Спектральный анализ металла. Спектральный анализ Спектральный анализ химического состава металла

Самый эффективный способ определения химического состава металлов по оптическим спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемых в источнике света.


В качестве источника света для оптико-эмиссионного анализа используется плазма электрической искры или дуги, которую получают с помощью источника возбуждения (генератора). Принцип основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн - спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов.

Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.

В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.

Современная оптическая система выполнена по схеме Пашена-Рунге. Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для покрытия всех необходимых эмиссионных линий достаточно охватывать спектральную область от 140 до 680 нм. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.

Прибор для спектрального анализа металла - анализатор М5000, В качестве регистрирующих элементов современные анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер. На экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в процентах.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.

Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть зажат в штативе. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, используются специальные адаптеры.

Преимущества метода:

  • Низкая себестоимость
  • Возможность одновременного количественного определения большого числа элементов,
  • Высокая точность,
  • Низкие пределы обнаружения,
  • Простота пробоподготовки
С помощью анализатора металлов М5000 от компании Focused Photonics Inc Вы можете сделать высокоточный спектральный анализ металлов и сплавов!

Ростов-на-Дону 2014

Составители: Ю.В. Долгачев, В.Н.Пустовойт Оптико-эмиссионный спектральный анализ металлов. Методические указания к лабораторному практикуму / Ростов-на-Дону. Издательский центр ДГТУ. 2014. – 8 с.

Методические указания разработаны для использования студентами при выполнении лабораторного практикума по дисциплинам "Неразрушающие методы контроля материалов", "Физико-химия наноматериалов", "Нанотехнологии и наноматериалы” и предназначены для практического освоения теоретических представлений о строении и свойствах материалов, получения навыков анализа химического состава металлов и сплавов, .

Печатается по решению методической комиссии

факультета "Машиностроительные технологии и оборудование"

Научный редактор д.т.н., профессор Пустовойт В.Н. (ДГТУ)

Рецензент д.т.н., профессор Кужаров А.С. (ДГТУ)

 Издательский центр ДГТУ, 2014

Оптико-эмиссионный спектральный анализ металлов

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: ознакомиться с назначением, возможностями, принципом действия спектрального анализатора Magellan Q8 и произвести химический анализ металлического образца.

1. Основные теоретические представления

1.1. Назначение оптико-эмиссионого спектрального анализа

Сегодня анализ химического состава нашел широкое применение во многих отраслях народного хозяйства. Качество, надежность, долговечность изделия в большой степени зависят от состава использованного сплава. Малейшее отклонение от заданного химического состава может привести к негативному изменению свойств. Особая опасность заключается в том, что данное отклонение может быть визуально незаметным и как следствие неопределимым без специальных приборов. Человеческие органы чувств не дают возможности проанализировать такие параметры металла, как его состав или марку используемого сплава. Одним из приборов позволяющим получить необходимую информацию о химическом составе сплава является оптико-эмиссионный спектрометр.

Оптический эмиссионный спектрометр используетсядля измерения массовой доли химических элементов в металлах и сплавах и применяется в аналитических лабораториях промышленных предприятий, в цехах для быстрой сортировки и идентификации металлов и сплавов, а также для анализа больших конструкций без нарушения их целостности.

1.2 Принцип действия оптико-эмиссионного анализатора

Принцип действия спектрометра основан на измерении интенсивности излучения на определенной длине волны спектра эмиссионного излучения атомов анализируемых элементов. Излучение возбуждается искровым разрядом между вспомогательным электродом и анализируемым металлическим образцом. В процессе анализа аргон обтекает исследуемый объект, делая его более заметным для изучения. Эмиссионный спектрометр фиксирует интенсивность излучения и на основе получаемых данных анализирует состав металла. Содержание элементов в образце определяется по градуировочным зависимостям между интенсивностью эмиссионного излучения и содержанием элемента в образце.

Спектрометр состоит из источника возбуждения спектра, оптической системы и автоматизированной системы управления и регистрации на базе IBM-совместимого компьютера.

Искровой источник возбуждения спектра предназначен для возбуждения эмиссионного светового потока от искры между образцом и электродом. Спектральный состав света определяется химическим составом исследуемой пробы.

В настоящее время наиболее оптимальной компоновкой оптической системы считается исполнение по схеме Пашена-Рунге (рис. 1).

Рис. 1 Оптическая система по схеме Пашена-Рунге

Когда возбужденные с помощью тлеющего разряда атомы переходят на более низкую орбиту, они излучают свет. Каждая излученная длина волны является характерной для каждого атома испустившего ее. Свет фокусируется на входной щели спектрометра и расщепляется на вогнутой голографической решетке в соответствии с длинами волн. После этого через точно установление выходные щели свет попадает на соответствующий элементу фотоумножитель.

Для обеспечения хорошей прозрачности оптическая камера должна быть вакуумирована. Кроме этого система должна быть независимой от внешних условий (температуры и давления воздуха). В настоящее время стационарные оптические спектрометры термостабилизированы с точностью до десятых долей градуса.

Управление процессом измерения и обработки выходной информации осуществляется от встроенного IBM-совместимого компьютера с помощью специального программного комплекса. По программе осуществляется настройка прибора, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, оптимизация его параметров, управление режимами спектрометра, обработка, сохранение и печать результатов измерения.

1.3 Установка Magellan Q8

Qantron Magellan (Magellan Q8) - оптико-эмиссионный анализатор с вакуумной оптикой фирмы Bruker (рис. 2). Позволяет определять химический состав сплавов на основе железа (стали и чугуны), меди (бронзы, латуни и др.) алюминия (дуралюмины и др.). Установка оснащена датчиками, определяющими процентное количество таких элементов, как углерод, азот, фосфор, сера, ванадий, вольфрам, кремний, марганец, хром, молибден, никель, алюминий, кобальт, медь, ниобий, титан, олово, бор, железо, цинк, олово, бериллий, магний, свинец.

Калибровка установки осуществляется с помощью калибровочных образцов различных сталей, чугунов, бронзы, алюминиевых сплавов. Точность определения химического состава сплавов составляет до сотых долей процента.

Рис. 2. Установка Magellan Q8

Анализ металлов и сплавов

Анализ металлов и сплавов решает аналитическими методами задачу определения элементного состава металлов и их сплавов. Главная цель - проверка сорта сплава или типа и композиционный анализ различных сплавов (количественный анализ).

  • волнодисперсионный анализ,
  • эмиссионный анализ,
  • рентгено-флоуресцентный анализ,
  • пробирный анализ.

Рентгенофлуоресцентный анализ

Портативный рентгефлуоресцентный спектрометр для анализа металлов и сплавов

Спектр отображающий сплав Al, Fe, Ti

Рентгенофлуоресцентный анализ проводится посредством воздействия на металл рентгеновским излучением и анализа флуоресценции при помощи современной электроники для достижения хорошей точности измерений.

Преимущества метода:

  • Неразрушающий анализ.
  • Возможно измерение многих элементов с высокой точностью.

Идентификация сплава достигается путем определения уникальной комбинации нескольких элементов в указанных композиционных диапазонах. Точный количественный анализ достигается путем использования соответствующих коррекций матрицы межэлементных влияний.

Анализируемый материал в течение нескольких секунд подвергается рентгенофлуоресцентному воздействию. Атомы элементов в материале возбуждаются и испускают фотоны с энергией, спецефичной для каждого элемента . Датчик отделяет и накапливает фотоэлектроны, получаемые от образца в энергетические области и, по мере общей интенсивности в каждой области, определяет концентрации элемента. Энергетическая область, соответствующая элементам , , , МС , , , , , , , , , , , , , , , , , , может быть эффективно проанализирована.

РФ анализтор состоит из центрального процессора, рентгеновской трубки, детектора, электронной памяти, хранящей градуировочные данные. Кроме того, память также используется для хранения и обработки данных марок сплавов и других коэффициентов, имеющим отношение к различным специальным режимам работы.

Как правильно, контроль за исследованием осуществляется посредством компьютерной программы, базирующейся на наладонном портативном компьютере (КПК), которая выдает пользователю изображение спектра и полученные значения содержаний элементов.

После проведения анализа значения сравниваются с базой данных по маркам сталей и производится поиск наиболее близкой марки.

Эмиссионный метод

Эмиссионный метод: Один из основных источников случайной погрешности измерений относительных концентраций примеси в эмиссионном спектральном анализе - это нестабильность параметров источника возбуждения спектра. Поэтому для обеспечения эмиссии примесных атомов из образца и последующего их оптического возбуждения используется низковольтный искровой, так называемый, C, R, L - разряд. При этом стабилизируется два параметра, от которых зависят процессы эмиссии и оптического возбуждения - напряжение и энергия в разрядном контуре. Это обеспечивает низкое среднеквадратичное отклонение (СКО) результатов измерений. Особенностью эмиссионого метода является количественное определение легких элементов в сплавах на основе железа (анализ серы, фосфора и углерода в стали). Существуют несколько видов приборов для эмиссионного анализа основанных на искровом и воздухо дуговом методе или их комбинации.

Пробирный метод

Пробирный метод: Пробирная плавка основана на физико-химических закономерностях восстановления металлов, шлакообразования и смачивания расплавленными веществами. Основные этапы пробирного анализ на примера сплава серебра и свинца:

  • Подготовка пробы
  • Шихтование
  • Тигельная плавка на свинцовый сплав
  • Сливание свинцового сплава в железные изложницы для охлаждения
  • Отделение свинцового сплава (веркблея) от шлака
  • Купелирование веркблея (удаление свинца)
  • Извлечение королька драгоценных металлов, взвешивание его
  • Квартование (добавление серебра, по необходимости)
  • Обработка королька разбавленной азотной кислотой (растворение серебра)
  • Гравиметрическое (весовое) определение серебра

См. также


Wikimedia Foundation . 2010 .

Смотреть что такое "Анализ металлов и сплавов" в других словарях:

    - (радиоактивационный анализ), метод качественного и количественного элементного анализа в ва, основанный на активации ядер атомов и исследовании образовавшихся радиоактивных изотопов (радионуклидов). В во облучают ядерными частицами (тепловыми или … Химическая энциклопедия

    Сплавы металлов, металлические сплавы, твёрдые и жидкие системы, образованные главным образом сплавлением двух или более металлов, а также металлов с различными неметаллами. Термин «С.» первоначально относился к материалам с металлическими… …

    У этого термина существуют и другие значения, см. Проба (значения). Проба благородных металлов определение различными аналитическими методами пропорции, весового содержания основного благородного металла (золота, серебра, платины и т.п.) в… … Википедия

    - … Википедия

    Определение хим. состава и кол ва отдельных фаз в гетерогенных системах или индивидуальных форм соед. элементов в рудах, сплавах, полупроводниках и др. Объектом Ф. а. всегда является твердое тело. Название Ф. а. стало доминирующим, хотя нек рые… … Химическая энциклопедия

    Спектральный анализ, физический метод качественного и количественного определения атомного и молекулярного состава вещества, основанный на исследовании его спектров. Физическая основа С. а.‒ спектроскопия атомов и молекул, его классифицируют по… … Большая советская энциклопедия

    I Спектральный анализ физический метод качественного и количественного определения атомного и молекулярного состава вещества, основанный на исследовании его спектров. Физическая основа С. а. Спектроскопия атомов и молекул, его… … Большая советская энциклопедия

    Метод качеств. и количеств. анализа металлов и сплавов без предварит. отбора пробы (без взятия стружки). При анализе сплавов цветных и черных металлов одну или неск. капель к ты или др. р рителя помещают на тщательно очищенную пов сть… … Химическая энциклопедия

    Метод исследования атомного строения в ва путём экспериментального изучения дифракции рентгеновского излучения в этом в ве. Р. а. осн. на том, что кристаллы представляют собой естеств. дифракционные решётки для рентгеновского излучения. Р. а.… … Большой энциклопедический политехнический словарь


Анализатор металлов позволяет выполнить быстро и точно проверку состава сплава или его вида. Это важно во многих промышленных отраслях. Чаще всего таким способом анализируют вторичное сырье. Связано это с тем, что наобум такую процедуру выполнить нереально даже опытному специалисту. Рассматриваемый прибор еще называют спектрометром.

Предназначение

При помощи анализатора металлов можно достоверно выяснить состав медного сплава и процент посторонних включений в нем. Кроме того, возможно определить содержание никеля в нержавеющей стали. При этом исследуемое сырье не нужно распиливать или нарушать его структуру другим образом. Устройство пригодится тем, кто работает с ломом черных либо Также оно помогает выявить наличие в сплаве тяжелых металлов, что обуславливает безопасность эксплуатации и соблюдение требуемых стандартов.

Виды

Анализатор металлов и сплавов представляет собой сложное высокотехнологическое устройство, создание которого в домашних условиях весьма проблематично. Имеется два типа данных приборов:

  • Лазерные модификации, функционирующие по принципу оптической эмиссии.
  • Рентгеновские вариант, определяющий показания при помощи рентгеновских лучей.

Стационарные аналоги ориентированы на большие склады и базы по приему и переработке металлолома. Например, модель М-5000 представляет собой компактную модификацию, которая может поместиться на столе. Используется приспособление преимущественно на производствах вторичной металлургии. Отзывы специалистов подтверждают, что такое приспособление оптимально сочетает показатели качества и цены.

Оптико-эмиссионные модели

Оптико-эмиссионный анализатор металлов используется при исследовании различных конструкций, заготовок, деталей и слитков. Применяется искровой или воздушный дуговой способ анализа. В первом случае отмечается некоторое испарение металлического сплава.

Рабочей средой рассматриваемых приборов является аргон. Для изменения режима функционирования приспособления достаточно заменить насадку на специальном датчике. Химический состав сплава распознается и фиксируется при помощи оптического спектрометра.

Имеется несколько режимов исследования, а именно:

  • Определение марки металла с использованием специальной таблицы.
  • Сравнение эталонного спектра с аналогом исследуемого сплава.
  • Функция «да - нет», определяющая заданные характеристики сырья.

Данное устройство работает с ферритовыми, алюминиевыми, титановыми, медными, кобальтовыми, инструментальными сплавами, а также низколегированной и нержавеющей сталью.

Рентгенофлуоресцентные варианты

Анализатор металлов этого типа представляют собой чувствительные к свету элементы, способные определить более 40 веществ. Отзывы специалистов отмечают быструю работу данных приборов, а также проведение контроля без нарушения целостности анализируемого объекта.

Благодаря компактности и небольшой массе, рассматриваемые приспособления удобны в работе, оснащены корпусом, защищенным от влаги. Программное обеспечение дает возможность устанавливать эталоны пользователя, вводить требуемые параметры и подключать принтер с последующей распечаткой полученной информации.

Особенностью таких анализаторов является отсутствие возможности фиксирования элементов с атомным номером ниже 11. Следовательно, они не подходят для выявления углерода в чугуне или стали.

Особенности

Анализатор состава металлов оптико-эмиссионного типа обладает следующими возможностями:

  • Прибор в состоянии выявить даже незначительные вкрапления посторонних смесей, что важно при проверке черных металлов на наличие фосфора, серы и углерода.
  • Высокая точность измерений дает возможность использования приспособления для сертификационного анализа.
  • Агрегат предлагается с предварительно загруженной программой, что усложняет проверку сплава на внедрение неизвестных включений, не попавших в список ПО.
  • Перед началом проверки объект необходимо обработать напильником или точильным кругом, чтобы удалить верхний слой грязи или пыли.

Особенности спектральных анализаторов металла рентгеновского типа:

  • Данные приборы не такие точные, однако вполне подходят для работы с ломом и сортировки сплавов.
  • Аппарат отличается универсальностью. Позволяет обнаружить все элементы, доступные для его диапазона.
  • Поверхность исследуемого объекта не нужно обрабатывать тщательно, достаточно удалить ржавчину или краску.

Портативный анализатор металлов

Рассматриваемые устройства подразделяются на три типа:

  1. Стационарный вариант.
  2. Мобильные модели.
  3. Портативные версии.

Стационарные модели находятся в специальных залах, занимают большую площадь, выдают сверхточные результаты, имеют широкий функционал.

Мобильные аналоги - это переносные либо передвижные приспособления. Чаще всего они используются на заводах и лабораториях контроля качества.

Портативный анализатор металлов и сплавов является самым компактным, его можно удерживать в одной руке. Агрегат защищен от механических воздействий, может использоваться в полевых условиях. Такой прибор подойдет людям, разыскивающим сырье при помощи металлоискателя.

Преимущества

Работают портативные модели по той же схеме, что и стационарные аналоги. Средний вес прибора составляет от 1,5 до 2 килограмм. Судя по отзывам пользователей, в определенных сферах такой аппарат становится оптимальным вариантом. Устройство оснащается жидкокристаллическим экраном, на который выводятся сведения о составе исследуемого объекта.

Агрегат способен накапливать и хранить информацию, включая результаты исследований и фотографии. Погрешность анализатора составляет около 0,1%, чего вполне хватит для использования в отрасли вторичной переработки.

При помощи портативной модели можно провести анализ конструкций большой и сложной формы, труб, слитков, мелких деталей, а также заготовок, электродов либо стружки.

Производители

Среди самых известных компаний, выпускающих анализаторы химического состава металла, можно отметить следующие фирмы:

  • Olympus Corporation. Эта японская корпорация специализируется на выпуске фототехники и оптики. Анализаторы этой фирмы пользуются популярностью благодаря высокому качеству. Отзывы потребителей только подтверждают этот факт.
  • Focused Photonics Inc. Китайский производитель является одним из мировых лидеров в сфере выпуска различных приспособлений для контроля различных параметров окружающей среды. Анализаторы компании отличаются не только высоким качеством, но и доступной ценой.
  • Bruker . Немецкая фирма создана свыше 50 лет назад. Ее представительства имеются почти в ста странах. Приборы от этого производителя отличаются высоким качеством и возможностью широкого выбора моделей.
  • ЛИС-01. Аппарат отечественного производства. Выпущен он научным подразделением, офис которого расположен в Екатеринбурге. Основное предназначение аппарата - сортировка лома, диагностика сплавов при входном и выходном контроле. Устройство на порядок дешевле зарубежных аналогов.

В своих отзывах пользователи положительно отзываются о модели MIX5 FPI. Она представляет собой мощную имеющую способность предельно точно обнаруживать тяжелые металлы. Отличает прибор простота в эксплуатации: достаточно нажать одну кнопку и дождаться результатов исследования. В скоростном режиме на это потребуется не более 2-3 секунд.

В завершение

Как показывает практика и отзывы потребителей, анализаторы металлов и сплавов довольно востребованы не только в промышленной сфере, но и в малых компаниях, и среди частных лиц. Найти подходящий вариант на современном рынке достаточно просто. Необходимо только учитывать диапазон использования устройства и его возможности. Стоимость таких приспособлений варьируется от нескольких тысяч рублей до 20-25 тысяч долларов. Цена зависит от типа устройства, его функционала и производителя.

РУКОВОДЯЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ


ХИМИЧЕСКОГО И СПЕКТРАЛЬНОГО
AHA ЛИЗA
ОСНОВНЫХ И СВАРОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ В
ХИМНЕФТЕАППАРАТОСТРОЕНИИ

РД РТМ 26-362-80 -
РД РТМ 26-366-80

Взамен РТМ 26-31-70 -
РТМ 26-35-70

Письмом Министерства химического и нефтяного машиностроения от 08.09.1980 г. № 11-10-4/1601

от 08.09. 1980 г. № 11-10-4/1601 срок введения установлен с 01.10.1980 г.

Настоящие руководящие технические материалы распространяются на химические и физические методы исследования химсостава основных и сварочных материалов, применяемых в химическом и нефтяном машиностроении (кроме защитных газов).

Устанавливают типовые методы исследования материалов, имеющих различную основу, методы подсчета результатов и технику безопасности.

РД РТМ 26-366-80

РУКОВОДЯЩИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ

УСКОРЕННЫЕ И МАРКИРОВОЧНЫЕ МЕТОДЫ
ХИМИЧЕСКОГО И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
ОСНОВНЫХ И СВАРОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ В
ХИМНЕФТЕАППАРАТОСТРОЕНИИ

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА СТАЛЕЙ

Настоящий руководящий технический материал распространяется на проведение контроля химического состава углеродистых, легированных, конструкционных и высоколегированных сталей, а также материалов сварных швов на основные маркировочные и легирующие элементы методом спектрального анализа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

1.2. Состояние поставки эталонов (в качестве которых используют ГСО ИСО ЦНИИЧМ, а также вторичные производственные СОП) и проб должно быть одинаковым.

1.3. Массы эталонов и проб не должны отличаться значительно и должны быть не менее 30 г.

1.4. Чистота заточки поверхности эталонов и проб должна быть Rz20.

2. ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

2.1. Определение хрома, никеля, марганца, кремния в углеродистых сталях.

2.1.1. Назначение

Методика предназначена для определения хрома, никеля, марганца, кремния в сталях марок Ст. 3, Ст. 5 и др. по ГОСТ 380-71 , в сталях марок 20, 40, 45 и др. по ГОСТ 1050 -74.

Кварцевый спектрограф средней дисперсии типа ИСП-22, ИСП-28 или ИСП-30.

Генератор дуги типа ДТ-2.

Генератор искры типа ИГ-3.

Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.

Спектропроектор ПС-18.

Точильный станок с электрокорундовыми кругами зернистости № 36-64.

Набор напильников (для заточки эталонов и проб).

Устройство или приспособление для заточки металлических и угольных электродов.

Комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ - 12; 53; 76; 77 и их заменяющие.

Постоянные электроды-прутки Æ от 6 до 8 мм из электролитической меди марки M - I по ГОСТ 859-78 и прутки Æ 6 мм из спектрально чистых углей марки C 1 , С 2 , С 3 .

Фотопластинки «спектральные», тип I, II.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74 .

Натрий сернистокислый (натрий сульфит) кристаллический по ГОСТ 429-76.

Метол (пара-метиламинофенолсульфит) по ГОСТ 5-1177-71.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 .

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 .

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66.

С торцевой поверхности пробы стали при помощи наждачного круга снимается слой 1 мм, затем проба затачивается напильником, качество поверхности должно быть не менее, чем Rz20. Медные электроды затачиваются на конус 90°, скругленный радиусом от 1,5 до 2,0 мм. Угольные электроды затачивают на усеченный конус с диаметром площадки от 1,0 до 1,5 мм. Источник света фокусируют на щель спектрального аппарата с помощью кварцевого конденсора с фокусным расстоянием 75 мм или трехлинзовой системы освещения. Установка линз производится на расстояниях, указанных в паспорте к спектрографу. Ширина щели спектрального аппарата от 0,012 до 0,015 мм.

2.1.4. Источник возбуждения спектра

В качестве источников возбуждения спектра используются дуга переменного тока (генератор ДГ-2) и высоковольтная искра (генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены (в табл. , ).

Таблица 1

Дуга переменного тока

Таблица 2

Высоковольтная искра

Величина параметров контура

Емкость, мкФ

Индуктивность, мкГ

Аналитический промежуток, мм

От 1,5 до 2,0

Схема «сложная»

Анализ проводят методом «трех эталонов» или фотометрического интерполирования, описанных в руководствах по спектральному анализу. Заточенные электроды, эталоны, пробы устанавливают в штатив. С помощью теневой проекции устанавливают составляющий аналитический промежуток. Съемку спектров производят с предварительным обжигом 10 с для дуги переменного тока и от 30 до 40 с для высоковольтной искры. Экспозицию выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериалов (почернения аналитических пар должны лежать в области «нормальных»; для фотопластинок тип I область «нормальных» почернений составляет от 0,4 до 2,0). Спектры эталонов и проб фотографируют не менее 3 раз без ослабителя по методу «трех эталонов» и через 9-ступенчатый ослабитель по методу фотометрического интерполирования.

По окончании съемки фотопластинку обрабатывают в стандартном проявителе (раствор А и Б перед проявлением сливается в равных пропорциях).

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г метола, 26 г натрия сернистокислого, 5 г гидрохинона, 1 г калия бромистого растворяют в 500 см 3 воды.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 г натрия углекислого растворяют в 500 см 3 воды.

Время проявления указывается на пачках фотопластинок, температура раствора должна быть от 18 до 20 °С. После проявления фотопластинку следует ополоснуть в воде или стоп-растворе (2,5 %-ный раствор уксусной кислоты), отфиксировать.

Фиксаж готовят следующим образом: 200 г натрия серноватистокислого; 27 г аммония хлористого растворяют в 500 см 3 дистилированной воды.

После фиксирования фотопластинку тщательно промывают в проточной холодной воде и сушат.

В случае метода «трех эталонов» обработка спектрограмм производится на микрофотометре МФ-2 или МФ-4. Щель микрофотометра от 0,15 до 0,25 мм, в зависимости от ширины спектральных линий. При методе фотометрического интерполирования оценка содержания анализируемых элементов производится визуально на спектропроекторе ПС-18.

2.1.7. Аналитические линии

а) дуговое возбуждение:

Cr 267,7 - Fe 268,3

Ni 305,0 - Fe 305,5

Mn 293,3 - Fe 292,6

Si 250,6 - Fe 250,7

б) искровое возбуждение:

Cr 267,7 - Fe 268,9

Ni 341,4 - Fe 341,3

При использовании метода «трех эталонов» градировочные графики строят в координатах (D S , lg С ), при методе фотометрического интерполирования соответственно в

где D S - разность почернений определяемого элемента и линий сравнения железа;

lg С - логарифм концентрации;

J эл - интенсивность линии определяемого элемента;

J Fe - интенсивность линий железа.

Квадратичная ошибка воспроизводимости в зависимости от определяемой концентрации составляет от 2 до 5 %.

2.2. Определение хрома, никеля, марганца, кремния, меди, ванадия, молибдена, алюминия, вольфрама, бора в легированных конструкционных сталях

2.2.1. Назначение

Методика предназначена для определения хрома, никеля, марганца, кремния, алюминия, меди, ванадия, молибдена, вольфрама и бора в сталях марок 40Х, 15XM, 38ХМЮА и др. по ГОСТ 4543-71 .

2.2.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Для проведения анализа необходимы оборудование и аппаратура, указанные в п. . При определении бора целесообразнее использовать приборы большой дисперсии типа СТЭ-1, который надежно разрешает линии В 249,6 нм и Fe 249,7 нм. В качестве эталонов можно использовать комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ - 20, 21, 22, 28, 29, 32, а также производственные МОП, многократно проанализированные различными химическими лабораториями. Остальные материалы, а также реактивы для обработки спектрограмм те же, что и при анализе сталей углеродистых (см. п. ).

2.2.3. Подготовка к анализу

Подготовку проб стали к анализу, установку пробы в штатив производят также, как описано в п. . Система освещения 3-линзовая или однолинзовая, линзы устанавливаются на расстояниях, указанных в паспорте к спектрографу. Ширина щели спектрального аппарата от 0,012 до 0,015 мм. При анализе бора при использовании спектрографов средней дисперсии типа ИСП-30 ширина щели должна составлять от 0,005 до 0,007 мм. Постоянные электроды из меди затачивают, как описано в п. . и используют при дуговом возбуждении. Спектрально чистые угольные электроды (см. п. ) применяют при определении нижеприводимых элементов в высоковольтной искре.

2.2.4. Источник возбуждения спектра

В качестве источника возбуждения спектра используются дуга переменного тока (генератор ДТ-2) и высоковольтная искра (генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены (в табл. , ).

2.2.5. Проведение анализа

Анализ проводят методом «трех эталонов».

Установку электродов, проб, эталонов (ГСО ИСО ЦНИИЧМ СОП) описано в п. .

Время предварительного обыскривания для дуги переменного тока 10 с и от 30 до 40 с, для высоковольтной искры от 30 до 40 с.

Эталоны и пробы фотографируют не менее трех раз, экспозицию выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериалов. Обработку фотопластинок производят в проявителе и фиксаже того же состава, что и в п. .

Таблица 3

Дуга переменного тока

Величина параметров

Определяемый элемент

Ток дуги, А

Хром, марганец алюминий, ванадий, вольфрам,

Фаза поджига, град

молибден, никель

Аналитический промежуток, мм

От 1,5 до 2,0

Таблица 4

Высоковольтная искра

Величина параметров

Определяемый элемент

Емкость, мкф

Хром, никель, ванадий, молибден, медь, кремний, марганец

Индуктивность, мкГ

Количество цугов за полупериод питающего тока

Задающий искровой промежуток, мм

Аналитический промежуток, мм

Схема «сложная»

2.2.6. Фотометрирование

Измерение почернений на фотопластинке производят на микрофотометре МФ-2 или МФ-4. Ширину щели микрофотометра устанавливают в пределах от 0,15 до 0,25 мм в зависимости от ширины спектральной линии.

2.2.7. Аналитические линии

Для концентраций, указанных в (табл. ) рекомендуются аналитические пары линий с использованием дугового и искрового возбуждений.

Таблица 5

дуга переменного тока

высоковольтная искра

Mn 293,3 - Fe 292,6

Mn 293,3 - Fe 293,6

От 0,100 до 2,900

Cr 267,7 - Fe 268,3

Cr 267,7 - Fe 268,9

От 0,100 до 2,000

Ni 305,0 - Fe 305,5

Ni 239,4 - Fe 239,1

От 0,300 до 2,000

Mo 317,0 - Fe 320,5

Mo 281,6 - Fe 281,8

От 0,100 до 1,000

V 311,0 - Fe 311,6

V 311,0 - Fe 308,3

От 0,100 до 0,700

Si 250,6 - Fe 250,7

Si 251,6 - Fe 251,8

От 0,100 до 0,800

Al 309,2 - Fe 309,4

Al 308,2 - Fe 308,3

От 0,400 до 1,500

W 239,7 - Fe 239,8

От 0,400 до 2,000

B 249,6 - Fe 249,7

От 0,003 до 0,100

Cu 327,3 - Fe 328,6

От 0,200 до 0,600

2.2.8. Построение градуировочного графика

Графики строят в координатах (D S , lg С ) (см. п. ).

2.2.9. Ошибка воспроизводимости

Стандартная (квадратичная) ошибка воспроизводимости составляет от 2 до 5 % в зависимости от определяемой концентрации.

Примечание . Проба, поставляемая на анализ, должна отвечать требованиям, изложенным в п. .

2.3. Отделение хрома, никеля, марганца, кремния, молибдена, ванадия, ниобия, титана, алюминия, меди в высоколегированных сталях

2.3.1. Назначение

Методика предназначена для определения хрома, никеля, марганца, кремния, молибдена, ванадия, ниобия, титана, алюминия, меди в сталях марок 12X18H9, 12X18H9 T , 12X 18 H10T , 10 X17H 13 M2T , 10Х17Н13М3Т, 08Х18Н12Б и др. по ГОСТ 5949-75 .

2.3.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы реактивы

Для проведения анализа необходимы те же аппаратура, оборудование, материалы, реактивы, что и в п. .

2.3.3. Подготовка к анализу

Пробу стали затачивают при помощи напильника. Качество поверхности должно быть не менее Rz20. Электроды медные и угольные затачивают по форме, описанной в п. . Затем производят фокусировку источника на щель с помощью кварцевого конденсатора или 3-линзовой системы освещения; линзы устанавливают так как указано в п. . Ширина щели спектрографа должна составлять 0,012 мм.

2.3.4. Источник возбуждения спектра

В качестве источника возбуждения спектра используются дуга переменного тока (генератор ДГ-2) и высоковольтная искра (генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены (в таблице , ).

Таблица 6

Дуга переменного тока

Таблица 7

Высоковольтная искра

Величина параметров

Определяемый элемент

Емкость, мкФ

Хром, никель, молибден, марганец, ванадий, ниобий, титан медь

Индуктивность, мкГ

Количество цугов за полупериод питающего тока

Вспомогательный промежуток, мм

Аналитический промежуток, мм

От 1,5 до 2,0

Схема «сложная»

2.3.5. Проведение анализа

Анализ проводят методом «трех эталонов». Установку электродов, эталонов и проб в штативе производят так, как описано в п. . Аналитический промежуток устанавливают по шаблону или теневой проекции в зависимости от системы освещения. Каждую пробу и эталоны экспонируют не менее трех раз, с предварительным обыскриванием 10 с для дуги переменного тока, для высоковольтной искры от 30 до 40 с. Экспозицию выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериала. Обработку экспонированной пластинки производят в стандартном проявителе и закрепителе составов, приведенных в п. .

2.3.6. Аналитические линии

Для концентраций, указанных (в табл. ) рекомендуются аналитические пары линий.

Таблица 8

Пределы определяемых концентраций, %

Cr 279,2 - Fe 279,3

От 14,0 до 25,0

Cr 314,7 - Fe 315,4

Ni 341,4 - Fe 341,3

От 6,0 до 14,0

Ni 301,2 - Fe 300,9

Mo 281,6 - Fe 283,1

От 1,5 до 4,5

V 311,0 - Fe 308,3

От 0,5 до 2,0

Nb 319,4 - Fe 3319,0

От 0,3 до 1,5

Ti 308,8 - Fe 304,7

От 0,1 до 1,0

Mn 293,3 - Fe 293,6

От 0,3 до 2,0

Si 250,6 - Fe 250,7

От 0,3 до 1,2

Cu 327,3 - Fe 346,5

От 0,1 до 0,6

2.3.7. Фотометрирование и построение градуировочного графика

Фотометрирование производят на микрофотометре МФ-2, МФ-4, ширина щели указывается в п. . График строят в координатах (D S , lgC ) (см. п. ), концентрацию элементов в пробах определяют по градуировочному графику.

2.3.8. Ошибка воспроизводимости

Стандартная (квадратичная) ошибка воспроизводимости в зависимости от концентрации и определяемого элемента составляет от 1,8 до 4,5 %.

Примечания :

1. Проба, поставляемая на анализ, должна удовлетворять требованиям, изложенным в п. .

2. Рекомендуется применение алюминиевых электродов, которые, как показали результаты исследований, проведенных во ВНИИПТхимнефтеаппаратуры, обеспечивают высокую точность и воспроизводимость при форме заточки, описанной в п. .

3. Анализ высоколегированных сталей целесообразно производить в нестандартном источнике возбуждения спектра - высокочастотной искре. Исследования показали, что высокочастотная искра обеспечивает точность определения от 2 до 3 % при анализе высоких концентраций, пятна обыскривания в диаметре имеют размер от 2 до 3 раз меньший по сравнению с высоковольтной конденсированной искрой, что позволяет проводить анализ сварочных проволок малого диаметра, малогабаритных и многослойных сварных швов.

3. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

3.1. Назначение

Методики предназначены для определения хрома, марганца, ванадия, молибдена, титана в высоколегированных сталях марок X18H9, X18H10T, Х18Н11Б, Х20H10M2 T , Х20Н10М3Т и др., а также для определения молибдена, ванадия, марганца, хрома в легированных конструкционных сталях.

3.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы

Фотоэлектрический стилометр ФЭС-1.

Штатив ШТ-16.

Электронный генератор ГЭУ-1.

Точильный станок, набор напильников, устройство или приспособление для заточки электродов.

Комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ: 9, 27, 45, 46, 94, 29, 21, 32-й и другие, их заменяющие, а также «вторичные» производственные СОП.

Постоянные электроды диаметром 8 мм из электролитической меди марки M-1 по ГОСТ 859-78.

3.3. Подготовка к анализу

Легированные конструкционные стали затачиваются на точильном станке, с торцевой поверхности эталона и пробы. При помощи наждачного камня снимается слой 1 мм, затем заточка производится напильником. Высоколегированные стали затачиваются напильником. Качество обработки поверхности должно быть не менее Rz20. Медные электроды затачивают по форме, описанной в п. . Источник света фокусируют на щель фотоэлектрического стилометра ФЭС-1 растровым конденсором. Вывод источника на оптическую ось, установку растрового конденсора производят согласно описанию прибора.

3.4. Источник возбуждения спектра

В качестве источника возбуждения спектра используется дуга переменного тока с электронным управлением (генератор ГЭУ-1) при различных токах, фаза поджига 90 град, аналитический промежуток составляет 1,5 мм.

3.5. Проведение анализа

Анализ проводят по методу «трех эталонов».

Заточенные эталоны, пробы, электроды помещают в штатив ШТ-16, устанавливают аналитический промежуток 1,5 мм так, как описано в руководстве по эксплуатации ФЭС-1, включают дугу и производят экспонирование с предварительным обжигом 10 с. В качестве линии сравнения используют неразложенный свет. Условия накопления и измерения, а также остальные условия анализа приводятся (в таблице ).

3.6. Построение градуировочного графика

График строят в координатах n , lgC

где n - показание подвижной шкалы потенциометра;

lgC - логарифм концентрации.

Концентрацию элементов в пробе определяют по градуировочному графику.

3.7. Ошибка воспроизводимости

Таблица 9

Величина дуги, А

Ширина входной щели, мкм

Ширина выходной щели, мкм

Номер фильтра

Условия накопления и измерения

Уровень сигнала неразложенного света

Аналитические линии, нм

Титан в нержавеющих сталях

От 0,2 до 1,0

Ниобий в нержавеющих сталях

От 0,3 до 1,5

Молибден в нержавеющих сталях

От 1,5 до 4,5

без фильтра

От 0,7 до 1,5

Молибден в конструкционных сталях

От 0,1 до 0,7

Ванадий в нержавеющих сталях

От 0,8 до 2,5

Ванадий в конструкционных сталях

От 0,1 до 0,8

Марганец в нержавеющих сталях

От 0,4 до 2,0

Марганец в среднелегированных и конструкционных сталях

От 0,2 до 2,0

Хром в нержавеющих сталях

без фильтра

Хром в среднелегированных конструкционных сталях

От 0,3 до 15

без фильтра

Квадратичная ошибка воспроизводимости в зависимости от определяемой концентрации и элемента составляет от 1,5 до 2,5 %.

4. ПРАВИЛА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В СПЕКТРАЛЬНОЙ ЛАБОРАТОРИИ

4.1. Общие положения:

впервые приступивший к работе лаборант-спектроскопист может начать работу лишь после получения инструктажа по технике безопасности у заведующего спектральной лабораторией, непосредственно на рабочем месте;

после десятидневного дублирования работы (с опытным спектроскопистом) проводят повторный инструктаж;

к самостоятельной работе допускается квалификационный комиссией после проверки знаний;

повторный инструктаж проводят не реже двух раз в год;

проведение инструктажа и разрешение на самостоятельную работу каждый раз заносят в контрольный журнал с оформлением подписями зав. лабораторией и получившего инструктаж;

лаборант-спектроскопист должен знать как общие, так и предусматриваемые инструкцией, правила по ТБ. Несоблюдение правил влечет за собой меры административного взыскания, а в более тяжелых случаях - привлечение к судебной ответственности.

4.2. Правила безопасности при подготовке источников возбуждения к работе:

напряжение генератора (искрового) порядка 15000 В является опасным для жизни человека, категорически запрещается включать генератор не опробованный и не проверенный старшим по смене;

перед включением генератора необходимо проверить правильность схемы включения, что следует делать только при отключении его от сети. Осмотр приборов следует производить только при отключенной сети генератора;

генератор считают подготовленным к работе тогда, когда проверены:

исправность проводов первичной и вторичной цепи,

наличие заземления его корпуса,

исправность выключателя, помещенного на пульте управления генератора,

правильность подключения электрода,

заземление рельса оптического прибора, при невыполнении хотя бы одного из этих пунктов, включать генератор запрещается;

повреждения первичной или вторичной цепи генератора устраняет дежурный электрик;

заземляющие провода следует подключать только к капитальным шинам заземления.

4.3. Правила безопасных приемов работы:

при управлении работой генератора следует стоять на резиновом диэлектрическом коврике;

нельзя касаться электродов при включении генератора;

горячие электроды брать только пинцетом;

при использовании штативов открытого типа, фотографирование спектра производить только в защитных очках;

при отсутствии вытяжной вентиляции в помещении, работать с источником возбуждения запрещается;

исправлять генератор можно только отключив его от сети;

при работе на генераторе с конденсированной искрой в помещении должно быть не менее двух человек, включая работающего;

фотометрирование проводить в затемненной комнате, чередуя с фотографированием;

все операции по подготовке пробы, связанные с выделением газов, производить под вытяжкой;

оставляя помещение, необходимо выключить общий рубильник, дверь помещения закрыть на ключ.

4.4. Правила безопасности при заточке электродов и проб:

к заточке электродов можно приступить только после получения инструктажа;

наждачный камень должен находиться только в защитном кожухе;

наждачный станок должен быть заземлен;

работать на вибрирующем наждачном круге запрещается;

зазор между подручником и кругом не должен превышать 2 - 3 мм;

при работе нужно стоять сбоку, а не против наждачного круга;

работать на наждачном круге следует в защитных очках;

мелкие затачиваемые пробы необходимо удерживать ручными тисками или специальными зажимами;

наждачный станок должен быть хорошо освещен.

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ (ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

СОГЛАСОВАНО:

Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт нефтяного машиностроения (ВНИИнефтемаш)

Специальное проектно-конструкторское и технологическое бюро химического и нефтяного машиностроения (СКТБХиммаш)

Список литературы

1. Гиллебранд В.Ф. Практическое руководство по неорганическому анализу, Госхимиздат, Москва, 1957.

2. Дымов A . M. Технический анализ. М., «Металлургия», 1964.

3. Степин В.В., Силаева Е.В. и др. Анализ черных металлов, сплавов и марганцевых руд. М., Изд-во черной и цветной металлургии, 1964.

4. Теплоухов В.И. Экспресс-анализ стали. М., Изд-во черной и цветной металлургии, 1961.

5. Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрофотометрии и колориметрии. М., Изд-во МГУ , 1965.

6. Химический и спектральный анализ в металлургии. Практическое руководство. М., «Наука», 1965.

7. Конкин В.Д., Клемешов Г.А., Никитина О.И. Методы химического, физико-химического и спектрального анализа сырья, металла и шлака на металлургических заводах. Харьков, Изд-во черной и цветной металлургии, 1961.

8. Бабко А.К., Марченко А.В., Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов, М., «Химия», 1974.

9. Шарло Г., Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений, М., «Химия», 1966.

10. Редкоземельные элементы. Изд-во Академии наук СССР, Москва, 1963.

11. Сендел Е. Колориметрические методы определения следов металлов, Изд-во «Мир», Москва, 1964.

12. Коростелев П.П. Реактивы и растворы в металлургическом анализе. Москва, Изд-во «Металлургия», 1977.

13. Редкоземельные элементы. Изд-во Академии наук СССР, Москва, 1963.

14. Васильева М.Т., Малыкина В.М. и др. Анализ бора и его соединений, М., Атомиздат, 1965.

15. Конкин В.Д., Жихарева В.И. Комплексонометрический анализ, Издательство «Техника», Киев, 1964.

16. Еремин Ю.Г., Раевская В.В. и др. «Заводская лаборатория», 1964, № 12.

17. Еремин Ю.Г., Раевская В.В., Романов П.Н. Известия высших учебных заведений. «Химия и химическая технология», т. IX, вып. 6, 1966.

18. Еремин Ю.Г., Раевская В.В., Романов П.Н. «Журнал аналитической химии», 1966, т. XXI, 11, стр. 1303

19. Еремин Ю.Г., Раевская В.В., Романов П.Н. «Заводская лаборатория», 1962, № 2.

Определяемый элемент

Наименование метода анализа

Текущие затраты

Капитальные вложения

Приведенные затраты

Кулонометрический

Кулонометрический

Газообъемный

Фосфор в углеродистых сталях

Фотоколориметрический

Фотоколориметрический

Объемный

Фосфор в легированных сталях

Титриметрический

Экстракционно-фотометрический

Фотометрический

Метод с массовой долей вольфрама

Экстракционно-фотометрический

Кремний в легированных сталях

Фотометрический

Фотоколориметрический

Гравиметрический

Кремний в углеродистых сталях

Весовой серноазотнокислотный

Фотоколориметрический

Весовой солянокислотный

Весовой хлорнокислотный

Фотоколориметрический

Никель в легированных сталях

Весовой метод

Дифференциальный спектрофотометрический

Медь в легированных сталях

Экстракционно-фотометрический

Фотоколориметрический

Фотометрический

Полярографический

Титриметрический

Гравиметрический

Атомно-абсорбционный

Цирконий в легированных статьях

Весовой купферронофосфатный

Фотоколориметрический

Молибден в легированных сталях

: Весовой плюмбатный

Фотоколориметрический

Фотоколориметрический

Ванадий в легированных сталях

Объемный метод

Фотоколориметрический

Потенциометрический

Алюминий в легированных сталях

Весовой с электролизом

Фотоколориметрический

Весовой фторидный

Кобальт в легированных сталях

Фотометрический (0,1 - 0,5 %)

Фотоколориметрический

Фотометрический (0,5 - 3,0 %)

Мышьяк в углеродистых сталях

Объемный

Фотоколориметрический

Фотоколориметрический

Бор в легированных сталях

Колориметрический с хинализарином

Экстракционно-фотометрический

Колориметрический с кармином

Потенциометрический

Ниобий в легированных сталях

Весовой гидролитический

Фотоколориметрический

Весовой с таннином

Фотоколориметрический

Фотоколориметрический роданидный

Церий в легированных сталях

Фотоколориметрический

Фотоколориметрический

Примечания к приложению:

текущие затраты на выполнение одного анализа складываются из суммы зарплаты лаборантов, амортизации на оборудование, занятого при выполнении анализа и стоимости химических реактивов, применяемых для одного анализа;

капитальные вложения включают в себя стоимость оборудования, относимого на выполнение одного анализа;

приведенные затраты включают в себя текущие затраты и капвложения, умноженные на нормативный коэффициент, равный 0,15.

Последние материалы раздела:

Презентация на тему
Презентация на тему "квадратный корень из произведения" Разложение на простые множители

Ученики всегда спрашивают: «Почему нельзя пользоваться калькулятором на экзамене по математике? Как извлечь корень квадратный из числа без...

Буденный Семён Михайлович (), советский военачальник, маршал Советского Союза (1935 г
Буденный Семён Михайлович (), советский военачальник, маршал Советского Союза (1935 г

история создания песни "Марш Буденного", презентация,фонограмма и текст песни. Скачать:Предварительный просмотр:Конкурс «Военная песня» «Марш...

Бактерии- древние организмы
Бактерии- древние организмы

Археология и история – это две науки, тесно переплетенные между собой. Археологические исследования дают возможность узнать о прошлом планеты,...