Na kratko o metodah kvalitativne analize v analizni kemiji. Analitična kemija

V teoretičnem pomembno mesto zavzemajo osnove analitike, tudi statistične. obdelava rezultatov. Analitična teorija vključuje tudi doktrino selekcije in priprave, sestavo analizne sheme in izbiro metod, principe in načine avtomatizacije analize, uporabo računalnikov, pa tudi osnove narodnih gospodarstev. uporaba kemijskih rezultatov. analizo. Posebnost analitičnega je preučevanje ne splošnih, temveč posameznih, specifičnih. sveti in značilnosti predmetov, kar zagotavlja izbirnost množine. analit metode. Zahvaljujoč tesni povezanosti z dosežki fizike, matematike, biologije itd. področja tehnologije (to velja predvsem za metode analize) analitična transformacija. v disciplino na stičišču znanosti.

Skoraj vse metode določanja temeljijo na odvisnosti s.l. merljive lastnosti snovi so odvisne od njihove sestave. Zato je pomembno področje analitičnih raziskav iskanje in preučevanje takšnih odvisnosti, da bi jih uporabili za reševanje analitov. naloge. V tem primeru je skoraj vedno treba najti stopnjo povezave med lastnostjo in sestavo, razviti metode za registracijo lastnosti (analitični signal), odpraviti motnje drugih komponent, odpraviti moteči vpliv različnih komponent. dejavniki (npr. temperaturna nihanja). Velikost analita. signal se pretvori v enote, ki označujejo število ali komponente. Izmerite na primer maso, prostornino, absorpcijo svetlobe.

Veliko pozornosti posvečamo teoriji analiznih metod. Teorija kem. in deloma fizikalno-kem. metode temelji na idejah o več osnovnih. vrste kem. p-cije, ki se pogosto uporabljajo v analizah (kislinsko-bazične, oksidacijsko-redukcijske,) in več pomembnih procesov (-,). Pozornost do teh vprašanj je posledica zgodovine razvoja analitične in praktične znanosti. pomen ustreznih metod. Ker pa je delež kem metod se zmanjšuje, delež fizikalno-kem. in fizično metod narašča, izpopolnjevanje teorije metod zadnjih dveh skupin in povezovanje teoretičnih postaja velikega pomena. vidiki posameznih metod v splošni analitični teoriji.

Zgodovina razvoja. Testiranje materialov je bilo na primer opravljeno že v starih časih. pregledajo, da ugotovijo njihovo primernost za taljenje, razkroj. izdelki - za določitev vsebnosti Au in Ag v njih. Alkimisti 14-16 stoletja. prvič uporabili in izvedli ogromno poskusov. ukvarja se s preučevanjem svetih voda in postavlja temelje kemiji. metode analize. V 16.-17. (obdobje) so se pojavile nove kemikalije. metode za odkrivanje snovi na osnovi raztopin v raztopini (npr. odkritje Ag + s tvorbo oborine s Cl -). R. Boyle velja za utemeljitelja znanstvene analitične znanosti, ki je uvedel koncept »kemijske analize«.

Do 1. pol. 19. stoletje analitična je bila glavna razdelek. V tem obdobju so jih odkrili številni. kem. elementi, se identificirajo komponente določene narave. noter-noter se vzpostavi več razmerij, . T. Bergman je razvil sistematično shemo. analizi, uvedel H 2 S kot analit. , predlagane metode analize plamena za pridobivanje biserov itd. V 19. stoletju sistematično kakovosti analizo sta izboljšala G. Rose in K. Fresenius. Isto stoletje so zaznamovali ogromni uspehi v razvoju količin. analizo. Ustvarjen je bil titrimetrični test. metoda (F. Decroisille, J. Gay-Lussac), gravimetrična bistveno izboljšana. analiza, razvite metode. Zelo pomemben je bil razvoj organizacijskih metod. zveze (J. Liebig). V kon. 19. stoletje Razvila se je analitična teorija, ki je temeljila na doktrini kemije. v okrožjih z udeležbo (glavni vzorec V. Ostwald). V tem času so metode analize v vodnih raztopinah zavzemale prevladujoče mesto v analitičnih raziskavah.

V 20. stoletju metode za mikroanalizo org. zveze (F. Pregl). Predlagana je bila polarografija. metoda (Ya. Heyrovsky, 1922). Veliko fizikalnih in kemičnih in fizično metode, npr. masna spektrometrija, rentgen, jedrska fizika. Odkritje (M. S. Tsvet, 1903) in nato ustvarjanje njegovih različnih različic, zlasti distribucija, je bilo zelo pomembno.

V Rusiji in ZSSR so bila dela N.A. zelo pomembna za razvoj analitične znanosti. Menshutkin (njegov učbenik o analitiki je doživel 16 izdaj). M.A. Ilyinsky, predvsem pa L.A. Chugaev je v prakso uvedel org. analit (konec 19. - začetek 20. stoletja), N.A. Tananajev je razvil kapljično metodo kvalitet. analizo (hkrati s F. Feiglom, 20. 20. st.). Leta 1938 sta N.A. Izmailov in M.S. Schreiber prvič opisala. V štiridesetih letih prejšnjega stoletja Za analizo atomske emisije so bili predlagani viri plazme. Tudi sovjetski znanstveniki so veliko prispevali k preučevanju njegovega analita. uporaba (I.P. Alimarin, A.K. BabkoKh v teoriji delovanja organskih analitov, pri razvoju metod fotometrične analize, atomske absorpcije, pri analitični analizi posameznih elementov, zlasti redkih in platine, ter številnih predmetov - v visoki čistosti , mineralne surovine itd.

Zahteve prakse so vedno spodbujale razvoj analitične znanosti. Torej, v 40-70-ih. 20. stoletje V povezavi s potrebo po analizi jedrskih, polprevodniških in drugih materialov visoke čistosti so bile ustvarjene tako občutljive metode, kot so iskrična masna spektrometrija, kemična spektralna analiza in voltametrija, ki omogočajo določanje do 10 -7 - 10 -8% nečistoč. v čistem in-wahu, tj. 1 del nečistoče na 10-1000 milijard delov baze. in-va. Za razvoj železnega jekla, predvsem v povezavi s prehodom na hitrorezno konvertersko proizvodnjo jekla, je hitra analiza postala ključnega pomena. Uporaba t.i Kvantometer-fotoelektrični. naprave za večelementno optiko spektralna ali rentgenska analiza omogoča izvedbo analize med taljenjem v nekaj minutah. minut.

Potreba po analizi kompleksnih mešanic org. spojin je povzročil intenziven razvoj, ki omogoča analizo kompleksnih zmesi, ki vsebujejo več. desetine in celo stotine. Analitična sredstva. prispeval k obvladovanju energije, študiju vesolja in oceanov, razvoju elektronike in napredku. Sci.

Predmet raziskave. Pomembno vlogo ima razvoj teorije selekcije analiziranih materialov; Običajno se vprašanja vzorčenja rešujejo skupaj s strokovnjaki na področjih, ki se preučujejo (na primer geologi, metalurgi). Analytical razvija metode razgradnje - fuzije ipd., ki naj zagotovijo popolno "odpiranje" vzorca in preprečijo izgubo določenih komponent in kontaminacijo od zunaj. Analitične naloge vključujejo razvoj tehnik za takšne splošne analitične operacije, kot sta merjenje volumna in kalcinacija.

Ena od nalog analizne kemije je določanje smeri razvoja analitov. instrumentacija, ustvarjanje novih vezij in zasnov naprav (kar najpogosteje služi kot zadnja stopnja razvoja analizne metode), kot tudi sinteza novih analitov. reagenti.

Za količine. analize so zelo pomembne meroslovne. značilnosti metod in instrumentov. V zvezi s tem analitično proučuje probleme kalibracije, proizvodnje in uporabe primerjalnih vzorcev (vključno) in drugih sredstev za zagotavljanje pravilnosti analize. Bitja Poteka obdelava rezultatov analize, vključno z uporabo računalnika. Za pogoje analize se uporabljata teorija informacij in matematika. teorija uporabnosti, teorija prepoznavanja vzorcev in druge veje matematike. Računalniki se uporabljajo ne le za obdelavo rezultatov, ampak tudi za krmiljenje instrumentov, upoštevanje motenj, kalibracijo, ; obstajajo analiti. naloge, ki jih je mogoče rešiti le s pomočjo računalnika npr. org. povezave z uporabo teorije umetnosti. inteligenca (glejte Avtomatizirana analiza).

Metode določanja - osnovne. skupino analiznih metod. Osnova količinskih metod. analiza leži odvisnost k.-l. merljiva lastnost, največkrat fizična, iz sestave vzorca. To odvisnost je treba opisati na določen in znan način.

Za analizo so potrebne različne metode, saj ima vsaka svoje prednosti in omejitve. Da, izjemno je občutljiv. radioaktivacijske in masne spektralne metode zahtevajo zapleteno in drago opremo. Enostavno, dostopno in zelo občutljivo. kinetično metode ne zagotavljajo vedno zahtevane ponovljivosti rezultatov. Pri vrednotenju in primerjavi metod, pri izbiri le-teh za reševanje konkretnih problemov, se upoštevajo mnoge. dejavniki: meroslovni parametri, obseg možne uporabe, razpoložljivost opreme, usposobljenost analitikov, tradicija itd. Najpomembnejši med temi dejavniki so meroslovni. parametrov, kot so meja detekcije ali območje (število), v katerem metoda daje zanesljive rezultate, in natančnost metode, tj. natančnost in ponovljivost rezultatov. V nekaterih primerih so "večkomponentne" metode zelo pomembne, saj na primer omogočajo določitev velikega števila komponent hkrati. atomska emisija in rentgen

MOSKVSKI AVTOMOBILSKI IN CESTNI INŠTITUT (DRŽAVNA TEHNIČNA UNIVERZA)

Oddelek za kemijo

Strinjam se z vodjo. profesor na katedri

I. M. Papisov "___" ____________ 2007

A.A. LITMANOVIČ, O.E. LITMANOVIČ

ANALITIČNA KEMIJA 1. del. Kvalitativna kemijska analiza

Metodični priročnik

za študente drugega letnika specialnosti "Inženirstvo varstva okolja"

MOSKVA 2007

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Analizna kemija: 1. del: Kvalitativna kemijska analiza: Metodološki priročnik / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 str.

Upoštevane so osnovne kemijske zakonitosti kvalitativne analize anorganskih spojin in njihova uporabnost za določanje sestave okoljskih objektov. Priročnik je namenjen študentom specialnosti "Inženirstvo varstva okolja".

© Moskovski avtomobilski in cestni inštitut (Državna tehnična univerza), 2008

POGLAVJE 1. PREDMET IN NALOGE ANALIZNE KEMIJE. ANALITIČNE REAKCIJE

1.1. Predmet in naloge analizne kemije

Analitična kemija– veda o metodah preučevanja sestave snovi. S temi metodami se ugotovi, kateri kemični elementi, v kakšni obliki in v kakšnih količinah so vsebovani v preučevanem predmetu. V analizni kemiji obstajata dva velika oddelka - kvalitativna in kvantitativna analiza. Analitska kemija rešuje zadane probleme s kemijskimi in instrumentalnimi metodami (fizikalnimi, fizikalno-kemijskimi).

Pri kemijskih analiznih metodah element, ki se določa, se pretvori v spojino, ki ima lastnosti, s katerimi je mogoče ugotoviti prisotnost tega elementa ali izmeriti njegovo količino. Eden od glavnih načinov merjenja količine nastale spojine je določitev mase snovi s tehtanjem na analitski tehtnici - gravimetrična metoda analize. Metode kvantitativne kemijske analize in instrumentalne metode analize bodo obravnavane v 2. delu metodološkega priročnika za analizno kemijo.

Aktualna smer razvoja sodobne analizne kemije je razvoj metod za analizo okoljskih objektov, odpadkov in odpadnih voda, emisij plinov iz industrijskih podjetij in cestnega prometa. Analitski nadzor omogoča odkrivanje presežnih vsebnosti posebej škodljivih sestavin v izpustih in emisijah ter pomaga pri prepoznavanju virov onesnaževanja okolja.

Kemijska analiza temelji na temeljnih zakonih splošne in anorganske kemije, ki jih že poznate. Teoretične osnove kemijske analize so: poznavanje lastnosti vodnih raztopin; kislinsko-bazično ravnovesje v vodi

rešitve; redoks ravnovesja in lastnosti snovi; vzorci reakcij nastajanja kompleksov; pogoji za nastanek in raztapljanje trdne faze (oborine).

1.2. Analitične reakcije. Pogoji in načini njihovega izvajanja

Kvalitativna kemična analiza se izvaja z uporabo analitične reakcije, ki ga spremljajo opazne zunanje spremembe: na primer sproščanje plina, sprememba barve, nastanek ali raztapljanje oborine, v nekaterih primerih pojav specifičnega vonja.

Osnovne zahteve za analitične reakcije:

1) Visoka občutljivost, označen z vrednostjo meje zaznave (Cmin) - najnižjo koncentracijo komponente v vzorcu raztopine, pri kateri ta tehnika analize omogoča zanesljivo zaznavanje te komponente. Absolutna najmanjša vrednost mase snovi, ki jo lahko zaznamo z analitskimi reakcijami, je od 50 do 0,001 μg (1 μg = 10–6 g).

2) Selektivnost– za katerega je značilna sposobnost reagenta, da reagira s čim manj komponentami (elementi). V praksi poskušajo detektirati ione v pogojih, pri katerih selektivna reakcija postane specifična, t.j. omogoča zaznavanje določenega iona v prisotnosti drugih ionov. Kot primeri specifičnih reakcij(ki jih je malo) je mogoče navesti naslednje.

a) Interakcija amonijevih soli s presežkom alkalij pri segrevanju:

NH4 Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2 O. (1)

Izpuščeni amoniak zlahka prepoznamo po njegovem značilnem vonju (»amoniak«) ali po spremembi barve mokrega indikatorskega papirja, ki ga približamo vratu epruvete. Reakcija

omogoča odkrivanje prisotnosti amonijevih ionov NH4 + v analizirani raztopini.

b) Interakcija železovih (II) soli s kalijevim heksacianoferatom (III) K3 s tvorbo modre oborine (Turnbullova modra ali prusko modra). Reakcija (dobro poznana na temo "Korozija kovin" v tečaju

Te reakcije omogočajo odkrivanje ionov Fe2+ in Fe3+ v analizirani raztopini.

Specifične reakcije so priročne, ker je prisotnost neznanih ionov mogoče določiti s frakcijsko metodo - v ločenih vzorcih analizirane raztopine, ki vsebuje druge ione.

3) Hitrost reakcije ( visoka hitrost) in enostavnost izvedbe.

Visoka hitrost reakcije zagotavlja, da se termodinamično ravnovesje v sistemu doseže v kratkem času (skoraj s hitrostjo mešanja komponent med reakcijami v raztopini).

Pri izvajanju analitičnih reakcij se je treba spomniti, kaj določa premik ravnotežja reakcije v želeni smeri in njen pojav do velike globine transformacije. Pri reakcijah, ki potekajo v vodnih raztopinah elektrolitov, na premik termodinamičnega ravnovesja vplivajo koncentracija istoimenskih ionov, pH medija in temperatura. Še posebej je odvisno od temperature vrednost ravnotežnih konstant – konstant

disociacija za šibke elektrolite in produkt topnosti (SP) za slabo topne soli in baze

Ti dejavniki določajo globino reakcije, izkoristek produkta in natančnost določanja analita (oz. samo možnost detekcije specifičnega iona pri majhni količini in koncentraciji analita).

Občutljivost nekaterih reakcij se poveča v vodni organski raztopini, na primer, ko vodni raztopini dodamo aceton ali etanol. Na primer, v vodno-etanolni raztopini je topnost CaSO4 bistveno nižja kot v vodni (vrednost PR je manjša), kar omogoča nedvoumno ugotavljanje prisotnosti Ca2+ ionov v analizirani raztopini pri veliko nižjih koncentracijah. kot v vodni raztopini, in tudi za najbolj popolno osvoboditev raztopine teh ionov (obarjanje s H2 SO4) za nadaljevanje analize raztopine.

Pri kvalitativni kemijski analizi se razvije racionalno zaporedje pri ločevanju in detekciji ionov - sistematični potek (shema) analize. V tem primeru so ioni izolirani iz zmesi v skupinah, ki temeljijo na njihovem enakem odnosu do delovanja določenega skupinski reagenti.

Uporabimo en del analizirane raztopine, iz katere zaporedno izoliramo skupine ionov v obliki oborin in raztopin, v katerih nato detektiramo posamezne ione. . Uporaba skupinskih reagentov omogoča razgradnjo zapletene naloge kvalitativne analize na več enostavnejših. Razmerje ionov do delovanja določenih

reagenti skupine so osnova analitična klasifikacija ionov.

1.3. Predhodna analiza vodne raztopine, ki vsebuje mešanico soli po barvi, vonju, pH vrednosti

Prisotnost barve v prozorni raztopini, predlagani za analizo, lahko kaže na prisotnost enega ali več ionov hkrati (tabela 1). Intenzivnost barve je odvisna od koncentracije iona v vzorcu, sama barva pa se lahko spremeni, če

Kovinski kationi tvorijo bolj stabilne kompleksne ione kot kompleksni kationi z molekulami H2 O kot ligandi, za katere je barva raztopine navedena v tabeli. 1.

Merjenje pH predlagane raztopine ( če je raztopina pripravljena v vodi, in ne v raztopini alkalije ali kisline).

Vodne raztopine nekaterih soli imajo lahko specifične vonjave, odvisno od pH raztopine zaradi tvorbe nestabilnih (razpadajočih) ali hlapnih spojin. Z dodajanjem raztopin NaOH oz

močno kislino (HCl, H2 SO4), lahko raztopino nežno povohate (Tabela 3).

Tabela 3

Razlog za pojav vonja (glej tabelo 3) je dobro znana lastnost reakcij v raztopinah elektrolitov - izpodrivanje šibkih kislin ali baz (pogosto vodnih raztopin plinastih snovi) iz njihovih soli z močnimi kislinami oziroma bazami. .

POGLAVJE 2. KVALITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA KATIONOV

2.1. Kislinsko-bazična metoda za razvrščanje kationov v analizne skupine

Najenostavnejša in najmanj "škodljiva" kislinsko-bazična (bazična) metoda kvalitativne analize temelji na razmerju med kationi in kislinami in bazami. Kationi so razvrščeni po naslednjih merilih:

a) topnost kloridov, sulfatov in hidroksidov; b) bazična ali amfoterna narava hidroksidov;

c) sposobnost tvorbe stabilnih kompleksnih spojin z amoniakom (NH3) - amoniak (t. i. amin kompleksi).

Vsi kationi so razdeljeni v šest analitskih skupin z uporabo 4 reagentov: 2M raztopina HCl, 1M raztopina H2SO4, 2M raztopina NaOH in koncentrirana vodna raztopina amoniaka.

NH4 OH (15-17 %) (tabela 4).

Tabela 4 Razvrstitev kationov po analiznih skupinah

Očitno navedeni seznam kationov še zdaleč ni popoln in vključuje katione, ki jih v praksi najpogosteje srečamo v analiziranih vzorcih. Poleg tega obstajajo tudi druga načela razvrščanja po analitičnih skupinah.

2.2. Intragrupna analiza kationov in analitske reakcije za njihovo detekcijo

2.2.1. Prva skupina (Ag+, Pb2+)

Preskusna raztopina, ki vsebuje katione Ag+, Pb2+

↓ + 2M raztopina HCl + C 2 H5 OH (za zmanjšanje topnosti PbCl2)

Če PC > PR, bele oborine mešanice kloridov,

ki se izločijo iz raztopine (raztopina se ne analizira):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ in Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Očitno je, da mora biti pri nizkih koncentracijah oborjenih kationov koncentracija anionov Cl– relativno visoka.

↓ K delu usedline + H2 O (destilirana) + vrenje

↓ K 2. delu usedline mešanice kloridov + 30%

Vsaka metoda analize uporablja določen analitični signal, ki ga pod danimi pogoji dajejo določeni elementarni predmeti (atomi, molekule, ioni), ki sestavljajo proučevane snovi.

Analitični signal zagotavlja informacije tako kvalitativne kot kvantitativne narave. Na primer, če se za analizo uporabijo padavinske reakcije, se kvalitativne informacije pridobijo iz pojava ali odsotnosti padavin. Kvantitativne informacije se pridobijo iz mase sedimenta. Ko snov oddaja svetlobo pod določenimi pogoji, dobimo kvalitativno informacijo iz pojava signala (emisija svetlobe) pri valovni dolžini, ki ustreza značilni barvi, kvantitativno informacijo pa dobimo iz jakosti svetlobnega sevanja.

Glede na izvor analitičnega signala lahko metode analizne kemije razvrstimo v kemijske, fizikalne in fizikalno-kemijske.

IN kemične metode izvedite kemično reakcijo in izmerite bodisi maso nastalega produkta - gravimetrične (utežne) metode bodisi prostornino reagenta, porabljenega za interakcijo s snovjo - titrimetrične, plinsko-volumetrične (volumetrične) metode.

Volumetrična analiza plina (volumetrična analiza plina) temelji na selektivni absorpciji sestavin mešanice plinov v posodah, napolnjenih z enim ali drugim absorberjem, čemur sledi merjenje zmanjšanja prostornine plina z uporabo birete. Tako se ogljikov dioksid absorbira z raztopino kalijevega hidroksida, kisik z raztopino pirogalola, ogljikov monoksid pa z amonijevo raztopino bakrovega klorida. Volumetrija plina se nanaša na hitre metode analize. Široko se uporablja za določanje karbonatov v mineralih in mineralih.

Kemijske metode analize se pogosto uporabljajo za analizo rud, kamnin, mineralov in drugih materialov za določanje komponent v njih z vsebnostjo od desetin do več deset odstotkov. Za kemijske metode analize je značilna visoka natančnost (napaka analize je običajno desetinke odstotka). Vendar te metode postopoma nadomeščajo hitrejše fizikalno-kemijske in fizikalne metode analize.

Fizikalne metode analize temeljijo na merjenju katere koli fizikalne lastnosti snovi, ki je funkcija sestave. Na primer, refraktometrija temelji na merjenju relativnih lomnih količnikov svetlobe. Pri aktivacijski analizi se meri aktivnost izotopov ipd.. Pogosto analiza vključuje najprej kemično reakcijo, koncentracijo nastalega produkta pa določajo fizikalne lastnosti, na primer intenzivnost absorpcije svetlobnega sevanja s strani obarvanega. produkt reakcije. Takšne metode analize imenujemo fizikalno-kemijske.

Za fizikalne metode analize je značilna visoka produktivnost, nizke meje zaznavnosti elementov, objektivnost rezultatov analize in visoka stopnja avtomatizacije. Fizikalne metode analize se uporabljajo pri analizi kamnin in mineralov. Na primer, metoda atomske emisije se uporablja za določanje volframa v granitih in skrilavcih, antimona, kositra in svinca v kamninah in fosfatih; atomska absorpcijska metoda - magnezij in silicij v silikatih; Rentgenska fluorescenca - vanadij v ilmenitu, magnezitu, aluminijevem oksidu; masna spektrometrija - mangan v luninem regolitu; nevtronska aktivacija - železo, cink, antimon, srebro, kobalt, selen in skandij v olju; z metodo redčenja izotopov - kobalt v silikatnih kamninah.

Fizikalne in fizikalno-kemijske metode se včasih imenujejo instrumentalne, saj te metode zahtevajo uporabo instrumentov (opreme), posebej prilagojenih za izvajanje glavnih stopenj analize in beleženje njenih rezultatov.

Fizikalno-kemijske metode analiza lahko vključuje kemične transformacije analita, raztapljanje vzorca, koncentracijo analizirane komponente, maskiranje motečih snovi in ​​drugo. Za razliko od »klasičnih« kemijskih analiznih metod, kjer je analitični signal masa snovi ali njen volumen, fizikalno-kemijske metode analize kot analitični signal uporabljajo jakost sevanja, jakost toka, električno prevodnost in potencialno razliko.

Velik praktični pomen imajo metode, ki temeljijo na preučevanju emisije in absorpcije elektromagnetnega sevanja v različnih območjih spektra. Ti vključujejo spektroskopijo (na primer analizo luminiscence, spektralno analizo, nefelometrijo in turbidimetrijo ter druge). Pomembne fizikalno-kemijske metode analize vključujejo elektrokemijske metode, ki uporabljajo merjenje električnih lastnosti snovi (kulometrija, potenciometrija itd.), pa tudi kromatografijo (na primer plinsko kromatografijo, tekočinsko kromatografijo, ionsko izmenjevalno kromatografijo, tankoplastno kromatografijo) . Uspešno se razvijajo metode, ki temeljijo na merjenju hitrosti kemijskih reakcij (kinetične metode analize), toplotnih učinkov reakcij (termometrična titracija), pa tudi ločevanja ionov v magnetnem polju (masna spektrometrija).

Analitična kemija

veda o metodah za proučevanje sestave snovi. Sestavljen je iz dveh glavnih delov: kvalitativne analize in kvantitativne analize. nabor metod za ugotavljanje kvalitativne kemijske sestave teles - prepoznavanje atomov, ionov, molekul, ki sestavljajo snov, ki se analizira. Najpomembnejši značilnosti posamezne kvalitativne analizne metode sta: specifičnost in občutljivost. Specifičnost označuje sposobnost zaznavanja želenega elementa v prisotnosti drugih elementov, na primer železa v prisotnosti niklja, mangana, kroma, vanadija, silicija itd. Občutljivost določa najmanjšo količino elementa, ki jo je mogoče zaznati s tem metoda; občutljivost je za sodobne metode izražena z vrednostmi reda 1 mcg(ena milijoninka grama).

Kvantitativna analiza je skupek metod za ugotavljanje kvantitativne sestave teles, to je količinskih razmerij, v katerih se kemični elementi ali posamezne spojine nahajajo v analizirani snovi. Najpomembnejša značilnost vsake kvantitativne analizne metode je poleg specifičnosti in občutljivosti natančnost. Natančnost analize je izražena z vrednostjo relativne napake, ki v večini primerov ne sme presegati 1-2%. Občutljivost pri kvantitativni analizi je izražena v odstotkih.

Številne sodobne metode imajo zelo visoko občutljivost. Tako je z metodo radioaktivacijske analize mogoče določiti prisotnost bakra v siliciju z natančnostjo 2×10 -8%.

Zaradi nekaterih posebnosti v A. x. Običajno je poudariti analizo organskih snovi (glej spodaj).

Posebno mesto v A. x. temelji na celotnem nizu metod kvalitativne in kvantitativne, anorganske in organske analize pri njihovi uporabi na določenem objektu. Tehnična analiza vključuje analitično kontrolo proizvodnih procesov, surovin, končnih izdelkov, vode, zraka, odpadnih plinov itd. Potreba po "ekspresnih" metodah tehnične analize, ki zahtevajo 5-15 min. za ločeno definicijo.

Ugotavljanje primernosti izdelka za človekove potrebe ima tako staro zgodovino kot sama proizvodnja. Sprva je bila taka opredelitev namenjena ugotavljanju razlogov za neskladje med nastalimi lastnostmi izdelkov in želenimi ali potrebnimi. To je veljalo za prehrambene izdelke - kot so kruh, pivo, vino ipd., za testiranje katerih so bili uporabljeni okus, vonj, barva (te metode testiranja, imenovane organoleptične, se uporabljajo tudi v sodobni živilski industriji). Surovinam in izdelkom starodavne metalurgije – rudam, kovinam in zlitinam, ki so jih uporabljali za izdelavo proizvodnih orodij (baker, bron, železo) ali za dekoracijo in menjavo blaga (zlato, srebro), so testirali njihovo gostoto in mehanske lastnosti. skozi poskusne taline. Nabor podobnih metod za preskušanje žlahtnih zlitin se še vedno uporablja v analizi testov. Ugotavljali so kakovost barvil, keramike, mila, usnja, tkanin, stekla in zdravil. V procesu takšne analize so začeli ločevati posamezne kovine (zlato, srebro, baker, kositer, železo), alkalije in kisline.

Med alkimističnim obdobjem razvoja kemije (glej Alkimijo), za katerega je značilen razvoj eksperimentalnega dela, se je povečalo število razločljivih kovin, kislin, alkalij, nastal je koncept soli, žvepla kot vnetljive snovi itd V istem obdobju je bilo izumljenih veliko instrumentov za kemijske raziskave, uporabljeno je bilo tehtanje preučevanih in uporabljenih snovi (14-16. stoletja).

Glavni pomen alkimističnega obdobja za prihodnost A. x. je bilo, da so bile odkrite čisto kemične metode za razlikovanje posameznih snovi; torej v 13. st. ugotovljeno je bilo, da "močna vodka" (dušikova kislina) topi srebro, ne pa zlata, "aqua regia" (mešanica dušikove in klorovodikove kisline) pa tudi zlato. Alkimisti so postavili temelje za kemijske definicije; Pred tem so se snovi razlikovale po fizikalnih lastnostih.

V obdobju atrokemije (16-17 stoletja) se je delež kemijskih raziskovalnih metod še povečal, zlasti metod "mokrega" kvalitativnega raziskovanja snovi, ki se prenesejo v raztopine: tako sta bili srebro in klorovodikova kislina prepoznani po reakciji njihovega nastanka. oborine v mediju dušikove kisline; uporabljene reakcije za tvorbo obarvanih produktov, na primer železo s tanini.

Začetek znanstvenega pristopa k kemijski analizi je postavil angleški znanstvenik R. Boyle (17. stoletje), ko je ločil kemijo od alkimije in medicine ter na podlagi kemijskega atomizma uvedel koncept kemijskega elementa kot nadalje nerazgradljiva sestavina raznih snovi. Po Boylu je predmet kemije preučevanje teh elementov in kako se združujejo, da tvorijo kemične spojine in mešanice. Boyle je razgradnjo snovi na elemente imenoval "analiza". Celotno obdobje alkimije in jatrokemije je bilo v veliki meri obdobje sintetične kemije; Pridobljenih je bilo veliko anorganskih in nekaj organskih spojin. Ker pa je bila sinteza tesno povezana z analizo, je bila vodilna smer v razvoju kemije tistega časa ravno analiza. Nove snovi so bile pridobljene s postopkom vse bolj prečiščene razgradnje naravnih produktov.

Tako skoraj do sredine 19. stol. kemija se je razvila predvsem kot kemijska kemija; Prizadevanja kemikov so bila usmerjena v razvoj metod za določanje kvalitativno različnih principov (elementov) in ugotavljanje kvantitativnih zakonov njihovega medsebojnega delovanja.

Pri kemijski analizi je bilo zelo pomembno razlikovanje plinov, ki so prej veljali za eno snov; Te študije je začel nizozemski znanstvenik van Helmont (17. stoletje), ki je odkril ogljikov dioksid. Največje uspehe v teh študijah so dosegli J. Priestley, K. V. Scheele, A. L. Lavoisier (18. stoletje). Eksperimentalna kemija je dobila trdno podlago v zakonu o ohranitvi mase snovi med kemičnimi operacijami, ki ga je določil Lavoisier (1789). Res je, še prej je ta zakon v bolj splošni obliki izrazil M. V. Lomonosov (1758), švedski znanstvenik T. A. Bergman pa je ohranitev mase snovi uporabil za namene kemijske analize. Bergman je tisti, ki je zaslužen za ustvarjanje sistematičnega procesa kvalitativne analize, v katerem se proučevane snovi, prevedene v raztopljeno stanje, nato razdelijo v skupine z uporabo reakcij obarjanja z reagenti in nadalje razdelijo v še manjše skupine, dokler ni mogoče določite vsak element posebej. Bergman je predlagal vodikov sulfid in alkalije kot glavne skupine reagentov, ki se uporabljajo še danes. Sistematiziral je tudi kvalitativno analizo "na suho", s segrevanjem snovi, kar vodi do nastanka "biserov" in usedlin različnih barv.

Nadaljnjo izboljšavo sistematične kvalitativne analize so izvedli francoska kemika L. Vauquelin in L. J. Tenard, nemška kemika G. Rose in K. R. Fresenius ter ruski kemik N. A. Menshutkin. V 20.-30. 20. stoletje Sovjetski kemik N. A. Tananaev je na podlagi bistveno razširjenega nabora kemijskih reakcij predlagal frakcijsko metodo kvalitativne analize, pri kateri ni potrebe po sistematični analizi, delitvi na skupine in uporabi vodikovega sulfida.

Kvantitativna analiza je sprva temeljila na reakcijah obarjanja elementov, ki so bili določeni v obliki slabo topnih spojin, katerih masa je bila nato stehtana. Tudi ta gravimetrična (ali gravimetrična) metoda analize se je od Bergmannovega časa bistveno izboljšala, predvsem zaradi izboljšav tehtnic in tehnike tehtanja ter uporabe različnih reagentov, zlasti organskih, ki tvorijo najmanj topne spojine. V 1. četrtini 19. stol. Francoski znanstvenik J. L. Gay-Lussac je predlagal volumetrično metodo kvantitativne analize (volumetrično), pri kateri se namesto tehtanja merijo prostornine raztopin medsebojno delujočih snovi. Ta metoda, imenovana tudi titracijska metoda ali titrimetrična metoda, je še vedno glavna metoda kvantitativne analize. Znatno se je razširil tako zaradi povečanja števila kemijskih reakcij, ki se v njem uporabljajo (reakcije obarjanja, nevtralizacije, tvorbe kompleksov, oksidacije-redukcije), kot tudi zaradi uporabe številnih indikatorjev (snovi, ki s spremembo barve kažejo na dokončanje reakcije med medsebojno delujočimi raztopinami) itd. indikacijska sredstva (z določanjem različnih fizikalnih lastnosti raztopin, kot sta električna prevodnost ali lomni količnik).

Analizo organskih snovi, ki vsebujejo ogljik in vodik kot glavna elementa z zgorevanjem, in določanje produktov zgorevanja - ogljikovega dioksida in vode - je prvi izvedel Lavoisier. Nadalje so jo izboljšali J. L. Gay-Lussac ter L. J. Thénard in J. Liebig. Leta 1911 je avstrijski kemik F. Pregl razvil tehniko mikroanalize organskih spojin, za katero je nekaj mg izvirna snov. Zaradi zapletene zgradbe molekul organskih snovi, njihove velike velikosti (polimeri) in izrazite izomerije vključuje organska analiza poleg elementarne analize - določanje relativnih količin posameznih elementov v molekuli, tudi funkcionalno analizo - določanje narava in število posameznih značilnih atomskih skupin v molekuli. Funkcionalna analiza temelji na značilnih kemijskih reakcijah in fizikalnih lastnostih preučevanih spojin.

Skoraj do sredine 20. stoletja. analiza organskih snovi se je zaradi svoje specifičnosti razvijala po lastni poti, drugačni od anorganske analize, in ni bila vključena v akademske predmete kemijskega inženirstva. Analiza organskih snovi je bila obravnavana kot del organske kemije. Toda s pojavom novih, predvsem fizikalnih metod analize in široko uporabo organskih reagentov v anorganski analizi sta obe veji A. kemije. začeli zbliževati in zdaj predstavljajo enotno skupno znanstveno in izobraževalno disciplino.

A. x. kot veda vključuje teorijo kemijskih reakcij in kemijskih lastnosti snovi in ​​kot taka sovpada z njo v prvem obdobju razvoja splošne kemije. Vendar pa je v 2. polovici 19. stoletja, ko je v kemijski analizi prevladovala »mokra metoda«, torej analiza v raztopinah, predvsem vodnih, predmet kemijske analize. začel preučevati le tiste reakcije, ki dajejo analitično dragocen značilen produkt - netopno ali obarvano spojino, ki nastane med hitro reakcijo. Leta 1894 je nemški znanstvenik W. Ostwald prvi začrtal znanstvene temelje kemije. kot teorija kemijskega ravnovesja ionskih reakcij v vodnih raztopinah. Ta teorija, dopolnjena z rezultati vseh kasnejših razvojev ionske teorije, je postala osnova atomske kemije.

Delo ruskih kemikov M. A. Iljinskega in L. A. Čugajeva (konec 19. stoletja - začetek 20. stoletja) je postavilo temelje za uporabo organskih reagentov, za katere je značilna visoka specifičnost in občutljivost, v anorganski analizi.

Raziskave so pokazale, da je za vsak anorganski ion značilna kemijska reakcija z organsko spojino, ki vsebuje določeno funkcionalno skupino (ti funkcionalno-analitična skupina). Od 20. let prejšnjega stoletja. 20. stoletje v kemijski analizi se je začela povečevati vloga instrumentalnih metod, ki so ponovno vrnile analizo k študiju fizikalnih lastnosti analiziranih snovi, vendar ne tistih makroskopskih lastnosti, s katerimi je analiza delovala v obdobju pred nastankom znanstvene kemije, temveč atomske in molekularne lastnosti. Sodobni A. x. široko uporablja atomske in molekularne emisijske in absorpcijske spektre (vidni, ultravijolični, infrardeči, rentgenski, radiofrekvenčni in gama spektri), radioaktivnost (naravno in umetno), masno spektrometrijo izotopov, elektrokemijske lastnosti ionov in molekul, adsorpcijske lastnosti itd. (glej kolorimetrijo, luminiscenco, mikrokemijsko analizo, nefelometrijo, aktivacijsko analizo, spektralno analizo, fotometrijo, kromatografijo, elektronsko paramagnetno resonanco, elektrokemijske metode analize). Uporaba analiznih metod, ki temeljijo na teh lastnostih, je enako uspešna v anorganski in organski analizi. Te metode bistveno poglabljajo možnosti dešifriranja sestave in zgradbe kemičnih spojin, njihovega kvalitativnega in kvantitativnega določanja; omogočajo povečanje občutljivosti določanja na 10 -12 - 10 -15 % primesi, zahtevajo majhno količino analita in se lahko pogosto uporabljajo za t.i. nedestruktivno testiranje (tj. ki ga ne spremlja uničenje vzorca snovi), lahko služi kot osnova za avtomatizacijo procesov proizvodne analize.

Hkrati široka uporaba teh instrumentalnih metod postavlja pred A. kh nove izzive. kot znanost zahteva posplošitev analiznih metod ne le na podlagi teorije kemijskih reakcij, ampak tudi na podlagi fizikalne teorije zgradbe atomov in molekul.

A. kemija, ki igra pomembno vlogo pri napredku kemijske znanosti, ima velik pomen tudi pri nadzoru industrijskih procesov in v kmetijstvu. Razvoj A. pog. v ZSSR je tesno povezana z industrializacijo države in kasnejšim splošnim napredkom. Številne univerze imajo oddelke za kemijsko inženirstvo, ki usposabljajo visoko usposobljene analitične kemike. Sovjetski znanstveniki razvijajo teoretične osnove A. kemije. in nove metode za reševanje znanstvenih in praktičnih problemov. S pojavom panog, kot so jedrska industrija, elektronika, proizvodnja polprevodnikov, redkih kovin, kozmokemija, se je hkrati pojavila potreba po razvoju novih subtilnih in subtilnih metod za nadzor čistosti materialov, kjer v mnogih primerih nečistoče vsebnost ne sme presegati enega atoma na 1-10 milijonov atomov proizvedenega izdelka. Vse te probleme uspešno rešujejo sovjetski analitični kemiki. Izboljšujejo se tudi stari načini nadzora kemične proizvodnje.

Razvoj A. pog. Kot posebna veja kemije je zaživelo izdajanje posebnih analitičnih revij v vseh industrijsko razvitih državah sveta. V ZSSR izhajata dve takšni reviji - "Factory Laboratory" (od leta 1932) in "Journal of Analytical Chemistry" (od leta 1946). Obstajajo tudi specializirane mednarodne revije za posamezna področja kemijske kemije, na primer revije o kromatografiji in elektroanalizni kemiji. Specialisti za A. x. pripravljajo na posebnih oddelkih univerz, kemijsko-tehnoloških tehničnih šol in strokovnih šol.

Lit.: Alekseev V.N., Potek kvalitativne kemijske polmikroanalize, 4. izd., M. 1962: lastno. Kvantitativna analiza, 2. izdaja. , M., 1958; Lyalikov Yu.S., Fizikalno-kemijske metode analize, 4. izdaja, M., 1964; Yuing G.D. Instrumentalne metode kemijske analize, trans. iz angleščine, M., 1960; Lurie Yu., Priročnik za analitično kemijo, M., 1962.

Yu. A. Klyachko.

Velika sovjetska enciklopedija. - M.: Sovjetska enciklopedija. 1969-1978 .

Oglejte si, kaj je "Analitična kemija" v drugih slovarjih:

Preučuje principe in metode določanja kemijske sestave snovi. Vključuje kvalitativno in kvantitativno analizo. Analitična kemija je nastala skupaj z anorgansko kemijo prej kot druge kemijske vede (do konca 18. stoletja je kemija ... ... Veliki enciklopedični slovar

analizna kemija- (analitika) – veda, ki razvija splošno metodologijo, metode in sredstva za pridobivanje eksperimentalnih informacij o kemični sestavi snovi in ​​razvija metode za analizo različnih predmetov. Priporočila o terminologiji analizne kemije ... ... Kemijski izrazi

ANALITIČNA KEMIJA, preučuje principe in metode prepoznavanja snovi in ​​njihovih sestavin (kvalitativna analiza), ter ugotavljanje količinskega razmerja komponent (atomov, molekul, faz itd.) v vzorcu (kvantitativna analiza). Do 1...... Sodobna enciklopedija

ANALITIČNA KEMIJA- ANALITIČNA KEMIJA, oddelek za kemijo, ki razvija teoret osnove in praktične metode kemijske analize (glej) ... Velika medicinska enciklopedija

Kvantitativno analizo izražamo z zaporedjem eksperimentalnih metod, ki določajo vsebnost (koncentracijo) posameznih komponent in primesi v vzorcu preučevanega materiala. Njegova naloga je določiti količinsko razmerje kemičnih spojin, ionov, elementov, ki sestavljajo vzorce preučevanih snovi.

Naloge

Kvalitativna in kvantitativna analiza sta veji analizne kemije. Zlasti slednja rešuje različna vprašanja sodobne znanosti in proizvodnje. Ta tehnika določa optimalne pogoje za izvajanje kemičnih tehnoloških procesov, nadzoruje kakovost surovin, stopnjo čistosti končnih izdelkov, vključno z zdravili, določa vsebnost sestavin v mešanicah in razmerje med lastnostmi snovi.

Razvrstitev

Metode kvantitativne analize delimo na:

• fizično;
• kemični (klasični);
• fizikalno-kemijski.

Kemična metoda

Temelji na uporabi različnih vrst reakcij, ki se kvantitativno odvijajo v raztopinah, plinih, telesih itd. Kvantitativno kemijsko analizo delimo na:

• Gravimetrija (teža). Sestoji iz natančne (stroge) določitve mase analizirane komponente v proučevani snovi.
• Titrimetrični (volumetrični). Kvantitativno sestavo preskusnega vzorca določimo s strogimi meritvami volumna reagenta znane koncentracije (titrant), ki v ekvivalentnih količinah reagira z določano snovjo.
• Analiza plina. Temelji na merjenju prostornine plina, ki nastane ali absorbira kot posledica kemične reakcije.

Kemijska kvantitativna analiza snovi velja za klasično. To je najbolj razvita metoda analize in se še naprej razvija. Je natančen, enostaven za izvedbo in ne zahteva posebne opreme. Toda njegova uporaba je včasih povezana z nekaterimi težavami pri preučevanju kompleksnih mešanic in relativno nizko stopnjo občutljivosti.

Fizikalna metoda

To je kvantitativna analiza, ki temelji na merjenju fizikalnih parametrov proučevanih snovi ali raztopin, ki so funkcija njihove kvantitativne sestave. Razdeljen na:

• Refraktometrija (merjenje vrednosti lomnega količnika).
• Polarimetrija (merjenje vrednosti optične rotacije).
• Fluorimetrija (določitev intenzitete fluorescence) in drugi

Za fizikalne metode je značilna hitrost, nizka meja determinacije, objektivnost rezultatov in možnost avtomatizacije procesa. Vendar niso vedno specifični, saj na fizikalno vrednost ne vpliva samo koncentracija preučevane snovi, temveč tudi prisotnost drugih snovi in ​​nečistoč. Njihova uporaba pogosto zahteva uporabo zapletene opreme.

Fizikalno-kemijske metode

Cilji kvantitativne analize so merjenje vrednosti fizikalnih parametrov preučevanega sistema, ki se pojavijo ali spremenijo kot posledica kemijskih reakcij. Za te metode je značilna nizka meja zaznavnosti in hitrost izvedbe ter zahtevajo uporabo določenih instrumentov.

Gravimetrična metoda

Je najstarejša in najbolj razvita tehnologija kvantitativne analize. Pravzaprav se je analitična kemija začela z gravimetrijo. Niz dejanj vam omogoča natančno merjenje mase določene komponente, ločene od drugih komponent sistema, ki se preskuša v konstantni obliki kemičnega elementa.

Gravimetrija je farmakopejska metoda, za katero je značilna visoka natančnost in ponovljivost rezultatov, enostavna izvedba, vendar je delovno intenzivna. Vključuje tehnike:

• odlaganje;
• destilacija;
• izpust;
• elektrogravimetrija;
• termogravimetrične metode.

Metoda odlaganja

Kvantitativna analiza obarjanja temelji na kemijski reakciji analita z obarjalnim reagentom, da nastane rahlo topna spojina, ki se loči, nato spere in kalcinira (posuši). Na ciljni črti se izolirana komponenta stehta.

Na primer, pri gravimetričnem določanju ionov Ba 2+ v raztopinah soli se žveplova kislina uporablja kot obarjalo. Kot rezultat reakcije nastane bela kristalinična oborina BaSO 4 (oborjena oblika). Po cvrtju te usedline nastane tako imenovana gravimetrična oblika, ki popolnoma sovpada z oborino.

Pri določanju ionov Ca 2+ je lahko obarjalo oksalna kislina. Po analizni obdelavi usedline se izločena oblika (CaC 2 O 4 ) pretvori v gravimetrično obliko (CaO). Tako je lahko oborjena oblika enaka ali različna od gravimetrične oblike v kemijski formuli.

Tehtnice

Analitična kemija zahteva zelo natančne meritve. Pri gravimetrični metodi analize se kot glavni instrument uporabljajo posebej natančne tehtnice.

• Tehtanja z zahtevano natančnostjo ±0,01 g se izvajajo na farmacevtskih (ročnih) ali tehnokemičnih tehtnicah.
• Tehtanje z zahtevano natančnostjo ±0,0001 g se izvede na analitski tehtnici.
• Z natančnostjo ±0,00001 g - na mikroterezah.

Tehnika tehtanja

Pri kvantitativni analizi se določitev mase snovi na tehnokemični ali tehnični lestvici izvede na naslednji način: preučevani predmet se postavi na levo ploščo tehtnice, uteži za uravnoteženje pa na desno. Postopek tehtanja je končan, ko je puščica tehtnice v srednjem položaju.

Pri tehtanju na lekarniški tehtnici z levo roko držimo osrednji obroč, s komolcem naslonjeni na laboratorijsko mizo. Blaženje gugalnice med tehtanjem lahko pospešite tako, da se dna tehtnice rahlo dotaknete površine mize.

Analitske tehtnice so nameščene v ločenih laboratorijskih prostorih (tehtalnicah) na posebnih monolitnih policah in stojalih. Da preprečimo vplive nihanja zraka, prahu in vlage, so tehtnice zaščitene s posebnimi steklenimi ohišji. Pri delu z analitičnimi tehtnicami je treba upoštevati naslednje zahteve in pravila:

• pred vsakim tehtanjem preverite stanje tehtnice in nastavite ničelno točko;
• odtehtane snovi damo v posodo (vrč, urno steklo, lonček, epruveto);
• temperatura snovi, ki jih je treba stehtati, se v 20 minutah naravna na temperaturo tehtnice v tehtalnici;
• Tehtnice ne smejo biti obremenjene preko določenih mejnih obremenitev.

Faze gravimetrije z metodo sedimentacije

Gravimetrična kvalitativna in kvantitativna analiza vključuje naslednje korake:

• izračun mase vzorca, ki se analizira, in volumna usedline;
• tehtanje in raztapljanje vzorca;
• obarjanje (pridobivanje oborjene oblike komponente, ki jo določamo);
• odstranjevanje usedline iz matične lužnice;
• izpiranje usedline;
• sušenje ali žganje usedline do konstantne teže;
• tehtanje gravimetrične oblike;
• izračun rezultatov analize.

Izbira precipitanta

Pri izbiri usedline - osnove kvantitativne analize - se upošteva možna vsebnost analizirane komponente v vzorcu. Za povečanje popolnosti odstranitve sedimenta se uporabi zmeren presežek usedline. Uporabljeni usedalnik mora imeti:

• specifičnost, selektivnost glede na ion, ki ga določamo;
• hlapnost, ki jo je enostavno odstraniti pri sušenju ali žganju gravimetričnega kalupa.

Najpogostejše raztopine med anorganskimi usedlinami so: HCL; H2SO4; H3PO4; NaOH; AgNO3; BaCL 2 in drugi. Med organskimi obarjalniki imajo prednost raztopine diacetildioksima, 8-hidroksikinolina, oksalatne kisline in drugih, ki tvorijo intrakompleksne stabilne spojine s kovinskimi ioni, ki imajo naslednje prednosti:

• Kompleksne spojine s kovinami imajo praviloma nepomembno topnost v vodi, kar zagotavlja popolno obarjanje kovinskih ionov.
• Adsorpcijska sposobnost intrakompleksnih usedlin (molekularna kristalna mreža) je manjša od adsorpcijske sposobnosti anorganskih usedlin z ionsko strukturo, kar omogoča pridobivanje čiste usedline.
• Možnost selektivnega ali specifičnega obarjanja kovinskih ionov v prisotnosti drugih kationov.
• Zaradi relativno velike molekulske mase gravimetričnih oblik je relativna napaka določanja zmanjšana (v nasprotju z uporabo anorganskih usedlin z majhno molsko maso).

Postopek nanašanja

To je najpomembnejša faza v karakterizaciji kvantitativne analize. Pri pridobivanju oborjene oblike je treba zmanjšati stroške zaradi topnosti oborine v matični raztopini, zmanjšati procese adsorpcije, okluzije in koprecipitacije. Pridobiti je treba dovolj velike delce usedline, ki ne prehajajo skozi filtracijske pore.

Zahteve za oblegano obliko:

• Komponenta, ki jo določamo, se mora kvantitativno izločiti in ustrezati vrednosti Ks≥10 -8.
• Usedlina ne sme vsebovati tujih primesi in biti stabilna glede na zunanje okolje.
• Oborjeno obliko je treba po sušenju ali žganju preučevane snovi čim bolj popolnoma pretvoriti v gravimetrično obliko.
• Agregatno stanje usedline mora ustrezati pogojem njene filtracije in pranja.
• Prednost imajo kristalne usedline, ki vsebujejo velike delce in imajo manjšo absorpcijsko sposobnost. Lažje jih je filtrirati, ne da bi zamašili pore filtra.

Pridobivanje kristalne oborine

Pogoji za pridobitev optimalne kristalinične oborine:

• Obarjanje se izvaja v razredčeni raztopini preskusne snovi z razredčeno raztopino obarjalca.
• Počasi, po kapljicah, ob rahlem mešanju dodajte raztopino za obarjanje.
• Obarjanje poteka v vroči raztopini preskusne snovi z vročim topilom.
• Včasih se obarjanje izvaja v prisotnosti spojin (na primer majhne količine kisline), ki rahlo povečajo topnost oborine, vendar z njo ne tvorijo topnih kompleksnih spojin.
• Oborino nekaj časa pustimo v prvotni raztopini, v tem času "oborina dozori".
• V primerih, ko se oborjena oblika oblikuje kot amorfna oborina, se jo poskuša zgostiti, da se olajša filtracija.

Pridobivanje amorfne oborine

Pogoji za pridobitev optimalne amorfne usedline:

• Vroči koncentrirani raztopini preizkušane snovi dodamo koncentrirano vročo raztopino obarjalca, ki pospešuje koagulacijo delcev. Usedlina postane gostejša.
• Hitro dodajte usedlino.
• Po potrebi se v preskusno raztopino vnese koagulant - elektrolit.

Filtracija

Metode kvantitativne analize vključujejo tako pomemben korak, kot je filtracija. Filtracija in izpiranje usedlin se izvaja bodisi s steklenimi filtri bodisi s papirnatimi filtri, ki ne vsebujejo pepela. Papirnati filtri se razlikujejo po gostoti in velikosti por. Gosti filtri so označeni z modrim trakom, manj gosti pa s črnim in rdečim trakom. Premer papirnatih filtrov, ki ne vsebujejo pepela, je 6-11 cm. Pred filtracijo se bistra raztopina, ki se nahaja nad oborino, odcedi.

Elektrogravimetrija

Kvantitativno analizo lahko izvedemo z elektrogravimetrijo. Testno zdravilo se odstrani (najpogosteje iz raztopin) med elektrolizo na eni od elektrod. Po končani reakciji elektrodo operemo, posušimo in stehtamo. S povečanjem mase elektrode se določi masa snovi, ki nastane na elektrodi. Tako se analizira zlitina zlata in bakra. Po ločitvi zlata se v raztopini določijo bakrovi ioni, nakopičeni na elektrodi.

Termogravimetrična metoda

Izvaja se z merjenjem mase snovi med njenim neprekinjenim segrevanjem v določenem temperaturnem območju. Spremembe beleži posebna naprava - derivatograf. Opremljen je z zveznimi tehtalnimi termometri, električno pečjo za segrevanje vzorca, termočlenom za merjenje temperatur, etalonom in zveznim zapisovalnikom. Sprememba mase vzorca se avtomatsko zabeleži v obliki termogravigrama (derivatograma) - krivulje sprememb mase, ki je izrisana v koordinatah:

• čas (ali temperatura);
• hujšanje.

Zaključek

Rezultati kvantitativne analize morajo biti točni, pravilni in ponovljivi. V ta namen se uporabijo ustrezne analitske reakcije oziroma fizikalne lastnosti snovi, pravilno izvedejo vsi analitski postopki in uporabijo zanesljive metode za merjenje rezultatov analize. Pri kvantitativnem določanju je treba oceniti zanesljivost rezultatov.