Spektralna analiza metala. Spektralna analiza Spektralna analiza hemijskog sastava metala

Najefikasniji način za određivanje hemijskog sastava metala iz optičkih emisionih spektra atoma i jona analiziranog uzorka, pobuđenih u izvoru svetlosti.

Izvor svjetlosti za analizu optičke emisije je plazma električne iskre ili luka, koja se proizvodi pomoću izvora pobude (generatora). Princip se zasniva na činjenici da atomi svakog elementa mogu emitovati svjetlost određenih valnih dužina – spektralnih linija, a te valne dužine su različite za različite elemente.

Da bi atomi počeli da emituju svetlost, moraju biti pobuđeni električnim pražnjenjem. Električno pražnjenje u obliku iskre u atmosferi argona može potaknuti veliki broj elemenata. Postiže se visokotemperaturna (više od 10.000 K) plazma, sposobna da pobudi čak i takav element kao što je dušik.

U stalku za varnice između volframove elektrode i ispitnog uzorka, iskre se javljaju frekvencijom od 100 do 1000 Hz. Spark sto ima svjetlosni kanal kroz koji primljeni svjetlosni signal ulazi u optički sistem. U tom slučaju, svjetlosni kanal i postolje iskri se pročišćavaju argonom. Ulazak zraka iz okoline u iskrište dovodi do pogoršanja žarišta i, shodno tome, do pogoršanja kvaliteta hemijske analize uzorka.

Savremeni optički sistem je napravljen prema Paschen-Runge šemi. Spektralna rezolucija optičkog sistema zavisi od žižne daljine, broja linija korišćene difrakcione rešetke, parametra linearne disperzije i kvalifikovanog poravnanja svih optičkih komponenti. Za pokrivanje svih potrebnih emisionih linija dovoljno je pokriti područje spektra od 140 do 680 nm. Za dobru vidljivost spektra, optička komora mora biti napunjena inertnim plinom (argon visoke frekvencije) ili evakuirana.

Uređaj za spektralnu analizu metala - analizator M5000 Kao elementi za snimanje savremeni metalni analizatori su opremljeni CCD detektorima (ili PMT), koji pretvaraju vidljivu svetlost u električni signal, registruju ga i prenose na računar. Na ekranu monitora posmatramo koncentracije elemenata u procentima.

Intenzitet spektralne linije analiziranog elementa, pored koncentracije analiziranog elementa, zavisi od velikog broja različitih faktora. Iz tog razloga je nemoguće teoretski izračunati odnos između intenziteta linije i koncentracije odgovarajućeg elementa. Zbog toga su za analizu potrebni standardni uzorci koji su po sastavu slični uzorku koji se analizira. Ovi standardni uzorci se prvo izlažu (spaljuju) na uređaju. Na osnovu rezultata sagorevanja konstruiše se kalibracioni grafikon za svaki analizirani element, zavisnost intenziteta spektralne linije elementa od njegove koncentracije. Nakon toga, prilikom analize uzoraka, ovi kalibracioni grafikoni se koriste za ponovno izračunavanje izmjerenih intenziteta u koncentracije.

Treba imati na umu da se u stvarnosti analizira nekoliko miligrama uzorka sa njegove površine. Stoga, da bi se dobili tačni rezultati, uzorak mora biti homogen po sastavu i strukturi, a sastav uzorka mora biti identičan sastavu metala koji se analizira. Prilikom analize metala u livnicama preporučuje se upotreba posebnih kalupa za livenje uzoraka. U ovom slučaju, oblik uzorka može biti proizvoljan. Potrebno je samo da uzorak koji se analizira ima dovoljnu površinu i da se može stegnuti u postolju. Posebni adapteri se koriste za analizu malih uzoraka, kao što su šipke ili žice.

Prednosti metode:

• Jeftino
• Mogućnost istovremenog kvantitativnog određivanja velikog broja elemenata,
• visoka tačnost,
• niske granice detekcije,
• Jednostavna priprema uzorka

Rostov na Donu 2014

Sastavio: Yu.V. Dolgachev, V.N. Pustovoit Optička emisiona spektralna analiza metala. Metodička uputstva za laboratorijsku radionicu / Rostov-na-Donu. Izdavački centar DSTU. 2014. – 8 str.

Smjernice su izrađene za korištenje od strane studenata prilikom izvođenja laboratorijskih radionica iz disciplina „Nedestruktivne metode ispitivanja materijala“, „Fizička hemija nanomaterijala“, „Nanotehnologije i nanomaterijali“ i namijenjene su praktičnom razvoju teorijskih koncepata o strukturi. i svojstva materijala, sticanje veština u analizi hemijskog sastava metala i legura, .

Objavljeno odlukom metodološke komisije

Mašinski fakultet za tehnologije i opremu

Naučni urednik, doktor tehničkih nauka, profesor Pustovoit V.N. (DSTU)

Recenzent: doktor tehničkih nauka, profesor Kuzharov A.S. (DSTU)

 Izdavački centar DSTU, 2014

Optička emisiona spektralna analiza metala

CILJ RADA: Upoznavanje sa svrhom, mogućnostima, principom rada spektralnog analizatora Magellan Q8 i izvođenje hemijske analize uzorka metala.

1. Osnovni teorijski koncepti

1.1. Svrha spektralne analize optičke emisije

Danas je analiza hemijskog sastava našla široku primenu u mnogim sektorima nacionalne privrede. Kvaliteta, pouzdanost i trajnost proizvoda uvelike ovise o sastavu legure koja se koristi. Najmanje odstupanje od navedenog hemijskog sastava može dovesti do negativne promjene svojstava. Posebna opasnost je da ovo odstupanje može biti vizuelno nevidljivo i, kao rezultat toga, neutvrdno bez posebnih instrumenata. Ljudska čula ne omogućavaju analizu parametara metala kao što su njegov sastav ili vrsta legure koja se koristi. Jedan od uređaja koji vam omogućava da dobijete potrebne informacije o hemijskom sastavu legure je optički emisioni spektrometar.

Optički emisioni spektrometar se koristi za mjerenje masenog udjela hemijskih elemenata u metalima i legurama i koristi se u analitičkim laboratorijama industrijskih preduzeća, u radionicama za brzo sortiranje i identifikaciju metala i legura, kao i za analizu velikih konstrukcija. bez ugrožavanja njihovog integriteta.

1.2 Princip rada optičkog analizatora emisije

Princip rada spektrometra zasniva se na mjerenju intenziteta zračenja na određenoj talasnoj dužini emisionog spektra atoma analiziranih elemenata. Zračenje se pobuđuje iskričnim pražnjenjem između pomoćne elektrode i analiziranog metalnog uzorka. Tokom procesa analize, argon struji oko objekta koji se proučava, čineći ga vidljivijim za proučavanje. Emisioni spektrometar snima intenzitet zračenja i na osnovu dobijenih podataka analizira sastav metala. Sadržaj elemenata u uzorku određen je kalibracijskim odnosima između intenziteta emisionog zračenja i sadržaja elementa u uzorku.

Spektrometar se sastoji od izvora pobuđivanja spektra, optičkog sistema i automatizovanog sistema kontrole i snimanja zasnovanog na IBM-kompatibilnom računaru.

Izvor pobuđivanja spektra iskri je dizajniran da pobuđuje emisioni svjetlosni tok od iskre između uzorka i elektrode. Spektralni sastav svjetlosti određen je hemijskim sastavom uzorka koji se proučava.

Trenutno se smatra da je najoptimalniji raspored optičkog sistema zasnovan na Paschen-Runge šemi (slika 1).

Rice. 1 Optički sistem prema Paschen-Runge šemi

Kada se atomi pobuđeni usijanim pražnjenjem pomaknu u nižu orbitu, emituju svjetlost. Svaka emitovana talasna dužina je karakteristična za svaki atom koji ju je emitovao. Svjetlost se fokusira na ulazni prorez spektrometra i dijeli se u konkavnu holografsku rešetku prema valnim dužinama. Nakon toga, kroz precizno pozicionirane izlazne proreze, svjetlost ulazi u fotoumnožačku cijev koja odgovara elementu.

Da bi se osigurala dobra transparentnost, optička komora mora biti evakuisana. Osim toga, sistem mora biti nezavisan od vanjskih uvjeta (temperatura i tlak zraka). Trenutno su stacionarni optički spektrometri termički stabilizovani sa tačnošću od desetinki stepena.

Procesom mjerenja i obrade izlaznih informacija upravlja se sa ugrađenog IBM kompatibilnog računala pomoću posebnog softverskog paketa. Program konfiguriše uređaj, konstruiše kalibracione krive na osnovu analize standardnih uzoraka, optimizuje njegove parametre, kontroliše režime spektrometra, obrađuje, čuva i štampa rezultate merenja.

1.3 Instalacija Magellana Q8

Qantron Magellan (Magellan Q8) je optički emisioni analizator sa vakuumskom optikom iz Brukera (slika 2). Omogućava vam da odredite hemijski sastav legura na bazi željeza (čelik i liveno gvožđe), bakra (bronza, mesing, itd.), Aluminijuma (duralumin itd.). Instalacija je opremljena senzorima koji određuju procenat elemenata kao što su ugljenik, azot, fosfor, sumpor, vanadij, volfram, silicijum, mangan, hrom, molibden, nikl, aluminijum, kobalt, bakar, niobijum, titan, kalaj, bor, gvožđe, cink, kalaj, berilijum, magnezijum, olovo.

Kalibracija instalacije se vrši korištenjem kalibracijskih uzoraka različitih čelika, lijevanog željeza, bronce, aluminijskih legura. Preciznost određivanja hemijskog sastava legura je do stotih delova procenta.

Rice. 2. Instalacija Magellana Q8

Analiza metala i legura

Analiza metala i legura rješava problem određivanja elementarnog sastava metala i njihovih legura analitičkim metodama. Osnovna svrha je provjeriti kvalitet legure ili vrstu i analizu sastava različitih legura (kvantitativna analiza).

• talasna disperzivna analiza,
• analiza emisije,
• rendgenska fluorescentna analiza,
• analiza analize.

Rentgenska fluorescentna analiza

Prijenosni rendgenski fluorescentni spektrometar za analizu metala i legura

Legura za prikaz spektra Al, Fe, Ti

XRF analiza se izvodi izlaganjem metala rendgenskim zracima i analizom fluorescencije koristeći modernu elektroniku kako bi se postigla dobra tačnost mjerenja.

Prednosti metode:

• Nedestruktivna analiza.
• Moguće je izmjeriti mnoge elemente sa velikom preciznošću.

Identifikacija legure se postiže identifikacijom jedinstvene kombinacije nekoliko elemenata unutar specificiranih raspona sastava. Precizna kvantitativna analiza se postiže upotrebom odgovarajućih korekcija matrice uticaja među elementima.

Analizirani materijal se izlaže rendgenskoj fluorescenciji u roku od nekoliko sekundi. Atomi elemenata u materijalu postaju uzbuđeni i emituju fotone sa energijama specifičnom za svaki element. Senzor odvaja i akumulira fotoelektrone primljene iz uzorka u energetske regije i na osnovu ukupnog intenziteta u svakoj regiji određuje koncentraciju elementa. Energetski region koji odgovara elementima , , , MS , , , , , , , , , , , , , , , , , može se efikasno analizirati.

RF analizator se sastoji od centralnog procesora, rendgenske cijevi, detektora i elektronske memorije koja pohranjuje podatke o kalibraciji. Osim toga, memorija se također koristi za pohranjivanje i obradu podataka o leguri i drugih koeficijenata koji se odnose na različite posebne načine rada.

Kako je tačno, kontrola nad proučavanjem se vrši preko kompjuterskog programa baziranog na ručnom prenosnom računaru (PDA), koji korisniku daje sliku spektra i dobijene vrednosti sadržaja elemenata.

Nakon analize, vrijednosti se upoređuju sa bazom podataka o klasama čelika i traži se najbliža klasa.

Emisiona metoda

Emisiona metoda: Jedan od glavnih izvora slučajne greške u mjerenju relativnih koncentracija nečistoća u emisionoj spektralnoj analizi je nestabilnost parametara izvora pobuđivanja spektra. Stoga, da bi se osigurala emisija atoma nečistoća iz uzorka i njihovo naknadno optičko pobuđivanje, koristi se niskonaponska iskra, takozvano C, R, L - pražnjenje. U ovom slučaju se stabilizuju dva parametra od kojih zavise procesi emisije i optičke pobude - napon i energija u krugu pražnjenja. Ovo osigurava nisku standardnu ​​devijaciju (RMS) rezultata mjerenja. Posebnost emisione metode je kvantitativno određivanje lakih elemenata u legurama na bazi željeza (analiza sumpora, fosfora i ugljika u čeliku). Postoji nekoliko tipova uređaja za analizu emisija zasnovanih na metodi varnice i vazdušnog luka ili njihovoj kombinaciji.

Metoda analize

Metoda ispitivanja: Ispitno topljenje se zasniva na fizičkim i hemijskim zakonima redukcije metala, formiranja šljake i vlaženja rastopljenim supstancama. Glavne faze analize na primjeru legure srebra i olova:

• Priprema uzorka
• Miješanje
• Tiglica za topljenje legure olova
• Sipanje olovne legure u željezne kalupe za hlađenje
• Odvajanje legure olova (werkbley) od šljake
• Werkbley kupelacija (uklanjanje olova)
• Uklanjanje zrna plemenitih metala i vaganje
• Četvrtanje (dodavanje srebra, ako je potrebno)
• Tretiranje perle razrijeđenom dušičnom kiselinom (otapanje srebra)
• Gravimetrijsko (težinski) određivanje srebra

vidi takođe

Wikimedia Foundation. 2010.

Pogledajte šta je "Analiza metala i legura" u drugim rječnicima:

- (radioaktivaciona analiza), metoda kvalitativne i kvantitativne elementarne analize u VA, zasnovana na aktivaciji atomskih jezgara i proučavanju nastalih radioaktivnih izotopa (radionuklida). Ozračeni su nuklearnim česticama (termalnim ili... Hemijska enciklopedija

Metalne legure, metalne legure, čvrsti i tečni sistemi nastali prvenstveno legiranjem dva ili više metala, kao i metali sa različitim nemetalima. Izraz "S." prvobitno se odnosilo na materijale sa metalnim... ...

Ovaj izraz ima druga značenja, pogledajte Uzorak (značenja). Određivanje uzorka plemenitih metala različitim analitičkim metodama udjela, težinskog sadržaja glavnog plemenitog metala (zlato, srebro, platina itd.) u ... ... Wikipedia

- ... Wikipedia

Definicija hemikalije sastav i broj pojedinačnih faza u heterogenim sistemima ili pojedinačnim oblicima jedinjenja. elementi u rudama, legurama, poluprovodnicima, itd. Predmet Ph. A. je uvek kruto telo. Ime F. a. je postao dominantan, iako neki... Hemijska enciklopedija

Spektralna analiza, fizička metoda za kvalitativno i kvantitativno određivanje atomskog i molekularnog sastava supstance, zasnovana na proučavanju njenih spektra. Fizička osnova S. a. je spektroskopija atoma i molekula, klasificirana je prema ... ... Velika sovjetska enciklopedija

I Spektralna analiza je fizička metoda za kvalitativno i kvantitativno određivanje atomskog i molekularnog sastava supstance, zasnovana na proučavanju njenih spektra. Fizička osnova S. a. Spektroskopija atoma i molekula, njena ... ... Velika sovjetska enciklopedija

Metoda kvaliteta. i količine. analiza metala i legura bez prethodne uzorkovanje (bez uzimanja čipsa). Prilikom analize legura obojenih i crnih metala, jedan ili više. kapi kiseline ili drugog rastvarača stavljaju se na temeljno očišćenu površinu...... Hemijska enciklopedija

Metoda za proučavanje strukture atoma u va eksperimentalnim proučavanjem difrakcije rendgenskog zračenja u ovoj va. R. a. osnovni na činjenici da su kristali prirodni. Rendgenske difrakcione rešetke. R. a.… … Veliki enciklopedijski politehnički rječnik

Analizator metala vam omogućava da brzo i precizno provjerite sastav legure ili njen tip. Ovo je važno u mnogim industrijskim sektorima. Najčešće se na ovaj način analiziraju sekundarne sirovine. To je zbog činjenice da je čak i iskusnom stručnjaku nemoguće izvršiti takav postupak nasumično. Uređaj o kojem je riječ naziva se i spektrometar.

Svrha

Koristeći metalni analizator, možete pouzdano odrediti sastav legure bakra i postotak stranih inkluzija u njemu. Osim toga, moguće je odrediti sadržaj nikla u nehrđajućem čeliku. U ovom slučaju, sirovinu koja se proučava ne treba piliti niti na bilo koji drugi način narušavati njenu strukturu. Uređaj će biti koristan za one koji rade sa metalnim otpadom. Također pomaže u identifikaciji prisustva teških metala u leguri, što osigurava siguran rad i usklađenost sa potrebnim standardima.

Vrste

Analizator metala i legura složen je uređaj visoke tehnologije, čije je stvaranje kod kuće vrlo problematično. Postoje dvije vrste ovih uređaja:

• Laserske modifikacije, rade na principu optičke emisije.
• rendgenska opcija, određivanje očitanja pomoću rendgenskih zraka.

Stacionarni analozi su namijenjeni velikim skladištima i bazama za prijem i preradu metalnog otpada. Na primjer, model M-5000 je kompaktna modifikacija koja može stati na stol. Uređaj se prvenstveno koristi u sekundarnoj metalurgijskoj proizvodnji. Recenzije stručnjaka potvrđuju da takav uređaj optimalno kombinira pokazatelje kvalitete i cijene.

Modeli optičke emisije

Optički emisioni analizator metala koristi se u proučavanju različitih struktura, radnih komada, dijelova i ingota. Koristi se metoda analize iskre ili zračnog luka. U prvom slučaju primjećuje se određeno isparavanje metalne legure.

Radni medij uređaja koji se razmatra je argon. Da biste promijenili način rada uređaja, dovoljno je zamijeniti mlaznicu na posebnom senzoru. Hemijski sastav legure se prepoznaje i snima pomoću optičkog spektrometra.

Postoji nekoliko načina istraživanja, i to:

• Određivanje kvaliteta metala pomoću posebne tablice.
• Poređenje referentnog spektra sa analogom ispitivane legure.
• Funkcija “da-ne” koja određuje specificirane karakteristike sirovog materijala.

Ovaj uređaj radi sa feritom, aluminijumom, titanijumom, bakrom, kobaltom, legurama alata, kao i niskolegiranim i nerđajućim čelikom.

Opcije rendgenske fluorescencije

Ovaj tip analizatora metala sastoji se od elemenata osjetljivih na svjetlost koji mogu otkriti više od 40 supstanci. Recenzije stručnjaka navode brz rad ovih uređaja, kao i praćenje bez ugrožavanja integriteta analiziranog objekta.

Zbog svoje kompaktnosti i male težine, predmetni uređaji su jednostavni za korištenje i opremljeni kućištem zaštićenim od vlage. Softver omogućava postavljanje korisničkih standarda, unos potrebnih parametara i povezivanje pisača s naknadnim ispisom primljenih informacija.

Karakteristika ovakvih analizatora je da ne mogu detektovati elemente sa atomskim brojem manjim od 11. Stoga nisu pogodni za detekciju ugljenika u livenom gvožđu ili čeliku.

Posebnosti

Analizator sastava metala tipa optičke emisije ima sljedeće mogućnosti:

• Uređaj je u stanju otkriti čak i manje inkluzije stranih smjesa, što je važno prilikom ispitivanja željeznih metala na prisustvo fosfora, sumpora i ugljika.
• Visoka preciznost mjerenja omogućava korištenje uređaja za certifikacijske analize.
• Jedinica se nudi s unaprijed instaliranim programom, što otežava provjeru legure na unošenje nepoznatih inkluzija koje nisu uključene u listu softvera.
• Prije početka pregleda, predmet se mora obraditi turpijom ili brusnim točkom kako bi se uklonio gornji sloj prljavštine ili prašine.

Karakteristike rendgenskih metalnih spektralnih analizatora:

• Ovi uređaji nisu toliko precizni, ali su sasvim prikladni za rad sa otpadom i sortiranjem legura.
• Uređaj je svestran. Omogućava vam da otkrijete sve elemente dostupne u njegovom rasponu.
• Površina predmeta koji se proučava nije potrebno pažljivo tretirati, dovoljno je ukloniti rđu ili boju.

Prijenosni analizator metala

Uređaji koji se razmatraju podijeljeni su u tri tipa:

1. Stacionarna opcija.
2. Mobilni modeli.
3. Prijenosne verzije.

Stacionarni modeli se nalaze u posebnim prostorijama, zauzimaju veliku površinu, daju ultra precizne rezultate i imaju široku funkcionalnost.

Mobilni analozi su prijenosni ili mobilni uređaji. Najčešće se koriste u fabrikama i laboratorijama za kontrolu kvaliteta.

Prijenosni analizator metala i legura je najkompaktniji i može se držati u jednoj ruci. Jedinica je zaštićena od mehaničkih uticaja i može se koristiti u terenskim uslovima. Ovaj uređaj je pogodan za ljude koji traže sirovine koristeći detektor metala.

Prednosti

Prijenosni modeli rade na isti način kao i njihovi stacionarni. Prosječna težina uređaja je od 1,5 do 2 kilograma. Sudeći po recenzijama korisnika, u određenim područjima takav uređaj postaje najbolja opcija. Uređaj je opremljen ekranom s tekućim kristalima, koji prikazuje informacije o sastavu predmeta koji se proučava.

Jedinica je sposobna da akumulira i pohranjuje informacije, uključujući rezultate istraživanja i fotografije. Preciznost analizatora je oko 0,1%, što je dovoljno za upotrebu u reciklažnoj industriji.

Koristeći prijenosni model, možete analizirati velike i složene strukture, cijevi, ingote, male dijelove, kao i obratke, elektrode ili strugotine.

Proizvođači

Među najpoznatijim kompanijama koje proizvode analizatore hemijskog sastava metala su sledeće kompanije:

• Olympus Corporation. Ova japanska korporacija specijalizovana je za proizvodnju fotografske opreme i optike. Analizatori ove kompanije su popularni zbog visokog kvaliteta. Recenzije potrošača samo potvrđuju ovu činjenicu.
• Focused Photonics Inc. Kineski proizvođač jedan je od svjetskih lidera u proizvodnji raznih uređaja za praćenje različitih parametara okoliša. Analizatori kompanije odlikuju se ne samo visokim kvalitetom, već i pristupačnom cijenom.
• Bruker. Njemačka kompanija je nastala prije više od 50 godina. Ima predstavništva u skoro stotinu zemalja. Uređaje ovog proizvođača odlikuje visoka kvaliteta i mogućnost širokog izbora modela.
• LIS-01. Uređaj je domaće proizvodnje. Izdala ga je naučna divizija čija se kancelarija nalazi u Jekaterinburgu. Osnovna namjena uređaja je sortiranje otpada, dijagnosticiranje legura tokom ulazne i izlazne kontrole. Uređaj je za red veličine jeftiniji od svojih stranih analoga.

Korisnici u svojim recenzijama pozitivno govore o modelu MIX5 FPI. Snažan je i ima sposobnost preciznog otkrivanja teških metala. Uređaj je jednostavan za korištenje: samo pritisnite jedno dugme i sačekajte rezultate testa. U režimu velike brzine to neće trajati više od 2-3 sekunde.

U zakljucku

Kao što pokazuju praksa i recenzije potrošača, analizatori metala i legura prilično su traženi ne samo u industrijskom sektoru, već iu malim kompanijama i među pojedincima. Pronalaženje odgovarajuće opcije na modernom tržištu je prilično jednostavno. Potrebno je samo uzeti u obzir opseg upotrebe uređaja i njegove mogućnosti. Cijena takvih uređaja varira od nekoliko hiljada rubalja do 20-25 hiljada dolara. Cijena ovisi o vrsti uređaja, njegovoj funkcionalnosti i proizvođaču.

VODIČ TEHNIČKI MATERIJALI

od 08.09. 1980. br. 11-10-4/1601 Utvrđen datum uvođenja od 01.10.1980

Ove tehničke smjernice odnose se na hemijske i fizičke metode za proučavanje hemijskog sastava osnovnih i zavarivačkih materijala koji se koriste u hemijskom i naftnom inženjerstvu (osim za zaštitne gasove).

Uspostaviti standardne metode za proučavanje materijala sa različitim bazama, metode za izračunavanje rezultata i sigurnosne mjere.

RD RTM 26-366-80

VODIČ TEHNIČKI MATERIJAL

UBRZANE I METODE OZNAČAVANJA
HEMIJSKA I SPEKTRALNA ANALIZA
OSNOVNI I MATERIJALI ZA ZAVARIVANJE U
IZGRADNJA HEMIJSKE I NAFTNE OPREME

SPEKTRALNE METODE ZA ANALIZU ČELIKA

Ovo tehničko uputstvo odnosi se na praćenje hemijskog sastava ugljičnih, legiranih, konstrukcijskih i visoko legiranih čelika, kao i materijala za šavove za glavne oznake i legirne elemente metodom spektralne analize.

1. OPŠTI ZAHTJEVI ZA METODE ANALIZE

1.2. Stanje isporuke standarda (koji se koriste kao GSO ISO TsNIICHM, kao i SOP sekundarne proizvodnje) i uzoraka moraju biti isti.

1.3. Mase standarda i uzoraka ne smiju se značajno razlikovati i trebaju biti najmanje 30 g.

1.4. Oštrina površine standarda i uzoraka treba da bude Rz20.

2. FOTOGRAFSKE METODE

2.1. Određivanje kroma, nikla, mangana, silicija u ugljičnim čelicima.

2.1.1. Svrha

Metoda je namijenjena za određivanje kroma, nikla, mangana, silicijuma u čeliku razreda St. 3, čl. 5 i drugi prema GOST 380-71, od čelika razreda 20, 40, 45 i drugi prema GOST 1050-74.

Kvarcni spektrograf srednje disperzije tip ISP-22, ISP-28 ili ISP-30.

Generator luka tip DT-2.

Generator varnica tip IG-3.

Mikrofotometar MF-2 ili MF-4.

Spektroprojektor PS-18.

Mašina za brušenje sa elektrokorundnim točkovima, granulacija br. 36-64.

Set turpija (za standarde i uzorke oštrenja).

Uređaj ili uređaj za oštrenje metalnih i karbonskih elektroda.

Setovi GSO ISO TsNIIChM - 12; 53; 76; 77 i njihove zamjene.

Trajne šipke elektrodeÆ od 6 do 8 mm od elektrolitskog bakra M- I prema GOST 859-78 i šipkeÆ 6 mm od spektralno čistog uglja C 1, C 2, C 3.

“Spektralne” fotografske ploče, tip I, II.

Hidrokinon (paradioksibenzen) prema GOST 19627-74.

Natrijum sulfit (natrijum sulfit) kristalan prema GOST 429-76.

Metol (para-metilaminofenol sulfit) prema GOST 5-1177-71.

Bezvodni natrijum karbonat prema GOST 83-79.

Amonijum hlorid prema GOST 3773-72.

Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) prema GOST 4215-66.

Sloj od 1 mm se uklanja sa krajnje površine čeličnog uzorka pomoću brusnog točka, zatim se uzorak naoštri turpijom, kvaliteta površine ne smije biti manja od Rz20. Bakrene elektrode su naoštrene do konusa od 90°, zaobljene radijusa od 1,5 do 2,0 mm. Ugljične elektrode su naoštrene u krnji konus s promjerom platforme od 1,0 do 1,5 mm. Izvor svjetlosti se fokusira na prorez spektralnog aparata pomoću kvarcnog kondenzatora žižne daljine od 75 mm ili sistema osvjetljenja s tri sočiva. Sočiva se postavljaju na udaljenostima navedenim u tehničkom listu spektrografa. Širina proreza spektralnog aparata je od 0,012 do 0,015 mm.

2.1.4. Izvor ekscitacije spektra

Kao izvori pobuđivanja spektra koriste se luk naizmjenične struje (generator DG-2) i visokonaponska iskra (generator IG-3). Dati su glavni parametri kruga pražnjenja (u tabeli).

Tabela 1

AC arc

tabela 2

Visokonaponska iskra