; टाइप I फोटोग्राफिक प्लेटों के लिए, "सामान्य" कालापन का क्षेत्र 0.4 से 2.0 तक है)। मानकों और नमूनों के स्पेक्ट्रा को "तीन मानकों" विधि का उपयोग करके एटेन्यूएटर के बिना और फोटोमेट्रिक इंटरपोलेशन विधि का उपयोग करके 9-चरण एटेन्यूएटर के माध्यम से कम से कम 3 बार फोटो खींचा जाता है।

शूटिंग के अंत में, फोटोग्राफिक प्लेट को एक मानक डेवलपर में संसाधित किया जाता है (समाधान ए और बी विकास से पहले समान अनुपात में संयुक्त होते हैं)।

समाधान ए; इस प्रकार तैयार करें: 1 ग्राम मेटोल, 26 ग्राम सोडियम सल्फेट, 5 ग्राम हाइड्रोक्विनोन, 1 ग्राम पोटेशियम ब्रोमाइड को 500 सेमी 3 पानी में घोलें।

समाधान बी; निम्नानुसार तैयार किया गया है: 20 ग्राम सोडियम कार्बोनेट को 500 सेमी 3 पानी में घोल दिया जाता है।

विकास का समय फोटोग्राफिक प्लेटों के पैक पर इंगित किया गया है; समाधान का तापमान 18 से 20 डिग्री सेल्सियस तक होना चाहिए। विकास के बाद, फोटोग्राफिक प्लेट को पानी या स्टॉप सॉल्यूशन (2.5% एसिटिक एसिड सॉल्यूशन) में धोया जाना चाहिए और ठीक किया जाना चाहिए।

फिक्सर इस प्रकार तैयार किया जाता है: 200 ग्राम सोडियम सल्फेट; 27 ग्राम अमोनियम क्लोराइड को 500 सेमी 3 आसुत जल में घोला जाता है।

फिक्सिंग के बाद, फोटोग्राफिक प्लेट को बहते ठंडे पानी में अच्छी तरह से धोया जाता है और सुखाया जाता है।

"तीन मानक" विधि के मामले में, स्पेक्ट्रोग्राम को एमएफ-2 या एमएफ-4 माइक्रोफोटोमीटर पर संसाधित किया जाता है। वर्णक्रमीय रेखाओं की चौड़ाई के आधार पर माइक्रोफोटोमीटर स्लिट 0.15 से 0.25 मिमी तक होता है। फोटोमेट्रिक इंटरपोलेशन विधि के साथ, विश्लेषण किए गए तत्वों की सामग्री का मूल्यांकन PS-18 स्पेक्ट्रोप्रोजेक्टर का उपयोग करके किया जाता है।

2.1.7. विश्लेषणात्मक पंक्तियाँ

ए) चाप उत्तेजना:

करोड़ 267.7 - Fe 268.3

नी 305.0 - फ़े 305.5

एमएन 293.3 - फ़े 292.6

सी 250.6 - फ़े 250.7

बी) चिंगारी उत्तेजना:

करोड़ 267.7 - Fe 268.9

एनआई 341.4 - फ़े 341.3

"तीन मानक" पद्धति का उपयोग करते समय, अंशांकन ग्राफ़ निर्देशांक में प्लॉट किए जाते हैं (डी एस, एलजी साथ), फोटोमेट्रिक इंटरपोलेशन विधि के साथ, क्रमशः, में

जहां घ एस- निर्धारित किए जा रहे तत्व के कालेपन और लोहे की तुलना रेखाओं में अंतर;

एलजी साथ- एकाग्रता का लघुगणक;

जेएल - निर्धारित किये जा रहे तत्व की रेखा तीव्रता;

जे फे-लोहे की रेखाओं की तीव्रता.

निर्धारित सांद्रता के आधार पर प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता की वर्ग त्रुटि 2 से 5% तक होती है।

2.2. मिश्रित संरचनात्मक स्टील्स में क्रोमियम, निकल, मैंगनीज, सिलिकॉन, तांबा, वैनेडियम, मोलिब्डेनम, एल्यूमीनियम, टंगस्टन, बोरॉन का निर्धारण

2.2.1. उद्देश्य

यह विधि GOST 4543-71 के अनुसार स्टील ग्रेड 40X, 15XM, 38ХМУА, आदि में क्रोमियम, निकल, मैंगनीज, सिलिकॉन, एल्यूमीनियम, तांबा, वैनेडियम, मोलिब्डेनम, टंगस्टन और बोरान के निर्धारण के लिए है।

2.2.2. उपकरण, सहायक उपकरण, सामग्री, अभिकर्मक

विश्लेषण करने के लिए, खंड में निर्दिष्ट उपकरण और उपकरण। बोरॉन का निर्धारण करते समय, STE-1 प्रकार के उच्च-फैलाव वाले उपकरणों का उपयोग करना अधिक उचित है, जो विश्वसनीय रूप से B 249.6 एनएम और Fe 249.7 एनएम लाइनों को हल करता है। मानकों के रूप में, आप जीएसओ आईएसओ टीएसएनआईआईसीएचएम - 20, 21, 22, 28, 29, 32 के सेट के साथ-साथ विभिन्न रासायनिक प्रयोगशालाओं द्वारा बार-बार विश्लेषण किए गए उत्पादन एमओपी का उपयोग कर सकते हैं। शेष सामग्री, साथ ही स्पेक्ट्रोग्राम प्रसंस्करण के लिए अभिकर्मक, कार्बन स्टील्स के विश्लेषण के लिए समान हैं (पैराग्राफ देखें)।

2.2.3. विश्लेषण की तैयारी

विश्लेषण के लिए स्टील के नमूने तैयार करना और नमूने को स्टैंड में रखना पैराग्राफ में बताए अनुसार ही किया जाता है। प्रकाश व्यवस्था 3-लेंस या एकल-लेंस है, लेंस स्पेक्ट्रोग्राफ पासपोर्ट में निर्दिष्ट दूरी पर स्थापित किए जाते हैं। वर्णक्रमीय उपकरण की स्लिट चौड़ाई 0.012 से 0.015 मिमी तक है। आईएसपी-30 प्रकार के मध्यम फैलाव स्पेक्ट्रोग्राफ का उपयोग करके बोरॉन का विश्लेषण करते समय, स्लिट की चौड़ाई 0.005 से 0.007 मिमी तक होनी चाहिए। पैराग्राफ में वर्णित अनुसार स्थायी तांबे के इलेक्ट्रोड को तेज किया जाता है। और चाप उत्तेजना के लिए उपयोग किया जाता है। उच्च-वोल्टेज स्पार्क में निम्नलिखित तत्वों को निर्धारित करने के लिए वर्णक्रमीय रूप से शुद्ध कार्बन इलेक्ट्रोड (पैराग्राफ देखें) का उपयोग किया जाता है।

2.2.4. स्पेक्ट्रम उत्तेजना स्रोत

एक प्रत्यावर्ती धारा चाप (डीटी-2 जनरेटर) और एक उच्च-वोल्टेज स्पार्क (आईजी-3 जनरेटर) का उपयोग स्पेक्ट्रम उत्तेजना के स्रोत के रूप में किया जाता है। डिस्चार्ज सर्किट के मुख्य पैरामीटर दिए गए हैं (तालिका में)।

2.2.5. विश्लेषण करना

विश्लेषण "तीन मानक" पद्धति का उपयोग करके किया जाता है।

इलेक्ट्रोड, नमूने, मानकों (जीएसओ आईएसओ टीएसएनआईआईसीएचएम एसओपी) की स्थापना पैराग्राफ में वर्णित है।

प्रत्यावर्ती धारा चाप के लिए पूर्व-खोज का समय 10 सेकंड और 30 से 40 सेकंड है, उच्च-वोल्टेज स्पार्क के लिए 30 से 40 सेकंड है।

मानकों और नमूनों की तस्वीरें कम से कम तीन बार ली जाती हैं, फोटोग्राफिक सामग्रियों की संवेदनशीलता के आधार पर एक्सपोज़र का चयन किया जाता है। फोटोग्राफिक प्लेटों का प्रसंस्करण पैराग्राफ के समान संरचना के डेवलपर और फिक्सर में किया जाता है।

टेबल तीन

एसी चाप

पैरामीटर मान

परिभाषित तत्व

आर्क करंट, ए

क्रोम, मैंगनीज, एल्यूमीनियम, वैनेडियम, टंगस्टन,

इग्निशन चरण, जय हो

मोलिब्डेनम, निकल

विश्लेषणात्मक अवधि, मिमी

1.5 से 2.0 तक

तालिका 4

हाई वोल्टेज स्पार्क

पैरामीटर मान

परिभाषित तत्व

क्षमता, यूएफ

क्रोमियम, निकल, वैनेडियम, मोलिब्डेनम, तांबा, सिलिकॉन, मैंगनीज

प्रेरकत्व, µH

आपूर्ति धारा के प्रति आधे चक्र में ट्रेनों की संख्या

स्पार्क गैप सेट करना, मिमी

विश्लेषणात्मक अवधि, मिमी

योजना "जटिल" है

2.2.6. प्रकाश मापन

फोटोग्राफिक प्लेट पर कालापन MF-2 या MF-4 माइक्रोफोटोमीटर का उपयोग करके मापा जाता है। माइक्रोफोटोमीटर स्लिट की चौड़ाई वर्णक्रमीय रेखा की चौड़ाई के आधार पर 0.15 से 0.25 मिमी तक निर्धारित की जाती है।

2.2.7. विश्लेषणात्मक पंक्तियाँ

(तालिका 1) में दर्शाई गई सांद्रता के लिए, चाप और स्पार्क उत्तेजना का उपयोग करके लाइनों के विश्लेषणात्मक जोड़े की सिफारिश की जाती है।

तालिका 5

एसी आर्क

उच्च वोल्टेज चिंगारी

एमएन 293.3 - फ़े 292.6

एमएन 293.3 - फ़े 293.6

0.100 से 2.900 तक

करोड़ 267.7 - Fe 268.3

करोड़ 267.7 - Fe 268.9

0.100 से 2.000 तक

नी 305.0 - फ़े 305.5

नी 239.4 - फ़े 239.1

0.300 से 2.000 तक

मो 317.0 - Fe 320.5

मो 281.6 - फ़े 281.8

0.100 से 1.000 तक

वी 311.0 - फ़े 311.6

वी 311.0 - फ़े 308.3

0.100 से 0.700 तक

सी 250.6 - फ़े 250.7

सी 251.6 - फ़े 251.8

0.100 से 0.800 तक

एएल 309.2 - फ़े 309.4

एएल 308.2 - फ़े 308.3

0.400 से 1.500 तक

डब्ल्यू 239.7 - फ़े 239.8

0.400 से 2.000 तक

बी 249.6 - फ़े 249.7

0.003 से 0.100 तक

Cu 327.3 - Fe 328.6

0.200 से 0.600 तक

2.2.8. अंशांकन ग्राफ का निर्माण

ग्राफ़ निर्देशांक में प्लॉट किए गए हैं (डी एस, एलजी साथ) (आइटम देखें)।

2.2.9. पुनरुत्पादन त्रुटि

निर्धारित की जा रही सांद्रता के आधार पर मानक (वर्ग) प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता त्रुटि 2 से 5% तक होती है।

टिप्पणी. विश्लेषण के लिए आपूर्ति किए गए नमूने को पैराग्राफ में निर्धारित आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए।

2.3. उच्च-मिश्र धातु इस्पात में क्रोमियम, निकल, मैंगनीज, सिलिकॉन, मोलिब्डेनम, वैनेडियम, नाइओबियम, टाइटेनियम, एल्यूमीनियम, तांबे का पृथक्करण

2.3.1. उद्देश्य

यह विधि स्टील ग्रेड 12X18H9, 12X18H9 में क्रोमियम, निकल, मैंगनीज, सिलिकॉन, मोलिब्डेनम, वैनेडियम, नाइओबियम, टाइटेनियम, एल्यूमीनियम, तांबे के निर्धारण के लिए है।टी, 12एक्स 18 एच10टी, 10 एक्स17एच 13 एम2टी , 10Х17Н13М3Т, 08Х18Н12Б, आदि GOST 5949-75 के अनुसार।

2.3.2. उपकरण, सहायक उपकरण, सामग्री, अभिकर्मक

विश्लेषण करने के लिए, पैराग्राफ में समान उपकरण, उपकरण, सामग्री, अभिकर्मकों की आवश्यकता होती है।

2.3.3. विश्लेषण की तैयारी

स्टील के नमूने को एक फ़ाइल का उपयोग करके तेज किया जाता है। सतह की गुणवत्ता कम से कम Rz20 होनी चाहिए। कॉपर और कार्बन इलेक्ट्रोड को पैराग्राफ में वर्णित रूप के अनुसार तेज किया जाता है। फिर स्रोत को क्वार्ट्ज कैपेसिटर या 3-लेंस प्रकाश प्रणाली का उपयोग करके स्लिट पर केंद्रित किया जाता है; पैराग्राफ में बताए अनुसार लेंस लगाए गए हैं। स्पेक्ट्रोग्राफ स्लिट की चौड़ाई 0.012 मिमी होनी चाहिए।

2.3.4. स्पेक्ट्रम उत्तेजना स्रोत

एक प्रत्यावर्ती धारा चाप (DG-2 जनरेटर) और एक उच्च-वोल्टेज स्पार्क (IG-3 जनरेटर) का उपयोग स्पेक्ट्रम उत्तेजना के स्रोत के रूप में किया जाता है। डिस्चार्ज सर्किट के मुख्य पैरामीटर दिए गए हैं (तालिका में)।

तालिका 6

एसी चाप

तालिका 7

हाई वोल्टेज स्पार्क

पैरामीटर मान

परिभाषित तत्व

क्षमता, µF

क्रोमियम, निकल, मोलिब्डेनम, मैंगनीज, वैनेडियम, नाइओबियम, टाइटेनियम कॉपर

प्रेरकत्व, µH

आपूर्ति धारा के प्रति आधे चक्र में ट्रेनों की संख्या

सहायक अंतराल, मिमी

विश्लेषणात्मक अवधि, मिमी

1.5 से 2.0 तक

योजना "जटिल" है

2.3.5. विश्लेषण करना

विश्लेषण "तीन मानक" पद्धति का उपयोग करके किया जाता है। स्टैंड में इलेक्ट्रोड, मानकों और नमूनों की स्थापना पैराग्राफ में वर्णित अनुसार की जाती है। प्रकाश व्यवस्था के आधार पर विश्लेषणात्मक अंतर को टेम्पलेट या छाया प्रक्षेपण का उपयोग करके सेट किया जाता है। प्रत्येक नमूने और मानकों को कम से कम तीन बार उजागर किया जाता है, एक प्रत्यावर्ती धारा चाप के लिए 10 सेकंड की प्रारंभिक खोज के साथ, 30 से 40 सेकंड तक उच्च-वोल्टेज स्पार्क के लिए। फोटोग्राफिक सामग्री की संवेदनशीलता के आधार पर एक्सपोज़र का चयन किया जाता है। उजागर प्लेट को पैराग्राफ में दी गई रचनाओं के एक मानक डेवलपर और फिक्सर का उपयोग करके संसाधित किया जाता है।

2.3.6. विश्लेषणात्मक पंक्तियाँ

संकेतित सांद्रता के लिए (तालिका में) लाइनों के विश्लेषणात्मक जोड़े की सिफारिश की जाती है।

तालिका 8

निर्धारित सांद्रता की सीमा, %

करोड़ 279.2 - Fe 279.3

14.0 से 25.0 तक

करोड़ 314.7 - Fe 315.4

एनआई 341.4 - फ़े 341.3

6.0 से 14.0 तक

नी 301.2 - Fe 300.9

मो 281.6 - फ़े 283.1

1.5 से 4.5 तक

वी 311.0 - फ़े 308.3

0.5 से 2.0 तक

एनबी 319.4 - फ़े 3319.0

0.3 से 1.5 तक

टीआई 308.8 - फ़े 304.7

0.1 से 1.0 तक

एमएन 293.3 - फ़े 293.6

0.3 से 2.0 तक

सी 250.6 - फ़े 250.7

0.3 से 1.2 तक

Cu 327.3 - Fe 346.5

0.1 से 0.6 तक

2.3.7. फोटोमेट्री और अंशांकन ग्राफ का निर्माण

फोटोमेट्री माइक्रोफोटोमीटर एमएफ-2, एमएफ-4 पर की जाती है, स्लिट की चौड़ाई पैराग्राफ में इंगित की गई है। ग्राफ को निर्देशांक में प्लॉट किया गया है (डी एस, एलजी सी) (पैराग्राफ देखें), नमूनों में तत्वों की सांद्रता अंशांकन वक्र का उपयोग करके निर्धारित की जाती है।

2.3.8. पुनरुत्पादन त्रुटि

पुनरुत्पादन की मानक (वर्ग) त्रुटि, एकाग्रता और निर्धारित किए जा रहे तत्व के आधार पर, 1.8 से 4.5% तक होती है।

टिप्पणियाँ:

1. विश्लेषण के लिए आपूर्ति किया गया नमूना पैराग्राफ में निर्धारित आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए।

2. एल्युमीनियम इलेक्ट्रोड का उपयोग करने की अनुशंसा की जाती है, जो, जैसा कि वीएनआईआईपीटीखिमनेफ्टेपरतुरा में किए गए अध्ययनों के परिणामों से पता चलता है, पैराग्राफ में वर्णित शार्पनिंग फॉर्म के साथ उच्च सटीकता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता प्रदान करता है।

3. स्पेक्ट्रम उत्तेजना के एक गैर-मानक स्रोत - एक उच्च आवृत्ति स्पार्क का उपयोग करके उच्च-मिश्र धातु स्टील्स का विश्लेषण करने की सलाह दी जाती है। अध्ययनों से पता चला है कि उच्च-आवृत्ति स्पार्क उच्च सांद्रता का विश्लेषण करते समय 2 से 3% की निर्धारण सटीकता प्रदान करता है; उच्च-वोल्टेज संघनित स्पार्क की तुलना में व्यास में खोज स्पॉट आकार में 2 से 3 गुना छोटे होते हैं, जो छोटे के विश्लेषण की अनुमति देता है -व्यास, छोटे आकार और बहु-परत वेल्डिंग तार वेल्ड।

3. फोटोइलेक्ट्रिक तरीके

3.1. उद्देश्य

ये विधियाँ ग्रेड X18H9, X18H10T, X18N11B, X20H10M2 के उच्च-मिश्र धातु स्टील्स में क्रोमियम, मैंगनीज, वैनेडियम, मोलिब्डेनम, टाइटेनियम के निर्धारण के लिए हैं।टी , Х20Н10М3Т, आदि, साथ ही मिश्र धातु संरचनात्मक स्टील्स में मोलिब्डेनम, वैनेडियम, मैंगनीज, क्रोमियम के निर्धारण के लिए।

3.2. उपकरण, सहायक उपकरण, सामग्री

फोटोइलेक्ट्रिक स्टाइलोमीटर FES-1।

तिपाई SHT-16.

इलेक्ट्रॉनिक जनरेटर GEU-1।

तेज़ करने की मशीन, फाइलों का एक सेट, इलेक्ट्रोड को तेज़ करने के लिए एक उपकरण या उपकरण।

जीएसओ आईएसओ टीएसएनआईआईसीएचएम के सेट: 9, 27, 45, 46, 94, 29, 21, 32वें और अन्य, उन्हें प्रतिस्थापित करते हुए, साथ ही "माध्यमिक" उत्पादन एसओपी।

GOST 859-78 के अनुसार इलेक्ट्रोलाइटिक कॉपर ग्रेड M-1 से बने 8 मिमी व्यास वाले स्थायी इलेक्ट्रोड।

3.3. विश्लेषण की तैयारी

मानक और नमूने की अंतिम सतह से, मिश्र धातु संरचनात्मक स्टील्स को पीसने वाली मशीन पर तेज किया जाता है। एमरी पत्थर का उपयोग करके, 1 मिमी की परत हटा दी जाती है, फिर एक फ़ाइल के साथ तेज किया जाता है। उच्च मिश्र धातु स्टील्स को एक फ़ाइल के साथ तेज किया जाता है। सतही उपचार की गुणवत्ता कम से कम Rz20 होनी चाहिए। कॉपर इलेक्ट्रोड को पैराग्राफ में वर्णित आकार के अनुसार तेज किया जाता है। प्रकाश स्रोत को रैस्टर कंडेनसर का उपयोग करके FES-1 फोटोइलेक्ट्रिक स्टाइलोमीटर के स्लिट पर केंद्रित किया जाता है। स्रोत ऑप्टिकल अक्ष से जुड़ा है और रैस्टर कंडेनसर डिवाइस विवरण के अनुसार स्थापित किया गया है।

3.4. स्पेक्ट्रम उत्तेजना स्रोत

विभिन्न धाराओं पर एक इलेक्ट्रॉनिक रूप से नियंत्रित प्रत्यावर्ती धारा चाप (GEU-1 जनरेटर) का उपयोग स्पेक्ट्रम के उत्तेजना के स्रोत के रूप में किया जाता है, इग्निशन चरण 90 डिग्री है, विश्लेषणात्मक अंतर 1.5 मिमी है।

3.5. विश्लेषण करना

विश्लेषण "तीन मानक" पद्धति का उपयोग करके किया जाता है।

धारदार मानकों, नमूनों, इलेक्ट्रोडों को ShT-16 स्टैंड में रखा जाता है, 1.5 मिमी का एक विश्लेषणात्मक अंतर FES-1 ऑपरेटिंग मैनुअल में वर्णित अनुसार सेट किया जाता है, आर्क को चालू किया जाता है और 10 सेकंड के लिए प्रारंभिक फायरिंग के साथ एक्सपोज़र किया जाता है। अविघटित प्रकाश का उपयोग तुलना पंक्ति के रूप में किया जाता है। संचय और माप की स्थितियाँ, साथ ही अन्य विश्लेषण स्थितियाँ (तालिका में) दी गई हैं।

3.6. अंशांकन ग्राफ का निर्माण

ग्राफ को निर्देशांक में प्लॉट किया गया हैएन, एलजीसी

कहाँ एन- पोटेंशियोमीटर के गतिशील पैमाने का संकेत;

lgC एकाग्रता का लघुगणक है।

नमूने में तत्वों की सांद्रता अंशांकन वक्र का उपयोग करके निर्धारित की जाती है।

3.7. पुनरुत्पादन त्रुटि

तालिका 9

चाप परिमाण, ए

प्रवेश द्वार स्लिट चौड़ाई, µm

निकास स्लिट चौड़ाई, µm

फ़िल्टर संख्या

संचय और माप की स्थिति

अविघटित प्रकाश संकेत स्तर

विश्लेषणात्मक पंक्तियाँ, एनएम

स्टेनलेस स्टील्स में टाइटेनियम

0.2 से 1.0 तक

स्टेनलेस स्टील्स में नाइओबियम

0.3 से 1.5 तक

स्टेनलेस स्टील्स में मोलिब्डेनम

1.5 से 4.5 तक

बिना फिल्टर के

0.7 से 1.5 तक

संरचनात्मक स्टील्स में मोलिब्डेनम

0.1 से 0.7 तक

स्टेनलेस स्टील्स में वैनेडियम

0.8 से 2.5 तक

संरचनात्मक स्टील्स में वैनेडियम

0.1 से 0.8 तक

स्टेनलेस स्टील्स में मैंगनीज

0.4 से 2.0 तक

मध्यम मिश्र धातु और संरचनात्मक इस्पात में मैंगनीज

0.2 से 2.0 तक

स्टेनलेस स्टील्स में क्रोमियम

बिना फिल्टर के

मध्यम मिश्र धातु संरचनात्मक स्टील्स में क्रोमियम

0.3 से 15 तक

बिना फिल्टर के

निर्धारित सांद्रता और तत्व के आधार पर प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता की वर्ग त्रुटि 1.5 से 2.5% तक होती है।

4. स्पेक्ट्रल प्रयोगशाला में काम करते समय सुरक्षा नियम

4.1. सामान्य प्रावधान:

एक स्पेक्ट्रोस्कोपिस्ट प्रयोगशाला सहायक जिसने पहली बार काम शुरू किया है, वह सीधे कार्यस्थल पर स्पेक्ट्रल प्रयोगशाला के प्रमुख से सुरक्षा निर्देश प्राप्त करने के बाद ही काम शुरू कर सकता है;

कार्य के दोहराव के दस दिनों के बाद (एक अनुभवी स्पेक्ट्रोस्कोपिस्ट के साथ), बार-बार निर्देश दिया जाता है;

योग्यता आयोग को उनके ज्ञान का परीक्षण करने के बाद स्वतंत्र रूप से काम करने की अनुमति दी जाती है;

बार-बार निर्देश वर्ष में कम से कम दो बार दिया जाता है;

ब्रीफिंग और स्वतंत्र रूप से काम करने की अनुमति हर बार प्रबंधक के हस्ताक्षर के साथ नियंत्रण लॉग में दर्ज की जाती है। प्रयोगशाला और प्राप्त निर्देश;

प्रयोगशाला स्पेक्ट्रोस्कोपिस्ट को निर्देशों में दिए गए सामान्य और टीबी नियमों दोनों को जानना चाहिए। नियमों का पालन करने में विफलता के लिए प्रशासनिक दंड और अधिक गंभीर मामलों में अभियोजन का प्रावधान है।

4.2. कार्य के लिए उत्तेजना स्रोत तैयार करते समय सुरक्षा नियम:

लगभग 15,000 वी का जनरेटर (स्पार्क) वोल्टेज मानव जीवन के लिए खतरनाक है; ऐसे जनरेटर को चालू करना सख्त मना है जिसका शिफ्ट पर्यवेक्षक द्वारा परीक्षण और निरीक्षण नहीं किया गया है;

जनरेटर चालू करने से पहले, आपको कनेक्शन सर्किट की शुद्धता की जांच करनी चाहिए, जो केवल नेटवर्क से डिस्कनेक्ट होने पर ही किया जाना चाहिए। उपकरणों का निरीक्षण केवल तभी किया जाना चाहिए जब जनरेटर नेटवर्क डिस्कनेक्ट हो जाए;

निम्नलिखित की जाँच होने पर जनरेटर को संचालन के लिए तैयार माना जाता है:

प्राथमिक और माध्यमिक सर्किट के तारों की सेवाक्षमता,

इसके शरीर की ग्राउंडिंग की उपस्थिति,

जनरेटर नियंत्रण कक्ष पर स्थित स्विच की सेवाक्षमता,

सही इलेक्ट्रोड कनेक्शन,

ऑप्टिकल डिवाइस की रेल को ग्राउंड करना; यदि इनमें से कम से कम एक बिंदु पूरा नहीं होता है, तो जनरेटर चालू करना निषिद्ध है;

जनरेटर के प्राथमिक या द्वितीयक सर्किट की क्षति की मरम्मत ड्यूटी पर मौजूद इलेक्ट्रीशियन द्वारा की जाती है;

ग्राउंडिंग तारों को केवल मुख्य ग्राउंडिंग बसबारों से जोड़ा जाना चाहिए।

4.3. सुरक्षित कार्य पद्धतियों के नियम:

जनरेटर का संचालन करते समय, आपको रबर ढांकता हुआ चटाई पर खड़ा होना चाहिए;

जनरेटर चालू करते समय इलेक्ट्रोड को न छुएं;

गर्म इलेक्ट्रोड को केवल चिमटी से संभालें;

खुले प्रकार के तिपाई का उपयोग करते समय, केवल सुरक्षा चश्मे के साथ स्पेक्ट्रम की तस्वीर लें;

यदि कमरे में कोई निकास वेंटिलेशन नहीं है, तो उत्तेजना स्रोत के साथ काम करना निषिद्ध है;

आप जनरेटर को नेटवर्क से डिस्कनेक्ट करके ही ठीक कर सकते हैं;

संघनित चिंगारी वाले जनरेटर पर काम करते समय, कमरे में कार्यकर्ता सहित कम से कम दो लोग होने चाहिए;

फोटोमेट्री को अंधेरे कमरे में फोटोग्राफी के साथ बारी-बारी से किया जाना चाहिए;

गैसों की रिहाई से जुड़े सभी नमूना तैयार करने के कार्य हुड के तहत किए जाने चाहिए;

परिसर से बाहर निकलते समय सामान्य स्विच बंद करना और परिसर का दरवाजा बंद करना आवश्यक है।

4.4. इलेक्ट्रोड और नमूनों को तेज़ करते समय सुरक्षा नियम:

आप निर्देश प्राप्त करने के बाद ही इलेक्ट्रोड को तेज करना शुरू कर सकते हैं;

एमरी पत्थर केवल एक सुरक्षात्मक आवरण में होना चाहिए;

सैंडिंग मशीन को ग्राउंड किया जाना चाहिए;

हिलते हुए सैंडिंग व्हील पर काम करना निषिद्ध है;

टूल रेस्ट और सर्कल के बीच का अंतर 2 - 3 मिमी से अधिक नहीं होना चाहिए;

काम करते समय, आपको किनारे पर खड़े होने की ज़रूरत है, न कि सैंडिंग व्हील के सामने;

एमरी व्हील पर काम करते समय आपको सुरक्षा चश्मा पहनना चाहिए;

छोटे नुकीले नमूनों को हैंड वाइस या विशेष क्लैंप में रखा जाना चाहिए;

सैंडिंग मशीन में अच्छी रोशनी होनी चाहिए।

ऑल-यूनियन रिसर्च एंड डिज़ाइन इंस्टीट्यूट ऑफ केमिकल एंड पेट्रोलियम इक्विपमेंट टेक्नोलॉजी (VNIIPTkhimnefteapparatura)

मान गया:

ऑल-यूनियन रिसर्च एंड डिज़ाइन इंस्टीट्यूट ऑफ पेट्रोलियम इंजीनियरिंग (VNIIneftemash)

रसायन और पेट्रोलियम इंजीनियरिंग के विशेष डिजाइन और तकनीकी ब्यूरो (एसकेटीबीखिममश)

ग्रन्थसूची

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परिभाषित तत्व

विश्लेषण विधि का नाम

वर्तमान व्यय

पूंजीगत निवेश

प्रस्तुत लागत

कूलोमेट्रिक

कूलोमेट्रिक

गैस-मात्रा

कार्बन स्टील्स में फास्फोरस

फोटोकलरिमेट्रिक

फोटोकलरिमेट्रिक

आयतन

मिश्रधातु इस्पात में फास्फोरस

अनुमापनीय

निष्कर्षण-फोटोमीट्रिक

भामिति का

टंगस्टन द्रव्यमान अंश विधि

निष्कर्षण-फोटोमीट्रिक

मिश्र धातु इस्पात में सिलिकॉन

भामिति का

फोटोकलरिमेट्रिक

ग्रेविमेट्रिक

कार्बन स्टील्स में सिलिकॉन

वजन सल्फ्यूरिक एसिड

फोटोकलरिमेट्रिक

वजन हाइड्रोक्लोरिक एसिड

वजन पर्क्लोरिक एसिड

फोटोकलरिमेट्रिक

मिश्र धातु इस्पात में निकल

वज़न विधि

विभेदक स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक

मिश्रधातु इस्पात में तांबा

निष्कर्षण-फोटोमीट्रिक

फोटोकलरिमेट्रिक

भामिति का

पोलारोग्राफिक

अनुमापनीय

ग्रेविमेट्रिक

परमाणु अवशोषण

मिश्रित वस्तुओं में ज़िरकोनियम

वजन कपफेरोनोफॉस्फेट

फोटोकलरिमेट्रिक

मिश्र धातु इस्पात में मोलिब्डेनम

: वजन घटाना

फोटोकलरिमेट्रिक

फोटोकलरिमेट्रिक

मिश्र धातु इस्पात में वैनेडियम

वॉल्यूमेट्रिक विधि

फोटोकलरिमेट्रिक

विभवमिति

मिश्र धातु इस्पात में एल्यूमिनियम

इलेक्ट्रोलिसिस से वजन करना

फोटोकलरिमेट्रिक

वजन फ्लोराइड

मिश्र धातु इस्पात में कोबाल्ट

फोटोमीट्रिक (0.1 - 0.5%)

फोटोकलरिमेट्रिक

फोटोमीट्रिक (0.5 - 3.0%)

कार्बन स्टील्स में आर्सेनिक

आयतन

फोटोकलरिमेट्रिक

फोटोकलरिमेट्रिक

मिश्रधातु इस्पात में बोरोन

क्विनालिज़ारिन के साथ वर्णमिति

निष्कर्षण-फोटोमीट्रिक

कैरमाइन के साथ वर्णमिति

विभवमिति

मिश्र धातु इस्पात में नाइओबियम

गुरुत्वाकर्षण हाइड्रोलाइटिक

फोटोकलरिमेट्रिक

टैनिन के साथ वजन से

फोटोकलरिमेट्रिक

फोटोकोलोरिमेट्रिक थायोसाइनेट

मिश्र धातु इस्पात में सैरियम

फोटोकलरिमेट्रिक

फोटोकलरिमेट्रिक

टिप्पणियाँआवेदन के लिए:

एक विश्लेषण करने की वर्तमान लागत में प्रयोगशाला सहायकों के वेतन का योग, विश्लेषण करने में उपयोग किए गए उपकरणों पर मूल्यह्रास और एक विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाने वाले रासायनिक अभिकर्मकों की लागत शामिल है;

पूंजी निवेश में एक विश्लेषण करने के लिए जिम्मेदार उपकरणों की लागत शामिल है;

दी गई लागतों में वर्तमान लागत और पूंजी निवेश को 0.15 के मानक गुणांक से गुणा करना शामिल है।

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