ხარისხობრივი ანალიზის მეთოდები ანალიზურ ქიმიაში მოკლედ. ანალიზური ქიმია

თეორიულად მნიშვნელოვანი ადგილი უჭირავს ანალიტიკური საფუძვლებს, მათ შორის სტატისტიკურს. შედეგების დამუშავება. ანალიტიკური თეორია ასევე მოიცავს შერჩევისა და მომზადების დოქტრინას, ანალიზის სქემის შედგენას და მეთოდების არჩევას, ანალიზის ავტომატიზაციის პრინციპებსა და გზებს, კომპიუტერების გამოყენებას, აგრეთვე ეროვნული ეკონომიკის საფუძვლებს. ქიმიური შედეგების გამოყენება. ანალიზი. ანალიტიკურის თავისებურება არის არა ზოგადი, არამედ ინდივიდუალური, სპეციფიკურის შესწავლა. წმინდა და საგნების მახასიათებლები, რაც უზრუნველყოფს მრავლობითის შერჩევითობას. ანალიტი მეთოდები. ფიზიკის, მათემატიკის, ბიოლოგიის და ა.შ. მიღწევებთან მჭიდრო კავშირების წყალობით. ტექნოლოგიების სფეროებში (ეს განსაკუთრებით ეხება ანალიზის მეთოდებს) ანალიტიკური ტრანსფორმაცია. შევიდა დისციპლინა მეცნიერებათა გადაკვეთაზე.

განსაზღვრის თითქმის ყველა მეთოდი ეფუძნება დამოკიდებულებას ს.ლ. ნივთიერებების გაზომვადი თვისებები დამოკიდებულია მათ შემადგენლობაზე. ამრიგად, ანალიტიკური კვლევის მნიშვნელოვანი სფეროა ასეთი დამოკიდებულებების ძიება და შესწავლა, რათა გამოიყენოს ისინი ანალიტების ამოსახსნელად. დავალებები. ამ შემთხვევაში, თითქმის ყოველთვის აუცილებელია ქონებისა და კომპოზიციის კავშირის დონის პოვნა, ქონების რეგისტრაციის მეთოდების შემუშავება (ანალიტიკური სიგნალი), სხვა კომპონენტებისგან ჩარევის აღმოფხვრა, სხვადასხვა კომპონენტის ჩარევის გავლენის აღმოფხვრა. ფაქტორები (მაგ. ტემპერატურის მერყეობა). ანალიზატორის ზომა. სიგნალი გარდაიქმნება ერთეულებად, რომლებიც ახასიათებენ რაოდენობას ან კომპონენტებს. გაზომეთ, მაგალითად, მასა, მოცულობა, სინათლის შთანთქმა.

დიდი ყურადღება ეთმობა ანალიზის მეთოდების თეორიას. თეორია ქიმ. და ნაწილობრივ ფიზიკურ-ქიმიური. მეთოდები ეფუძნება იდეებს რამდენიმე ძირითადი. ქიმიის სახეები. პ-ტიონები ფართოდ გამოიყენება ანალიზში (მჟავა-ტუტოვანი, დაჟანგვა-აღდგენითი) და რამდენიმე მნიშვნელოვან პროცესში (-,). ამ საკითხებზე ყურადღება განპირობებულია ანალიტიკური და პრაქტიკული მეცნიერების განვითარების ისტორიით. შესაბამისი მეთოდების მნიშვნელობა. ვინაიდან, თუმცა წილი ქიმიური მეთოდები მცირდება და ფიზიკურ-ქიმიური წილი. და ფიზიკური მეთოდები იზრდება, ბოლო ორი ჯგუფის მეთოდების თეორიის დახვეწა და თეორიულის ინტეგრირება დიდი მნიშვნელობა ენიჭება. ცალკეული მეთოდების ასპექტები ზოგად ანალიტიკურ თეორიაში.

განვითარების ისტორია. მაგალითად, მასალების ტესტირება ძველ დროში ხდებოდა. გამოკვლეულია მათი დნობის ვარგისიანობის დასადგენად, დაშლა. პროდუქტები - მათში Au და Ag-ის შემცველობის განსაზღვრა. ალქიმიკოსები 14-16 სს. პირველად მიმართა და ჩაატარა უზარმაზარი ექსპერიმენტები. მუშაობს წმინდა წყლების შესწავლაზე, საფუძველს უყრის ქიმიას. ანალიზის მეთოდები. მე-16-17 საუკუნეებში. (პერიოდი) გამოჩნდა ახალი ქიმიკატები. ხსნარში არსებულ ხსნარებზე დაფუძნებული ნივთიერებების გამოვლენის მეთოდები (მაგალითად, Ag +-ის აღმოჩენა Cl --ით ნალექის წარმოქმნით). რ. ბოილი ითვლება მეცნიერული ანალიტიკური მეცნიერების ფუძემდებლად, რომელმაც შემოიტანა „ქიმიური ანალიზის“ ცნება.

პირველ ნახევრამდე. მე-19 საუკუნე ანალიტიკური იყო მთავარი განყოფილება. ამ პერიოდში ბევრი აღმოაჩინეს. ქიმ. იდენტიფიცირებულია ელემენტები, გარკვეული ბუნების კომპონენტები. in-in, დამყარებულია მრავალი ურთიერთობა, . ტ.ბერგმანმა შეიმუშავა სისტემატური სქემა. ანალიზი, შემოიღო H 2 S, როგორც ანალიტი. , შემოთავაზებული ალი ანალიზის მეთოდები მარგალიტის მისაღებად და ა.შ. მე-19 საუკუნეში სისტემატური თვისებები ანალიზი გააუმჯობესეს G. Rose-მა და K. Fresenius-მა. იგივე საუკუნე აღინიშნა უზარმაზარი წარმატებებით რაოდენობების განვითარებაში. ანალიზი. შეიქმნა ტიტრიმეტრიული ტესტი. მეთოდი (F. Decroisille, J. Gay-Lussac), გრავიმეტრიული მნიშვნელოვნად გაუმჯობესდა. ანალიზი, შემუშავებული მეთოდები. ორგანიზაციული მეთოდების შემუშავებას დიდი მნიშვნელობა ჰქონდა. კავშირები (ჯ. ლიბიგი). კონ. მე-19 საუკუნე განვითარდა ანალიტიკური თეორია, რომელიც ეფუძნება ქიმიის დოქტრინას. რაიონებში მონაწილეობით (მთავარი ნიმუში ვ. ოსტვალდი). ამ დროისთვის ანალიტიკურ კვლევებში უპირატესი ადგილი ეკავა წყალხსნარებში ანალიზის მეთოდებს.

მე-20 საუკუნეში მეთოდები მიკროანალიზის ორგ. კავშირები (F. Pregl). შემოთავაზებული იყო პოლაროგრაფია. მეთოდი (ია. ჰეიროვსკი, 1922). ბევრი ფიზიკური და ქიმიური და ფიზიკური მეთოდები, მაგ. მასის სპექტრომეტრია, რენტგენი, ბირთვული ფიზიკა. აღმოჩენას (M.S. Tsvet, 1903) და შემდეგ მისი სხვადასხვა ვარიანტების შექმნას, კერძოდ გავრცელებას დიდი მნიშვნელობა ჰქონდა. (A. Martin and R. Sint, 1941).

რუსეთსა და სსრკ-ში ანალიტიკური მეცნიერების განვითარებისთვის დიდი მნიშვნელობა ჰქონდა ნ.ა.-ს შრომებს. მენშუტკინი (მისმა სახელმძღვანელომ ანალიტიკურ საკითხებში 16 გამოცემა გაიარა). მ.ა. ილიინსკი და განსაკუთრებით ლ. ჩუგაევმა ორგ პრაქტიკაში დანერგა. ანალიტი (მე-19 საუკუნის ბოლოს - მე-20 საუკუნის დასაწყისი), ნ.ა. თანანაევმა შეიმუშავა თვისებების წვეთოვანი მეთოდი. ანალიზი (ფ. ფეიგლთან ერთად, XX საუკუნის 20-იანი წლები). 1938 წელს ნ.ა.იზმილოვმა და მ.ს.შრაიბერმა პირველად აღწერეს. 1940-იან წლებში პლაზმური წყაროები შემოთავაზებულია ატომური ემისიის ანალიზისთვის. მისი ანალიტის შესწავლაში დიდი წვლილი შეიტანეს საბჭოთა მეცნიერებმაც. გამოყენება (I.P. Alimarin, A.K. BabkoKh ორგანული ანალიზების მოქმედების თეორიაში, ფოტომეტრული ანალიზის მეთოდების შემუშავებაში, ატომური შთანთქმის, ცალკეული ელემენტების, განსაკუთრებით იშვიათი და პლატინის ანალიტიკურ ანალიზში, და მრავალი ობიექტი - მაღალი სისუფთავით. , მინერალური ნედლეული და ა.შ.

პრაქტიკის მოთხოვნები ყოველთვის ხელს უწყობდა ანალიტიკური მეცნიერების განვითარებას. ასე რომ, 40-70-იან წლებში. მე -20 საუკუნე ბირთვული, ნახევარგამტარული და სხვა მაღალი სისუფთავის მასალების ანალიზის საჭიროებასთან დაკავშირებით შეიქმნა ისეთი მგრძნობიარე მეთოდები, როგორიცაა ნაპერწკლის მასის სპექტრომეტრია, ქიმიური სპექტრული ანალიზი და ვოლტამეტრია, რომლებიც უზრუნველყოფენ მინარევების 10-7-10-8%-მდე განსაზღვრას. სუფთა ინ-ვაჰში, ე.ი. მინარევების 1 ნაწილი ფუძის 10-1000 მილიარდ ნაწილზე. ინ-ვა. შავი ფოლადის განვითარებისთვის, განსაკუთრებით მაღალსიჩქარიანი გადამყვანი ფოლადის წარმოებაზე გადასვლასთან დაკავშირებით, სწრაფი ანალიზი გახდა გადამწყვეტი მნიშვნელობა. გამოყენება ე.წ კვანტომეტრი-ფოტოელექტრული. მოწყობილობები მრავალ ელემენტიანი ოპტიკური სპექტრული ან რენტგენის ანალიზი საშუალებას იძლევა ანალიზი ჩატარდეს დნობის დროს რამდენიმე წუთში. წუთები.

ორგ. რთული ნარევების ანალიზის აუცილებლობა. ნაერთებმა გამოიწვია ინტენსიური განვითარება, რაც შესაძლებელს ხდის კომპლექსური ნარევების გაანალიზებას, რომლებიც შეიცავს რამდენიმე. ათობით და თუნდაც ასეულობით. ანალიტიკური საშუალებები. წვლილი შეიტანა ენერგიის დაუფლებაში, კოსმოსისა და ოკეანის შესწავლაში, ელექტრონიკის განვითარებასა და პროგრესში. მეცნიერ.

შესწავლის საგანი. მნიშვნელოვან როლს ასრულებს გაანალიზებული მასალების შერჩევის თეორიის შემუშავება; როგორც წესი, სინჯების აღების საკითხები წყდება შესწავლილი დარგის სპეციალისტებთან ერთად (მაგალითად, გეოლოგები, მეტალურგები). ანალიტიკური შეიმუშავებს დაშლის მეთოდებს - შერწყმას და ა.შ., რამაც უნდა უზრუნველყოს ნიმუშის სრული „გახსნა“ და თავიდან აიცილოს განსაზღვრული კომპონენტების დაკარგვა და გარედან დაბინძურება. ანალიტიკური ამოცანები მოიცავს ისეთი ზოგადი ანალიტიკური ოპერაციების ტექნიკის შემუშავებას, როგორიცაა მოცულობის გაზომვა და კალცინაცია.

ანალიზური ქიმიის ერთ-ერთი ამოცანაა ანალიზების განვითარების მიმართულებების განსაზღვრა. ხელსაწყოების დამზადება, ახალი სქემების და მოწყობილობების დიზაინის შექმნა (რომელიც ყველაზე ხშირად ემსახურება ანალიზის მეთოდის შემუშავების საბოლოო ეტაპს), ასევე ახალი ანალიტების სინთეზს. რეაგენტები.

რაოდენობებისთვის. ანალიზი ძალიან მნიშვნელოვანია მეტროლოგიური. მეთოდებისა და ინსტრუმენტების მახასიათებლები. ამასთან დაკავშირებით ანალიტიკური სწავლობს შედარების ნიმუშების (მათ შორის) და სხვა საშუალებების დაკალიბრების, წარმოებისა და გამოყენების პრობლემებს ანალიზის სისწორის უზრუნველსაყოფად. არსებები ხდება ანალიზის შედეგების დამუშავება, მათ შორის კომპიუტერის გამოყენებით. ანალიზის პირობებისთვის გამოიყენება ინფორმაციის თეორია და მათემატიკა. სასარგებლო თეორია, ნიმუშის ამოცნობის თეორია და მათემატიკის სხვა დარგები. კომპიუტერები გამოიყენება არა მხოლოდ შედეგების დასამუშავებლად, არამედ ინსტრუმენტების სამართავად, ჩარევის, კალიბრაციის გათვალისწინებით; არის ანალიზები. ამოცანები, რომლებიც მხოლოდ კომპიუტერის დახმარებით გადაიჭრება, მაგალითად. ორგ. კავშირები ხელოვნების თეორიის გამოყენებით. ინტელექტი (იხ. ავტომატური ანალიზი).

განსაზღვრის მეთოდები – ძირითადი. ანალიტიკური მეთოდების ჯგუფი. რაოდენობრივი მეთოდების საფუძველი. ანალიზი მდგომარეობს k.-l-ის დამოკიდებულებაზე. გაზომვადი თვისება, ყველაზე ხშირად ფიზიკური, ნიმუშის შემადგენლობიდან. ეს დამოკიდებულება უნდა იყოს აღწერილი გარკვეული და ცნობილი გზით.

ანალიზისთვის საჭიროა სხვადასხვა მეთოდი, რადგან თითოეულს აქვს თავისი უპირატესობები და შეზღუდვები. დიახ, ის ძალიან მგრძნობიარეა. რადიოაქტივაციისა და მასის სპექტრული მეთოდები მოითხოვს რთულ და ძვირადღირებულ აღჭურვილობას. მარტივი, ხელმისაწვდომი და ძალიან მგრძნობიარე. კინეტიკური მეთოდები ყოველთვის არ იძლევა შედეგების საჭირო რეპროდუქციას. მეთოდების შეფასებისა და შედარებისას, კონკრეტული პრობლემების გადასაჭრელად მათი არჩევისას, მხედველობაში მიიღება ბევრი. ფაქტორები: მეტროლოგიური პარამეტრები, შესაძლო გამოყენების ფარგლები, აღჭურვილობის ხელმისაწვდომობა, ანალიტიკოსის კვალიფიკაცია, ტრადიციები და ა.შ. ამ ფაქტორებს შორის ყველაზე მნიშვნელოვანია მეტროლოგიური. პარამეტრები, როგორიცაა გამოვლენის ლიმიტი ან დიაპაზონი (რიცხვი), რომელშიც მეთოდი იძლევა საიმედო შედეგებს და მეთოდის სიზუსტე, ე.ი. შედეგების სიზუსტე და განმეორებადობა. ზოგიერთ შემთხვევაში, "მრავალკომპონენტიან" მეთოდებს დიდი მნიშვნელობა აქვს, რაც საშუალებას აძლევს ერთბაშად განსაზღვროს კომპონენტების დიდი რაოდენობა, მაგალითად. ატომური ემისია და რენტგენი

მოსკოვის საავტომობილო და საგზაო გზების ინსტიტუტი (სახელმწიფო ტექნიკური უნივერსიტეტი)

ქიმიის დეპარტამენტი

მე ვამტკიცებ ხელმძღვანელს. კათედრის პროფესორი

I.M. Papisov "___" ____________ 2007 წ.

ᲐᲐ. ლიტმანოვიჩი, ო.ე. ლიტმანოვიჩი

ანალიტიკური ქიმია ნაწილი 1. თვისობრივი ქიმიური ანალიზი

ხელსაწყოების ნაკრები

სპეციალობის "საინჟინრო გარემოს დაცვა" მეორე კურსის სტუდენტებისთვის.

მოსკოვი 2007 წ

ლიტმანოვიჩი A.A., Litmanovich O.E. ანალიტიკური ქიმია: ნაწილი 1: თვისებრივი ქიმიური ანალიზი: მეთოდოლოგიური სახელმძღვანელო / MADI

(სტუ) - მ., 2007. 32 გვ.

განხილულია არაორგანული ნაერთების ხარისხობრივი ანალიზის ძირითადი ქიმიური კანონები და მათი გამოყენებადობა გარემოს ობიექტების შემადგენლობის დასადგენად. სახელმძღვანელო განკუთვნილია სპეციალობის „საინჟინრო გარემოს დაცვა“ სტუდენტებისთვის.

თავი 1. ანალიტიკური ქიმიის საგანი და ამოცანები. ანალიტიკური რეაქციები

1.1. ანალიტიკური ქიმიის საგანი და ამოცანები

ანალიზური ქიმია– მეცნიერება ნივთიერებების შემადგენლობის შესწავლის მეთოდების შესახებ. ამ მეთოდების გამოყენებით დგინდება, რომელი ქიმიური ელემენტები, რა ფორმით და რა რაოდენობით შეიცავს შესასწავლ ობიექტს. ანალიტიკურ ქიმიაში არის ორი დიდი განყოფილება - ხარისხობრივი და რაოდენობრივი ანალიზი. ანალიტიკური ქიმია წყვეტს დანიშნულ ამოცანებს ქიმიური და ინსტრუმენტული მეთოდების გამოყენებით (ფიზიკური, ფიზიკოქიმიური).

ანალიზის ქიმიურ მეთოდებში განსაზღვრული ელემენტი გარდაიქმნება ნაერთად, რომელსაც აქვს თვისებები, რომლებიც შეიძლება გამოყენებულ იქნას ამ ელემენტის არსებობის დასადგენად ან მისი რაოდენობის გასაზომად. წარმოქმნილი ნაერთის რაოდენობის გაზომვის ერთ-ერთი მთავარი ხერხია ნივთიერების მასის განსაზღვრა ანალიტიკურ ბალანსზე აწონით – ანალიზის გრავიმეტრული მეთოდით. რაოდენობრივი ქიმიური ანალიზის მეთოდები და ანალიზის ინსტრუმენტული მეთოდები განხილული იქნება ანალიზური ქიმიის მეთოდოლოგიური სახელმძღვანელოს მე-2 ნაწილში.

თანამედროვე ანალიტიკური ქიმიის განვითარების აქტუალური მიმართულებაა გარემოს ობიექტების, ნარჩენებისა და ჩამდინარე წყლების ანალიზის მეთოდების შემუშავება, სამრეწველო საწარმოებიდან გაზის გამონაბოლქვი და საგზაო ტრანსპორტი. ანალიტიკური კონტროლი შესაძლებელს ხდის გამონადენისა და გამონაბოლქვის განსაკუთრებით მავნე კომპონენტების ჭარბი შემცველობის გამოვლენას და ხელს უწყობს გარემოს დაბინძურების წყაროების იდენტიფიცირებას.

ქიმიური ანალიზი ეფუძნება ზოგადი და არაორგანული ქიმიის ფუნდამენტურ კანონებს, რომლებსაც უკვე იცნობთ. ქიმიური ანალიზის თეორიულ საფუძვლებს მიეკუთვნება: წყალხსნარების თვისებების ცოდნა; მჟავა-ტუტოვანი წონასწორობა წყალში

გადაწყვეტილებები; რედოქს წონასწორობა და ნივთიერებების თვისებები; კომპლექსური წარმოქმნის რეაქციების ნიმუშები; მყარი ფაზის (ნალექების) წარმოქმნისა და დაშლის პირობები.

1.2. ანალიტიკური რეაქციები. მათი განხორციელების პირობები და მეთოდები

თვისებრივი ქიმიური ანალიზი ხორციელდება გამოყენებით ანალიტიკური რეაქციები, რომელსაც თან ახლავს შესამჩნევი გარეგანი ცვლილებები: მაგალითად, გაზის გამოყოფა, ფერის შეცვლა, ნალექის წარმოქმნა ან დაშლა, ზოგიერთ შემთხვევაში, სპეციფიკური სუნის გამოჩენა.

ძირითადი მოთხოვნები ანალიტიკური რეაქციებისთვის:

1) მაღალი მგრძნობელობა, ხასიათდება გამოვლენის ლიმიტის მნიშვნელობით (Cmin) - კომპონენტის ყველაზე დაბალი კონცენტრაცია ხსნარის ნიმუშში, რომლის დროსაც ანალიზის ეს ტექნიკა საშუალებას იძლევა საიმედოდ აღმოაჩინოს ეს კომპონენტი. ნივთიერების მასის აბსოლუტური მინიმალური მნიშვნელობა, რომელიც შეიძლება გამოვლინდეს ანალიტიკური რეაქციებით, არის 50-დან 0,001 მკგ-მდე (1 μg = 10-6 გ).

2) შერჩევითობა– ხასიათდება რეაგენტის უნარით რეაგირება მოახდინოს რაც შეიძლება ნაკლებ კომპონენტებთან (ელემენტებთან). პრაქტიკაში ისინი ცდილობენ გამოავლინონ იონები იმ პირობებში, როდესაც სელექციური რეაქცია ხდება სპეციფიკური, ე.ი. საშუალებას გაძლევთ აღმოაჩინოთ მოცემული იონი სხვა იონების არსებობისას. როგორც კონკრეტული რეაქციების მაგალითები(რომლებიც რამდენიმეა) შეიძლება მოჰყვეს შემდეგს.

ა) ამონიუმის მარილების ურთიერთქმედება ჭარბ ტუტესთან გაცხელებისას:

NH4 Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2 O. (1)

გამოთავისუფლებული ამიაკი ადვილად შეიძლება ამოიცნოთ მისი დამახასიათებელი სუნით („ამიაკი“) ან ტესტის მილის კისერზე მიტანილი სველი ინდიკატორის ქაღალდის ფერის ცვლილებით. რეაქცია

საშუალებას გაძლევთ გამოავლინოთ ამონიუმის იონების NH4 + არსებობა გაანალიზებულ ხსნარში.

ბ) შავი რკინის მარილების ურთიერთქმედება კალიუმის ჰექსაციანოფერატთან (III) K3-თან ლურჯი ნალექის წარმოქმნით (ტურნბულის ლურჯი, ან პრუსიული ლურჯი). რეაქცია (თქვენთვის კარგად ნაცნობი კურსში თემაზე "ლითონების კოროზია".

ეს რეაქციები შესაძლებელს ხდის გაანალიზებულ ხსნარში Fe2+ და Fe3+ იონების აღმოჩენას.

სპეციფიკური რეაქციები მოსახერხებელია, რადგან უცნობი იონების არსებობა შეიძლება განისაზღვროს ფრაქციული მეთოდით - გაანალიზებული ხსნარის ცალკეულ ნიმუშებში, რომლებიც შეიცავს სხვა იონებს.

3) რეაქციის სიჩქარე ( მაღალი სიჩქარე) და განხორციელების სიმარტივე.

რეაქციის მაღალი სიჩქარე უზრუნველყოფს სისტემაში თერმოდინამიკური წონასწორობის მიღწევას მოკლე დროში (თითქმის კომპონენტების შერევის სიჩქარით ხსნარში რეაქციების დროს).

ანალიტიკური რეაქციების ჩატარებისას აუცილებელია გვახსოვდეს, თუ რა განსაზღვრავს რეაქციის წონასწორობის ცვლილებას სასურველი მიმართულებით და მის დადგომას ტრანსფორმაციის დიდ სიღრმეზე. ელექტროლიტების წყალხსნარებში წარმოქმნილი რეაქციებისთვის, თერმოდინამიკური წონასწორობის ცვლილებაზე გავლენას ახდენს ამავე სახელწოდების იონების კონცენტრაცია, გარემოს pH და ტემპერატურა. კერძოდ, ეს დამოკიდებულია ტემპერატურაზე წონასწორობის მუდმივების მნიშვნელობა – მუდმივები

სუსტი ელექტროლიტების დისოციაცია და ხსნადობის პროდუქტი (SP) ცუდად ხსნადი მარილებისა და ფუძეებისთვის

ეს ფაქტორები განსაზღვრავს რეაქციის სიღრმეს, პროდუქტის გამოსავლიანობას და ანალიზის განსაზღვრის სიზუსტეს (ან კონკრეტული იონის გამოვლენის შესაძლებლობას მცირე რაოდენობით და ანალიზის კონცენტრაციაზე).

ზოგიერთი რეაქციის მგრძნობელობა იზრდება ორგანულ წყალხსნარში, მაგალითად, როდესაც წყალხსნარს ემატება აცეტონი ან ეთანოლი. მაგალითად, წყალ-ეთანოლის ხსნარში CaSO4-ის ხსნადობა მნიშვნელოვნად დაბალია, ვიდრე წყალში (PR მნიშვნელობა უფრო მცირეა), რაც შესაძლებელს ხდის ცალსახად გამოავლინოს Ca2+ იონების არსებობა გაანალიზებულ ხსნარში გაცილებით დაბალ კონცენტრაციებში. ვიდრე წყალხსნარში და ასევე ხსნარის სრულად გათავისუფლება ამ იონებისგან (ნალექი H2SO4-ით) ხსნარის ანალიზის გასაგრძელებლად.

თვისობრივ ქიმიურ ანალიზში მუშავდება იონების გამოყოფისა და გამოვლენის რაციონალური თანმიმდევრობა - ანალიზის სისტემატური ნაკადი (სქემა). ამ შემთხვევაში, იონები იზოლირებულია ნარევიდან ჯგუფებად, მათი იდენტური ურთიერთობის საფუძველზე გარკვეული მოქმედების მიმართ. ჯგუფის რეაგენტები.

გამოიყენება გაანალიზებული ხსნარის ერთი ნაწილი, საიდანაც იონების ჯგუფები თანმიმდევრულად იზოლირებულია ნალექებისა და ხსნარების სახით, რომლებშიც შემდეგ ცალკეული იონები ვლინდება. . ჯგუფური რეაგენტების გამოყენება შესაძლებელს ხდის თვისებრივი ანალიზის რთული ამოცანის დაშლას რამდენიმე უფრო მარტივზე.იონების შეფარდება გარკვეულის მოქმედებასთან

ჯგუფის რეაგენტები არის საფუძველი იონების ანალიტიკური კლასიფიკაცია.

1.3. მარილების ნარევის შემცველი წყალხსნარის წინასწარი ანალიზი ფერის, სუნის, pH მნიშვნელობის მიხედვით

ანალიზისთვის შემოთავაზებულ გამჭვირვალე ხსნარში ფერის არსებობა შეიძლება მიუთითებდეს ერთდროულად ერთი ან რამდენიმე იონის არსებობაზე (ცხრილი 1). ფერის ინტენსივობა დამოკიდებულია ნიმუშში იონის კონცენტრაციაზე და თავად ფერი შეიძლება შეიცვალოს თუ

ლითონის კათიონები ქმნიან უფრო სტაბილურ კომპლექსურ იონებს, ვიდრე რთული კათიონები H2O მოლეკულებით ლიგანდებთან ერთად, რისთვისაც ხსნარის ფერი მითითებულია ცხრილში. 1 .

		ცხრილი 1

ხსნარის ფერი	შესაძლო კათიონები	შესაძლებელია


ფირუზისფერი	Cu2+
	Cr3+
	Ni2+	MnO4 2-
	Fe3+ (ჰიდროლიზის გამო)	CrO4 2-, Cr2 O7 2-
	Co2+	MnO4 -

შემოთავაზებული ხსნარის pH-ის გაზომვა ( თუ ხსნარი მზადდება წყალში,და არა ტუტე ან მჟავას ხსნარში) ასევე

დამატებით იძლევა		შესახებ ინფორმაცია		შესაძლო შემადგენლობა

					მაგიდა 2

საკუთარი			შესაძლებელია		შესაძლებელია
წყლის pH
ნოგო სოლ-


	ჰიდროლიზი		Na+, K+, Ba2+,		SO3 2-, S2-, CO3 2-,
	განათლებული		Ca2+		CH3 COO-
			ლითონები s-		(შესაბამისი
	საფუძველი		ელექტრონული		მჟავები - სუსტი
	სუსტი მჟავა		ოჯახები)		ელექტროლიტები)
	ჰიდროლიზი		NH4+		Cl-, SO4 2-, NO3 -, Br-
	განათლებული				(შესაბამისი
			პრაქტიკულად

	მჟავა
			ლითონები		ელექტროლიტები)
	საფუძველი
	ჰიდროლიზი		Al3+, Fe3+

	საფუძველი

ზოგიერთი მარილის წყალხსნარს შეიძლება ჰქონდეს სპეციფიკური სუნი, რაც დამოკიდებულია ხსნარის pH-ზე, არასტაბილური (დაშლის) ან აქროლადი ნაერთების წარმოქმნის გამო. NaOH ხსნარების დამატებით ან

ძლიერი მჟავა (HCl, H2SO4), შეგიძლიათ ნაზად ამოისუნთქოთ ხსნარი (ცხრილი 3).

ცხრილი 3

ნიმუშის ხსნარის pH			შესაბამისი იონი
დამატების შემდეგ			შესაბამისი იონი
დამატების შემდეგ			ხსნარში
			ხსნარში


	ამიაკი		NH4+
	(ამიაკის სუნი)
		უსიამოვნო	SO3 2-
	სუნი (SO2)
	"ძმარი"	(ძმური	CH3 COO-
	მჟავა CH3 COOH)

	(წყალბადის სულფიდი H2 S)

სუნის გამოჩენის მიზეზი (იხ. ცხრილი 3) არის ელექტროლიტების ხსნარებში რეაქციების კარგად ცნობილი თვისება - სუსტი მჟავების ან ფუძეების (ხშირად აირისებრი ნივთიერებების წყალხსნარი) მათი მარილებიდან გადაადგილება ძლიერი მჟავებით და ფუძეებით, შესაბამისად. .

თავი 2. კათიონების თვისებრივი ქიმიური ანალიზი

2.1. მჟავა-ტუტოვანი მეთოდი კათიონების ანალიზურ ჯგუფებად კლასიფიკაციისთვის

თვისებრივი ანალიზის უმარტივესი და ნაკლებად „მავნე“ მჟავა-ტუტოვანი (ძირითადი) მეთოდი ეფუძნება კათიონების მჟავებსა და ფუძეების თანაფარდობას. კათიონები კლასიფიცირდება შემდეგი კრიტერიუმების მიხედვით:

ა) ქლორიდების, სულფატების და ჰიდროქსიდების ხსნადობა; ბ) ჰიდროქსიდების ძირითადი ან ამფოტერული ბუნება;

გ) ამიაკის (NH3) სტაბილური რთული ნაერთების წარმოქმნის უნარი - ამიაკი (ანუ ამინის კომპლექსები).

ყველა კატიონი იყოფა ექვს ანალიტიკურ ჯგუფად 4 რეაგენტის გამოყენებით: 2M HCl ხსნარი, 1M H2SO4 ხსნარი, 2M NaOH ხსნარი და კონცენტრირებული ამიაკის წყალხსნარი.

NH4 OH (15-17%) (ცხრილი 4).

ცხრილი 4 კათიონების კლასიფიკაცია ანალიტიკური ჯგუფების მიხედვით

ჯგუფი		შედეგი
		ჯგუფური მოქმედებები
		რეაგენტი
	Ag+, Pb2+	ნალექი: AgCl, PbCl2
1მ H2SO4	(Pb2+), Ca2+,	ნალექი (თეთრი): BaSO4,
	Ba2+	(PbSO4), CaSO4
	Al3+, Cr3+, Zn2+	ამოხსნა: [Аl(OH)4]–,
(ჭარბი)		– , 2–
NH4OH (კონს.)	Fe2+, Fe3+, Mg2+,	ნალექი: Fe(OH)2,
	Mn2+	Fe(OH)3, Mg(OH)2,
		Mn(OH)2
NH4OH (კონს.)	Cu2+, Ni2+, Co2+	გამოსავალი (ფერადი):
		2+, ლურჯი
		2+, ლურჯი
		2+, ყვითელი (ჩართულია
		ჰაერი ცისფერი ხდება იმის გამო
		დაჟანგვა Co3+-მდე)
Არდამსწრე	NH4 +, Na+, K+

ცხადია, კათიონების მოცემული სია შორს არის სრული და მოიცავს კათიონებს, რომლებიც პრაქტიკაში ყველაზე ხშირად გვხვდება გაანალიზებულ ნიმუშებში. გარდა ამისა, არსებობს ანალიტიკური ჯგუფების მიხედვით კლასიფიკაციის სხვა პრინციპები.

2.2. კათიონების შიდაჯგუფური ანალიზი და ანალიტიკური რეაქციები მათი გამოვლენისთვის

2.2.1. პირველი ჯგუფი (Ag+, Pb2+)

საგამოცდო ხსნარი, რომელიც შეიცავს კატიონებს Ag+, Pb2+

↓ + HCl + C 2 H5 OH 2M ხსნარი (PbCl2-ის ხსნადობის შესამცირებლად)

თუ PC > PR,ქლორიდების ნარევის თეთრი ნალექები,

რომლებიც გამოყოფილია ხსნარიდან (ხსნარი არ არის გაანალიზებული):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ და Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

აშკარაა, რომ დალექილი კათიონების დაბალი კონცენტრაციის დროს Cl– ანიონების კონცენტრაცია შედარებით მაღალი უნდა იყოს.

↓ ნალექის ნაწილამდე + H2 O (გამოხდილი) + დუღილი

ნაწილობრივ გადადის ხსნარში	ნალექი შეიცავს ყველა AgCl და
Pb 2+ იონები (ბალანსის ცვლა	ნაწილობრივ PbCl2
(3) მარცხნივ, რადგან კომპიუტერი< ПР для PbCl2 )
	↓ + NH4 OH (კონს.)

აღმოჩენა ხსნარში,
	1. AgCl-ის დაშლა გამო
გამოყოფილია ნალექისგან:	კომპლექსურობა:
1. რეაგენტი KI-ით (შემდეგ	AgCl↓+ 2NH4 OH(g) →
გაგრილება):	→+ +Cl– +2H2 O
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (ოქროსფერი
კრისტალები) (4)
	↓+ 2M HNO3 ხსნარი
	↓ pH-მდე<3

	2. AgCl-ის ნალექის გამო
	რთული იონის დაშლა:
	Cl– + 2HNO3
	→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3

↓ ქლორიდების ნარევის ნალექის მე-2 ნაწილამდე + 30%

ანალიზის ნებისმიერი მეთოდი იყენებს სპეციფიკურ ანალიტიკურ სიგნალს, რომელსაც მოცემულ პირობებში იძლევიან კონკრეტული ელემენტარული ობიექტები (ატომები, მოლეკულები, იონები), რომლებიც ქმნიან შესასწავლ ნივთიერებებს.

ანალიტიკური სიგნალი იძლევა როგორც ხარისხობრივ, ასევე რაოდენობრივ ინფორმაციას. მაგალითად, თუ ნალექის რეაქციები გამოიყენება ანალიზისთვის, ხარისხობრივი ინფორმაცია მიიღება ნალექების გაჩენის ან არარსებობისგან. რაოდენობრივი ინფორმაცია მიღებულია ნალექის მასიდან. როდესაც ნივთიერება გარკვეულ პირობებში ასხივებს სინათლეს, თვისებრივი ინფორმაცია მიიღება სიგნალის გამოჩენიდან (სინათლის გამოსხივება) დამახასიათებელი ფერის შესაბამისი ტალღის სიგრძეზე, ხოლო რაოდენობრივი ინფორმაცია მიიღება სინათლის გამოსხივების ინტენსივობიდან.

ანალიტიკური სიგნალის წარმოშობის მიხედვით, ანალიტიკური ქიმიის მეთოდები შეიძლება დაიყოს ქიმიურ, ფიზიკურ და ფიზიკურ-ქიმიურ ჯგუფად.

IN ქიმიური მეთოდებიგანახორციელეთ ქიმიური რეაქცია და გაზომეთ ან მიღებული პროდუქტის მასა - გრავიმეტრული (წონის) მეთოდები, ან ნივთიერებასთან ურთიერთქმედებისას დახარჯული რეაგენტის მოცულობა - ტიტრიმეტრული, გაზმოცულობითი (მოცულობითი) მეთოდები.

გაზის მოცულობითი ანალიზი (გაზის მოცულობითი ანალიზი) ემყარება გაზის ნარევის კომპონენტების შერჩევით შეწოვას ამა თუ იმ შთამნთქმელ ჭურჭელში, რასაც მოჰყვება გაზის მოცულობის შემცირების გაზომვა ბურეტის გამოყენებით. ამრიგად, ნახშირორჟანგი შეიწოვება კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით, ჟანგბადი პიროგალოლის ხსნარით და ნახშირბადის მონოქსიდი სპილენძის ქლორიდის ამიაკის ხსნარით. გაზის მოცულობითობა ეხება ანალიზის სწრაფ მეთოდებს. იგი ფართოდ გამოიყენება მინერალებში და მინერალებში კარბონატების დასადგენად.

ანალიზის ქიმიური მეთოდები ფართოდ გამოიყენება მადნების, ქანების, მინერალების და სხვა მასალების ანალიზისთვის, რათა დადგინდეს მათში შემავალი კომპონენტები მეათედიდან რამდენიმე ათეულ პროცენტამდე. ანალიზის ქიმიური მეთოდები ხასიათდება მაღალი სიზუსტით (ანალიზის შეცდომა, როგორც წესი, პროცენტის მეათედია). თუმცა ეს მეთოდები თანდათან იცვლება ანალიზის უფრო სწრაფი ფიზიკოქიმიური და ფიზიკური მეთოდებით.

ფიზიკური მეთოდებიანალიზები ემყარება ნივთიერების ნებისმიერი ფიზიკური თვისების გაზომვას, რაც შემადგენლობის ფუნქციაა. მაგალითად, რეფრაქტომეტრია ემყარება სინათლის შედარებითი რეფრაქციული ინდექსების გაზომვას. აქტივაციის ანალიზში იზომება იზოტოპების აქტივობა და ა.შ. ხშირად ანალიზი მოიცავს პირველ რიგში ქიმიურ რეაქციას და შედეგად მიღებული პროდუქტის კონცენტრაცია განისაზღვრება ფიზიკური თვისებებით, მაგალითად, ფერადი გამოსხივების შთანთქმის ინტენსივობით. რეაქციის პროდუქტი. ანალიზის ასეთ მეთოდებს ფიზიკოქიმიური ეწოდება.

ანალიზის ფიზიკური მეთოდები ხასიათდება მაღალი პროდუქტიულობით, ელემენტების აღმოჩენის დაბალი ლიმიტებით, ანალიზის შედეგების ობიექტურობით და ავტომატიზაციის მაღალი დონით. ანალიზის ფიზიკური მეთოდები გამოიყენება ქანებისა და მინერალების ანალიზისას. მაგალითად, ატომური ემისიის მეთოდი გამოიყენება გრანიტებსა და ფიქლებში ვოლფრამის, ქანებში და ფოსფატებში ანტიმონის, კალის და ტყვიის დასადგენად; ატომური შთანთქმის მეთოდი - მაგნიუმი და სილიციუმი სილიკატებში; რენტგენის ფლუორესცენცია - ვანადიუმი ილმენიტში, მაგნეზიტი, ალუმინის; მასის სპექტრომეტრიული - მანგანუმი მთვარის რეგოლითში; ნეიტრონის აქტივაცია - რკინა, თუთია, სტიმონი, ვერცხლი, კობალტი, სელენი და სკანდიუმი ზეთში; იზოტოპური განზავების მეთოდით - კობალტი სილიკატურ ქანებში.

ფიზიკურ და ფიზიკურ-ქიმიურ მეთოდებს ზოგჯერ ინსტრუმენტულს უწოდებენ, რადგან ეს მეთოდები მოითხოვს სპეციალურად ადაპტირებული ინსტრუმენტების (აღჭურვილობის) გამოყენებას ანალიზის ძირითადი ეტაპების განსახორციელებლად და მისი შედეგების ჩასაწერად.

ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდებიანალიზი შეიძლება მოიცავდეს ანალიზის ქიმიურ ტრანსფორმაციას, ნიმუშის დაშლას, გაანალიზებული კომპონენტის კონცენტრაციას, შემაფერხებელი ნივთიერებების დაფარვას და სხვა. ანალიზის "კლასიკური" ქიმიური მეთოდებისგან განსხვავებით, სადაც ანალიტიკური სიგნალი არის ნივთიერების მასა ან მისი მოცულობა, ანალიზის ფიზიკოქიმიური მეთოდები ანალიტიკურ სიგნალად იყენებენ გამოსხივების ინტენსივობას, დენის სიძლიერეს, ელექტროგამტარობას და პოტენციურ განსხვავებას.

დიდი პრაქტიკული მნიშვნელობა აქვს სპექტრის სხვადასხვა რეგიონში ელექტრომაგნიტური გამოსხივების ემისიისა და შთანთქმის შესწავლაზე დაფუძნებულ მეთოდებს. მათ შორისაა სპექტროსკოპია (მაგალითად, ლუმინესცენტური ანალიზი, სპექტრალური ანალიზი, ნეფელომეტრია და ტურბიდიმეტრია და სხვა). ანალიზის მნიშვნელოვანი ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები მოიცავს ელექტროქიმიურ მეთოდებს, რომლებიც იყენებენ ნივთიერების ელექტრული თვისებების გაზომვას (კულომეტრია, პოტენციომეტრია და ა. . წარმატებით მუშავდება მეთოდები, რომლებიც დაფუძნებულია ქიმიური რეაქციების სიჩქარის გაზომვაზე (ანალიზის კინეტიკური მეთოდები), რეაქციების თერმო ეფექტებზე (თერმომეტრიული ტიტრაცია), აგრეთვე იონების განცალკევება მაგნიტურ ველში (მასპექტრომეტრია).

ანალიზური ქიმია

მეცნიერება მატერიის შემადგენლობის შესწავლის მეთოდების შესახებ. იგი შედგება ორი ძირითადი ნაწილისაგან: თვისებრივი ანალიზი და რაოდენობრივი ანალიზი. სხეულების თვისებრივი ქიმიური შემადგენლობის დადგენის მეთოდების ერთობლიობა - ატომების, იონების, მოლეკულების იდენტიფიცირება, რომლებიც ქმნიან ანალიზს. თითოეული თვისებრივი ანალიზის მეთოდის ყველაზე მნიშვნელოვანი მახასიათებლებია: სპეციფიკა და მგრძნობელობა. სპეციფიკა ახასიათებს სასურველი ელემენტის აღმოჩენის უნარს სხვა ელემენტების თანდასწრებით, მაგალითად, რკინა ნიკელის, მანგანუმის, ქრომის, ვანადიუმის, სილიციუმის და ა.შ. მეთოდი; მგრძნობელობა გამოიხატება თანამედროვე მეთოდებისთვის 1 რიგის მნიშვნელობებით მკგ(გრამის მემილიონედი).

რაოდენობრივი ანალიზი არის სხეულების რაოდენობრივი შემადგენლობის განსაზღვრის მეთოდების ერთობლიობა, ანუ რაოდენობრივი თანაფარდობები, რომლებშიც ქიმიური ელემენტები ან ცალკეული ნაერთები გვხვდება გაანალიზებულ ნივთიერებაში. თითოეული რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდის ყველაზე მნიშვნელოვანი მახასიათებელია სპეციფიკურობასა და მგრძნობელობასთან ერთად სიზუსტე. ანალიზის სიზუსტე გამოიხატება ფარდობითი ცდომილების მნიშვნელობით, რომელიც უმეტეს შემთხვევაში არ უნდა აღემატებოდეს 1-2%-ს. რაოდენობრივ ანალიზში მგრძნობელობა გამოხატულია პროცენტულად.

ბევრ თანამედროვე მეთოდს აქვს ძალიან მაღალი მგრძნობელობა. ამრიგად, რადიოაქტივაციის ანალიზის მეთოდის გამოყენებით, შესაძლებელია სილიკონში სპილენძის არსებობის დადგენა 2×10 -8% სიზუსტით.

გარკვეული სპეციფიკური მახასიათებლების გამო A. x. მიღებულია ორგანული ნივთიერებების ანალიზის ხაზგასმა (იხ. ქვემოთ).

განსაკუთრებული ადგილი A. x. იკავებს თვისებრივი და რაოდენობრივი, არაორგანული და ორგანული ანალიზის მეთოდების მთელი ნაკრების საფუძველზე კონკრეტულ ობიექტზე მათი გამოყენებისას. ტექნიკური ანალიზი მოიცავს წარმოების პროცესების, ნედლეულის, მზა პროდუქტების, წყლის, ჰაერის, ნარჩენი გაზების ანალიტიკურ კონტროლს. ტექნიკური ანალიზის „ექსპრეს“ მეთოდების საჭიროება, რომელიც მოითხოვს 5-15 წთ.ცალკე განმარტებისთვის.

ადამიანის საჭიროებებისთვის პროდუქტის ვარგისიანობის განსაზღვრას ისეთივე უძველესი ისტორია აქვს, როგორც თავად მის წარმოებას. თავდაპირველად, ასეთი განმარტება მიზნად ისახავდა პროდუქციის წარმოქმნილ თვისებებსა და სასურველ ან აუცილებელ თვისებებს შორის შეუსაბამობის მიზეზების დადგენას. ეს ეხებოდა საკვებ პროდუქტებს - როგორიცაა პური, ლუდი, ღვინო და ა.შ., რომლის შესამოწმებლად გამოიყენებოდა გემო, სუნი, ფერი (ეს ტესტირების მეთოდები, რომელსაც ეწოდება ორგანოლეპტიკური, ასევე გამოიყენება თანამედროვე კვების მრეწველობაში). უძველესი მეტალურგიის ნედლეული და პროდუქტები - მადნები, ლითონები და შენადნობები, რომლებიც გამოიყენებოდა წარმოების ხელსაწყოების დასამზადებლად (სპილენძი, ბრინჯაო, რკინა) ან საქონლის დეკორაციისა და გაცვლისთვის (ოქრო, ვერცხლი), შემოწმებული იყო მათი სიმკვრივისა და მექანიკური თვისებებისთვის. საცდელი დნობის მეშვეობით. კეთილშობილური შენადნობების შესამოწმებლად მსგავსი მეთოდების ნაკრები კვლავ გამოიყენება ანალიზის ანალიზში. განისაზღვრა საღებავების, კერამიკის, საპნის, ტყავის, ქსოვილების, მინის, მედიკამენტების ხარისხი. ასეთი ანალიზის პროცესში დაიწყო ცალკეული ლითონების (ოქრო, ვერცხლი, სპილენძი, კალა, რკინა), ტუტეები და მჟავების გამოყოფა.

ქიმიის განვითარების ალქიმიურ პერიოდში (იხ. ალქიმია), რომელიც ხასიათდება ექსპერიმენტული სამუშაოების განვითარებით, გაიზარდა გამორჩეული ლითონების, მჟავების, ტუტეების რაოდენობა, წარმოიშვა მარილის, გოგირდის, როგორც აალებადი ნივთიერების ცნება და ა.შ ამავე პერიოდში გამოიგონეს ქიმიური კვლევის მრავალი ინსტრუმენტი, გამოიყენეს შესწავლილი და გამოყენებული ნივთიერებების აწონვა (14-16 სს.).

ალქიმიური პერიოდის მთავარი მნიშვნელობა A. x-ის მომავლისთვის. იყო ის, რომ აღმოაჩინეს წმინდა ქიმიური მეთოდები ცალკეული ნივთიერებების გამოსაყოფად; ასე რომ, მე -13 საუკუნეში. აღმოჩნდა, რომ "ძლიერი არაყი" (აზოტმჟავა) ხსნის ვერცხლს, მაგრამ არ ხსნის ოქროს, ხოლო "aqua regia" (აზოტისა და მარილმჟავების ნაზავი) ასევე ხსნის ოქროს. ალქიმიკოსებმა საფუძველი ჩაუყარეს ქიმიურ განმარტებებს; მანამდე ნივთიერებები ფიზიკური თვისებებით გამოირჩეოდა.

ატროქიმიის პერიოდში (16-17 სს.) კიდევ უფრო გაიზარდა ქიმიური კვლევის მეთოდების წილი, განსაკუთრებით ხსნარებში გადატანილი ნივთიერებების „სველი“ თვისებრივი კვლევის მეთოდები: ამრიგად, ვერცხლი და მარილმჟავა აღიარებული იქნა მათი წარმოქმნის რეაქციით. ნალექი აზოტმჟავას გარემოში; გამოიყენა რეაქციები ფერადი პროდუქტების შესაქმნელად, მაგალითად, რკინა ტანინებით.

ქიმიური ანალიზისადმი მეცნიერული მიდგომის დასაწყისი ჩაუყარა ინგლისელმა მეცნიერმა რ. ბოილმა (17 საუკუნე), როდესაც მან გამოყო ქიმია ალქიმიისა და მედიცინისგან და აიღო ქიმიური ატომიზმის საფუძველი, შემოიღო ქიმიური ელემენტის ცნება, როგორც ცნება. სხვადასხვა ნივთიერებების შემდგომი განუყოფელი კომპონენტი. ბოილის აზრით, ქიმიის საგანი არის ამ ელემენტების შესწავლა და მათი შერწყმა ქიმიურ ნაერთებსა და ნარევებზე. ბოილმა ნივთიერებების ელემენტებად დაშლას „ანალიზი“ უწოდა. ალქიმიისა და იატროქიმიის მთელი პერიოდი ძირითადად სინთეტიკური ქიმიის პერიოდი იყო; ბევრი არაორგანული და ზოგიერთი ორგანული ნაერთი იქნა მიღებული. მაგრამ ვინაიდან სინთეზი მჭიდროდ იყო დაკავშირებული ანალიზთან, მაშინ ქიმიის განვითარების წამყვანი მიმართულება სწორედ ანალიზი იყო. ახალი ნივთიერებები მიიღეს ბუნებრივი პროდუქტების უფრო დახვეწილი დაშლის პროცესით.

ამრიგად, თითქმის მე-19 საუკუნის შუა ხანებამდე. ქიმია განვითარდა ძირითადად, როგორც ქიმიური ქიმია; ქიმიკოსთა ძალისხმევა მიმართული იყო ხარისხობრივად განსხვავებული პრინციპების (ელემენტების) განსაზღვრისა და მათი ურთიერთქმედების რაოდენობრივი კანონების დადგენის მეთოდების შემუშავებაზე.

ქიმიურ ანალიზში დიდი მნიშვნელობა ჰქონდა აირების დიფერენციაციას, რომლებიც ადრე ერთ ნივთიერებად ითვლებოდა; ეს კვლევები დაიწყო ჰოლანდიელმა მეცნიერმა ვან ჰელმონტმა (17 საუკუნე), რომელმაც აღმოაჩინა ნახშირორჟანგი. ამ კვლევებში უდიდეს წარმატებებს მიაღწიეს J. Priestley, K.V. Scheele, A.L. Lavoisier (18 საუკუნე). ექსპერიმენტულმა ქიმიამ მიიღო მყარი საფუძველი ლავუაზიეს (1789) მიერ დადგენილ ნივთიერებათა მასის შენარჩუნების კანონში ქიმიური ოპერაციების დროს. მართალია, უფრო ადრეც ეს კანონი უფრო ზოგადი ფორმით გამოხატა მ.ვ.ლომონოსოვმა (1758), ხოლო შვედმა მეცნიერმა ტ.ა. ბერგმანმა გამოიყენა ნივთიერებების მასის კონსერვაცია ქიმიური ანალიზის მიზნებისთვის. სწორედ ბერგმანს მიეწერება ხარისხობრივი ანალიზის სისტემატური კურსის შექმნა, რომლის დროსაც შესწავლილი ნივთიერებები, გადაყვანილი დაშლილ მდგომარეობაში, იყოფა ჯგუფებად რეაგენტებთან ნალექის რეაქციების გამოყენებით და კიდევ უფრო მცირე ჯგუფებად იყოფა, სანამ შესაძლებელი გახდება განსაზღვრეთ თითოეული ელემენტი ცალკე. ბერგმანმა შესთავაზა წყალბადის სულფიდი და ტუტე, როგორც ძირითადი ჯგუფის რეაგენტები, რომლებიც დღესაც გამოიყენება. მან ასევე სისტემატიზაცია მოახდინა ხარისხობრივი ანალიზის „მშრალად“ გახურებით, რაც იწვევს „მარგალიტების“ და სხვადასხვა ფერის საბადოების წარმოქმნას.

სისტემური ხარისხობრივი ანალიზის შემდგომი გაუმჯობესება განხორციელდა ფრანგი ქიმიკოსების ლ.ვაუკლენისა და ლ.ჯ.ტენარდის, გერმანელი ქიმიკოსების გ.როუზისა და კ.რ.ფრესენიუსის და რუსი ქიმიკოსის ნ.ა.მენშუტკინის მიერ. 20-30-იან წლებში. მე -20 საუკუნე საბჭოთა ქიმიკოსმა N.A. თანანაევმა, ქიმიური რეაქციების მნიშვნელოვნად გაფართოებულ კომპლექტზე დაყრდნობით, შესთავაზა თვისებრივი ანალიზის ფრაქციული მეთოდი, რომელშიც არ არის საჭირო სისტემატური ანალიზი, ჯგუფებად დაყოფა და წყალბადის სულფიდის გამოყენება.

რაოდენობრივი ანალიზი თავდაპირველად ეფუძნებოდა ელემენტების ნალექის რეაქციებს, რომლებიც განსაზღვრული იყო ცუდად ხსნადი ნაერთების სახით, რომელთა მასა შემდეგ იწონიდა. ანალიზის ეს გრავიმეტრიული (ან გრავიმეტრიული) მეთოდი ასევე მნიშვნელოვნად გაუმჯობესდა ბერგმანის დროიდან, ძირითადად ბალანსისა და აწონვის ტექნიკის გაუმჯობესების და სხვადასხვა რეაგენტების, განსაკუთრებით ორგანული რეაგენტების გამოყენების გამო, რომლებიც ქმნიან ყველაზე ნაკლებად ხსნად ნაერთებს. XIX საუკუნის I მეოთხედში. ფრანგმა მეცნიერმა J. L. Gay-Lussac-მა შემოგვთავაზა რაოდენობრივი ანალიზის მოცულობითი მეთოდი (მოცულობითი), რომელშიც, აწონის ნაცვლად, იზომება ურთიერთმოქმედი ნივთიერებების ხსნარების მოცულობა. ეს მეთოდი, რომელსაც ასევე უწოდებენ ტიტრირების მეთოდს ან ტიტრიმეტრულ მეთოდს, დღემდე არის რაოდენობრივი ანალიზის მთავარი მეთოდი. იგი მნიშვნელოვნად გაფართოვდა მასში გამოყენებული ქიმიური რეაქციების რაოდენობის ზრდის გამო (ნალექის რეაქციები, ნეიტრალიზაცია, კომპლექსების წარმოქმნა, დაჟანგვა-აღდგენითი), ასევე მრავალი ინდიკატორის გამოყენებით (ნივთიერებები, რომლებიც მიუთითებენ მათი ფერის ცვლილებით. ურთიერთქმედება ხსნარებს შორის რეაქციის დასასრული) და ა.შ. აღნიშვნის საშუალებები (ხსნარების სხვადასხვა ფიზიკური თვისებების განსაზღვრით, როგორიცაა ელექტრული გამტარობა ან გარდატეხის ინდექსი).

ნახშირბადისა და წყალბადის, როგორც ძირითადი ელემენტების, ორგანული ნივთიერებების ანალიზი წვის გზით და წვის პროდუქტების - ნახშირორჟანგი და წყალი - განსაზღვრა პირველად ლავუაზიემ ჩაატარა. ის კიდევ უფრო გააუმჯობესეს J. L. Gay-Lussac-მა და L. J. Thénard-მა და J. Liebig-მა. 1911 წელს ავსტრიელმა ქიმიკოსმა ფ. პრეგლმა შეიმუშავა ორგანული ნაერთების მიკროანალიზის ტექნიკა, რისთვისაც რამდენიმე მგორიგინალური ნივთიერება. ორგანული ნივთიერებების მოლეკულების რთული სტრუქტურის, მათი დიდი ზომის (პოლიმერების) და გამოხატული იზომერიზმის გამო, ორგანული ანალიზი მოიცავს არა მხოლოდ ელემენტარულ ანალიზს - ცალკეული ელემენტების მოლეკულაში შედარებითი რაოდენობის განსაზღვრას, არამედ ფუნქციურ ანალიზს - განსაზღვრას. მოლეკულაში ინდივიდუალური დამახასიათებელი ატომური ჯგუფების ბუნება და რაოდენობა. ფუნქციური ანალიზი ეფუძნება შესწავლილი ნაერთების დამახასიათებელ ქიმიურ რეაქციებსა და ფიზიკურ თვისებებს.

თითქმის მე-20 საუკუნის შუა ხანებამდე. ორგანული ნივთიერებების ანალიზი, თავისი სპეციფიკიდან გამომდინარე, განვითარდა თავისი გზებით, განსხვავებული არაორგანული ანალიზისგან და არ იყო შეტანილი ქიმიური ინჟინერიის აკადემიურ კურსებში. ორგანული ნივთიერებების ანალიზი განიხილებოდა ორგანული ქიმიის ნაწილად. მაგრამ შემდეგ, ანალიზის ახალი, ძირითადად ფიზიკური, მეთოდების გაჩენით და ორგანული რეაგენტების ფართოდ გამოყენებასთან ერთად არაორგანულ ანალიზში, ქიმიის ორივე ეს დარგია ა. დაიწყო დაახლოება და ახლა წარმოადგენს ერთიან საერთო სამეცნიერო და საგანმანათლებლო დისციპლინას.

Ნაჯახი. როგორც მეცნიერება მოიცავს ქიმიური რეაქციების თეორიას და ნივთიერებათა ქიმიურ თვისებებს და როგორც ასეთი, მას დაემთხვა ზოგადი ქიმიის განვითარების პირველ პერიოდში. თუმცა, XIX საუკუნის II ნახევარში, როდესაც „სველმა მეთოდმა“ დომინანტური პოზიცია დაიკავა ქიმიურ ანალიზში, ანუ ხსნარებში ანალიზმა, ძირითადად წყალში, ქიმიური ანალიზის საგანი. დაიწყო მხოლოდ იმ რეაქციების შესწავლა, რომლებიც იძლევა ანალიტიკურად ღირებულ დამახასიათებელ პროდუქტს - უხსნად ან ფერად ნაერთს, რომელიც წარმოიქმნება სწრაფი რეაქციის დროს. 1894 წელს გერმანელმა მეცნიერმა ვ.ოსტვალდმა პირველად ჩამოაყალიბა ქიმიის მეცნიერული საფუძვლები. როგორც იონური რეაქციების ქიმიური წონასწორობის თეორია წყალხსნარებში. ეს თეორია, რომელიც დაემატა იონური თეორიის ყველა შემდგომი განვითარების შედეგებს, გახდა ატომური ქიმიის საფუძველი.

რუსი ქიმიკოსების M.A. ილიინსკის და L.A. ჩუგაევის (XIX საუკუნის ბოლოს - XX საუკუნის დასაწყისში) ნაშრომებმა საფუძველი ჩაუყარა ორგანული რეაგენტების გამოყენებას, რომლებიც ხასიათდება დიდი სპეციფიკურობითა და მგრძნობელობით, არაორგანულ ანალიზში.

კვლევამ აჩვენა, რომ თითოეულ არაორგანულ იონს ახასიათებს ქიმიური რეაქცია ორგანულ ნაერთთან, რომელიც შეიცავს გარკვეულ ფუნქციურ ჯგუფს (ე.წ. ფუნქციონალურ-ანალიტიკური ჯგუფი). 20-იანი წლებიდან. მე -20 საუკუნე ქიმიურ ანალიზში დაიწყო ინსტრუმენტული მეთოდების როლის გაზრდა, ანალიზს კვლავ დაუბრუნდა ანალიზი გასაანალიზებელი ნივთიერებების ფიზიკური თვისებების შესწავლას, მაგრამ არა იმ მაკროსკოპულ თვისებებს, რომლებიც ანალიზმა მოქმედებდა სამეცნიერო ქიმიის შექმნამდე პერიოდში, არამედ ატომური და მოლეკულური თვისებები. თანამედროვე A. x. ფართოდ იყენებს ატომურ და მოლეკულურ ემისიის და შთანთქმის სპექტრებს (ხილული, ულტრაიისფერი, ინფრაწითელი, რენტგენის, რადიოსიხშირული და გამა სპექტრები), რადიოაქტიურობა (ბუნებრივი და ხელოვნური), იზოტოპების მასის სპექტრომეტრია, იონების და მოლეკულების ელექტროქიმიური თვისებები, ადსორბციული თვისებები და ა.შ. . ამ თვისებებზე დაფუძნებული ანალიტიკური მეთოდების გამოყენება ერთნაირად წარმატებულია არაორგანულ და ორგანულ ანალიზში. ეს მეთოდები საგრძნობლად აღრმავებს ქიმიური ნაერთების შემადგენლობისა და სტრუქტურის გაშიფვრის, მათი ხარისხობრივი და რაოდენობრივი განსაზღვრის შესაძლებლობებს; ისინი შესაძლებელს ხდიან განსაზღვრის მგრძნობელობის გაზრდას მინარევის 10 -12 - 10 -15%-მდე, საჭიროებენ მცირე რაოდენობით ანალიზს და ხშირად შეიძლება გამოყენებულ იქნას ე.წ. არადესტრუქციული ტესტირება (ანუ, რომელსაც არ ახლავს ნივთიერების ნიმუშის განადგურება), შეიძლება გახდეს წარმოების ანალიზის პროცესების ავტომატიზაციის საფუძველი.

ამავდროულად, ამ ინსტრუმენტული მეთოდების ფართოდ გამოყენება ახალ გამოწვევებს უქმნის ა.ხ. როგორც მეცნიერება, მოითხოვს ანალიზის მეთოდების განზოგადებას არა მხოლოდ ქიმიური რეაქციების თეორიის, არამედ ატომებისა და მოლეკულების სტრუქტურის ფიზიკური თეორიის საფუძველზე.

ა.ქიმიას, რომელიც მნიშვნელოვან როლს ასრულებს ქიმიური მეცნიერების პროგრესში, ასევე დიდი მნიშვნელობა აქვს სამრეწველო პროცესების კონტროლსა და სოფლის მეურნეობაში. განვითარება ა.ჩ. სსრკ-ში მჭიდროდ არის დაკავშირებული ქვეყნის ინდუსტრიალიზაციასთან და შემდგომ ზოგად პროგრესთან. ბევრ უნივერსიტეტს აქვს ქიმიური ინჟინერიის განყოფილებები, რომლებიც ამზადებენ მაღალკვალიფიციურ ანალიტიკურ ქიმიკოსებს. საბჭოთა მეცნიერები ავითარებენ ქიმიის თეორიულ საფუძვლებს. და სამეცნიერო და პრაქტიკული პრობლემების გადაჭრის ახალი მეთოდები. ისეთი ინდუსტრიების გაჩენისთანავე, როგორიცაა ბირთვული მრეწველობა, ელექტრონიკა, ნახევარგამტარების წარმოება, იშვიათი ლითონები, კოსმოქიმია, ამავდროულად საჭირო გახდა მასალების სისუფთავის კონტროლის ახალი დახვეწილი და დახვეწილი მეთოდების შემუშავება, სადაც ხშირ შემთხვევაში მინარევებია. შინაარსი არ უნდა აღემატებოდეს ერთ ატომს 1-10 მილიონი ატომის წარმოებულ პროდუქტზე. ყველა ამ პრობლემას წარმატებით წყვეტენ საბჭოთა ანალიტიკოსები. ასევე იხვეწება ქიმიური წარმოების კონტროლის ძველი მეთოდები.

განვითარება ა.ჩ. როგორც ქიმიის სპეციალური დარგი, გაცოცხლდა სპეციალური ანალიტიკური ჟურნალების გამოცემა მსოფლიოს ყველა ინდუსტრიულ ქვეყანაში. სსრკ-ში გამოდის ორი ასეთი ჟურნალი - "ქარხნის ლაბორატორია" (1932 წლიდან) და "ჟურნალი ანალიტიკური ქიმიის" (1946 წლიდან). ასევე არსებობს სპეციალიზებული საერთაშორისო ჟურნალები ქიმიური ქიმიის ცალკეულ განყოფილებებზე, მაგალითად, ჟურნალები ქრომატოგრაფიისა და ელექტროანალიტიკური ქიმიის შესახებ. სპეციალისტები A. x. მზადდება უნივერსიტეტების სპეციალურ განყოფილებებში, ქიმიურ-ტექნოლოგიურ ტექნიკუმებსა და პროფესიულ სასწავლებლებში.

ნათ.:ალექსეევი V.N., თვისებრივი ქიმიური ნახევრად მიკროანალიზის კურსი, მე-4 გამოცემა, M. 1962: საკუთარი. რაოდენობრივი ანალიზი, მე-2 გამოცემა. , მ., 1958; Lyalikov Yu.S., ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები, მე-4 გამოცემა, მ., 1964; Yuing G.D. ქიმიური ანალიზის ინსტრუმენტული მეთოდები, ტრანს. ინგლისურიდან, მ., 1960; ლური იუ., ანალიტიკური ქიმიის სახელმძღვანელო, მ., 1962 წ.

იუ ა.კლიაჩკო.

დიდი საბჭოთა ენციკლოპედია. - მ.: საბჭოთა ენციკლოპედია. 1969-1978 .

ნახეთ, რა არის „ანალიზური ქიმია“ სხვა ლექსიკონებში:

იკვლევს ნივთიერების ქიმიური შემადგენლობის განსაზღვრის პრინციპებსა და მეთოდებს. მოიცავს ხარისხობრივ ანალიზს და რაოდენობრივ ანალიზს. ანალიტიკური ქიმია წარმოიშვა არაორგანულ ქიმიასთან ერთად სხვა ქიმიურ მეცნიერებებთან შედარებით უფრო ადრე (მე-18 საუკუნის ბოლომდე ქიმია ... ... დიდი ენციკლოპედიური ლექსიკონი

ანალიზური ქიმია- (ანალიტიკა) – მეცნიერება, რომელიც შეიმუშავებს ნივთიერების ქიმიური შემადგენლობის შესახებ ექსპერიმენტული ინფორმაციის მოპოვების ზოგად მეთოდოლოგიას, მეთოდებსა და საშუალებებს და ავითარებს სხვადასხვა საგნების ანალიზის მეთოდებს. რეკომენდაციები ანალიტიკური ქიმიის ტერმინოლოგიაზე ... ... ქიმიური ტერმინები

ანალიტიკური ქიმია, სწავლობს ნივთიერებებისა და მათი კომპონენტების იდენტიფიცირების პრინციპებსა და მეთოდებს (ხარისხობრივი ანალიზი), აგრეთვე კომპონენტების (ატომები, მოლეკულები, ფაზები და სხვ.) რაოდენობრივი თანაფარდობის განსაზღვრა ნიმუშში (რაოდენობრივი ანალიზი). 1-მდე...... თანამედროვე ენციკლოპედია

ანალიტიკური ქიმია- ანალიტიკური ქიმია, ქიმიის განყოფილება, რომელიც ავითარებს თეორიულს ქიმიური ანალიზის საფუძვლები და პრაქტიკული მეთოდები (იხ.) ... დიდი სამედიცინო ენციკლოპედია

რაოდენობრივი ანალიზი გამოიხატება ექსპერიმენტული მეთოდების თანმიმდევრობით, რომელიც განსაზღვრავს ცალკეული კომპონენტებისა და მინარევების შემცველობას (კონცენტრაციას) შესასწავლი მასალის ნიმუშში. მისი ამოცანაა განსაზღვროს ქიმიური ნაერთების, იონების, ელემენტების რაოდენობრივი თანაფარდობა, რომლებიც ქმნიან შესასწავლი ნივთიერებების ნიმუშებს.

Დავალებები

ხარისხობრივი და რაოდენობრივი ანალიზი ანალიტიკური ქიმიის დარგებია. კერძოდ, ეს უკანასკნელი წყვეტს თანამედროვე მეცნიერებისა და წარმოების სხვადასხვა საკითხს. ეს ტექნიკა განსაზღვრავს ოპტიმალურ პირობებს ქიმიური ტექნოლოგიური პროცესების განსახორციელებლად, აკონტროლებს ნედლეულის ხარისხს, მზა პროდუქციის სისუფთავის ხარისხს, მათ შორის მედიკამენტებს, ადგენს კომპონენტების შემცველობას ნარევებში და ურთიერთობას ნივთიერებების თვისებებს შორის.

კლასიფიკაცია

რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდები იყოფა:

ფიზიკური;
ქიმიური (კლასიკური);
ფიზიკურ-ქიმიური.

ქიმიური მეთოდი

იგი ეფუძნება სხვადასხვა ტიპის რეაქციების გამოყენებას, რომლებიც რაოდენობრივად ხდება ხსნარებში, აირებში, სხეულებში და ა.შ. რაოდენობრივი ქიმიური ანალიზი იყოფა:

გრავიმეტრიული (წონა). იგი შედგება საკვლევ ნივთიერებაში გაანალიზებული კომპონენტის მასის ზუსტი (მკაცრი) განსაზღვრისგან.
ტიტრიმეტრიული (მოცულობითი). ტესტის ნიმუშის რაოდენობრივი შემადგენლობა განისაზღვრება ცნობილი კონცენტრაციის რეაგენტის მოცულობის მკაცრი გაზომვებით (ტიტრატი), რომელიც რეაგირებს ეკვივალენტური რაოდენობით განსასაზღვრებელ ნივთიერებასთან.
გაზის ანალიზი. ქიმიური რეაქციის შედეგად წარმოქმნილი ან შთანთქმული გაზის მოცულობის გაზომვის საფუძველზე.

ნივთიერებების ქიმიური რაოდენობრივი ანალიზი ითვლება კლასიკურად. ეს არის ანალიზის ყველაზე განვითარებული მეთოდი და აგრძელებს განვითარებას. ეს არის ზუსტი, მარტივი შესრულება და არ საჭიროებს სპეციალურ აღჭურვილობას. მაგრამ მისი გამოყენება ზოგჯერ დაკავშირებულია გარკვეულ სირთულეებთან რთული ნარევების შესწავლაში და შედარებით მცირე მგრძნობელობის დონესთან.

ფიზიკური მეთოდი

ეს არის რაოდენობრივი ანალიზი, რომელიც დაფუძნებულია შესასწავლი ნივთიერებების ან ხსნარების ფიზიკური პარამეტრების გაზომვაზე, რაც მათი რაოდენობრივი შემადგენლობის ფუნქციაა. Დაყოფილია:

რეფრაქტომეტრია (რეფრაქციული ინდექსის მნიშვნელობების გაზომვა).
პოლარიმეტრია (ოპტიკური ბრუნვის მნიშვნელობების გაზომვა).
ფლუომეტრია (ფლუორესცენციის ინტენსივობის განსაზღვრა) და სხვა

ფიზიკურ მეთოდებს ახასიათებთ სისწრაფე, განსაზღვრის დაბალი ზღვარი, შედეგების ობიექტურობა და პროცესის ავტომატიზაციის უნარი. მაგრამ ისინი ყოველთვის არ არიან სპეციფიკური, რადგან ფიზიკურ ღირებულებაზე გავლენას ახდენს არა მხოლოდ შესწავლილი ნივთიერების კონცენტრაცია, არამედ სხვა ნივთიერებებისა და მინარევების არსებობაც. მათი გამოყენება ხშირად მოითხოვს რთული აღჭურვილობის გამოყენებას.

ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები

რაოდენობრივი ანალიზის მიზანია შესწავლილი სისტემის ფიზიკური პარამეტრების მნიშვნელობების გაზომვა, რომლებიც ჩნდება ან იცვლება ქიმიური რეაქციების შედეგად. ეს მეთოდები ხასიათდება დაბალი გამოვლენის ლიმიტით და შესრულების სიჩქარით და მოითხოვს გარკვეული ინსტრუმენტების გამოყენებას.

გრავიმეტრული მეთოდი

ეს არის უძველესი და ყველაზე განვითარებული რაოდენობრივი ანალიზის ტექნოლოგია. სინამდვილეში, ანალიტიკური ქიმია გრავიმეტრიით დაიწყო. მოქმედებების ნაკრები საშუალებას გაძლევთ ზუსტად გაზომოთ განსაზღვრული კომპონენტის მასა, გამოყოფილი სისტემის სხვა კომპონენტებისგან, რომლებიც ტესტირება ხდება ქიმიური ელემენტის მუდმივი ფორმით.

გრავიმეტრია ფარმაკოპეული მეთოდია, რომელიც ხასიათდება შედეგების მაღალი სიზუსტით და გამეორებით, შესრულების სიმარტივით, მაგრამ შრომატევადი. მოიცავს ტექნიკას:

დეპონირება;
დისტილაცია;
გამონადენი;
ელექტროგრავიმეტრია;
თერმოგრავიმეტრული მეთოდები.

დეპონირების მეთოდი

ნალექის რაოდენობრივი ანალიზი ემყარება ანალიზის ქიმიურ რეაქციას გამომწვევ რეაგენტთან, რათა წარმოიქმნას ოდნავ ხსნადი ნაერთი, რომელიც გამოყოფილია, შემდეგ გარეცხილი და კალცინირებული (გაშრება). ფინიშის ხაზში იწონება იზოლირებული კომპონენტი.

მაგალითად, მარილის ხსნარებში Ba 2+ იონების გრავიმეტრული განსაზღვრისას, გოგირდის მჟავა გამოიყენება როგორც დამლექი. რეაქციის შედეგად წარმოიქმნება BaSO 4-ის თეთრი კრისტალური ნალექი (ნალექი ფორმა). ამ ნალექის შეწვის შემდეგ წარმოიქმნება ეგრეთ წოდებული გრავიმეტრული ფორმა, რომელიც მთლიანად ემთხვევა ნალექის ფორმას.

Ca 2+ იონების განსაზღვრისას, ნალექი შეიძლება იყოს ოქსილის მჟავა. ნალექის ანალიტიკური დამუშავების შემდეგ, ნალექის ფორმა (CaC 2 O 4) გარდაიქმნება გრავიმეტრულ ფორმაში (CaO). ამრიგად, ნალექის ფორმა შეიძლება იყოს იგივე ან განსხვავებული გრავიმეტრული ფორმისგან ქიმიური ფორმულით.

სასწორები

ანალიზური ქიმია მოითხოვს ძალიან ზუსტ გაზომვებს. ანალიზის გრავიმეტრულ მეთოდში ძირითად ინსტრუმენტად განსაკუთრებით ზუსტი სასწორები გამოიყენება.

±0,01გ საჭირო სიზუსტით აწონვა ტარდება ფარმაცევტულ (მექანიკურ) ან ტექნოქიმიურ სასწორზე.
±0,0001 გ საჭირო სიზუსტით ასაწონი ტარდება ანალიტიკურ ბალანსზე.
±0,00001 გ სიზუსტით - მიკროტერეზებზე.

აწონვის ტექნიკა

რაოდენობრივი ანალიზის ჩატარებისას ნივთიერების მასის განსაზღვრა ტექნოქიმიურ ან ტექნიკურ სკალაზე ხდება შემდეგნაირად: შესასწავლი ობიექტი მოთავსებულია სასწორის მარცხენა ტაფაზე, ხოლო საბალანსო წონა – მარჯვნივ. აწონვის პროცესი სრულდება, როდესაც სასწორის ისარი შუა პოზიციაზეა.

სააფთიაქო სასწორზე აწონვისას ცენტრალური რგოლი უჭირავს მარცხენა ხელით, იდაყვი ეყრდნობა ლაბორატორიულ მაგიდას. აწონვის დროს როკერის აორთქლება შეიძლება დაჩქარდეს სასწორის ძირის მაგიდის ზედაპირზე მსუბუქად შეხებით.

ანალიტიკური ნაშთები დამონტაჟებულია ცალკე გამოყოფილ ლაბორატორიულ ოთახებში (აწონის ოთახები) სპეციალურ მონოლითურ თაროებზე და სადგამებზე. ჰაერის რყევების, მტვრის და ტენიანობის ზემოქმედების თავიდან ასაცილებლად სასწორს იცავენ სპეციალური მინის კოლოფებით. ანალიტიკურ ნაშთებთან მუშაობისას უნდა დაიცვან შემდეგი მოთხოვნები და წესები:

ყოველი აწონვის წინ შეამოწმეთ სასწორის მდგომარეობა და დააყენეთ ნულოვანი წერტილი;
აწონილი ნივთიერებები მოთავსებულია ჭურჭელში (ქილა, საათის მინა, ჭურჭელი, სინჯარა);
ასაწონი ნივთიერებების ტემპერატურა ასაწონ ოთახში სასწორის ტემპერატურამდე მიიყვანება 20 წუთის განმავლობაში;
სასწორები არ უნდა იყოს დატვირთული დატვირთვის მითითებულ ლიმიტებს მიღმა.

გრავიმეტრიის ეტაპები დანალექის მეთოდით

გრავიმეტრიული თვისებრივი და რაოდენობრივი ანალიზი მოიცავს შემდეგ საფეხურებს:

საანალიზო ნიმუშის მასის და ნალექის მოცულობის გამოთვლა;
ნიმუშის აწონვა და დაშლა;
ნალექი (განსაზღვრული კომპონენტის ნალექიანი ფორმის მიღება);
დედის ლიქიორიდან ნალექის მოცილება;
ნალექის გარეცხვა;
ნალექის გაშრობა ან კალცინირება მუდმივ წონამდე;
აწონვის გრავიმეტრული ფორმა;
ანალიზის შედეგების გაანგარიშება.

ნალექის შერჩევა

პრეციპიტანტის არჩევისას - რაოდენობრივი ანალიზის საფუძველს - მხედველობაში მიიღება ნიმუშში გაანალიზებული კომპონენტის შესაძლო შემცველობა. ნალექის მოცილების სისრულის გასაზრდელად გამოიყენება ნალექის ზომიერი ჭარბი რაოდენობა. გამოყენებული ნალექი უნდა ჰქონდეს:

სპეციფიკურობა, სელექციურობა განსაზღვრულ იონთან მიმართებაში;
ცვალებადობა, ადვილად მოსახსნელი გრავიმეტრული ყალიბის გაშრობის ან კალცინირებისას.

არაორგანულ ნალექებს შორის ყველაზე გავრცელებული ხსნარებია: HCL; H2SO4; H3PO4; NaOH; AgNO3; BaCL 2 და სხვები. ორგანულ ნალექებს შორის უპირატესობა ენიჭება დიაცეტილდიოქსიმის, 8-ჰიდროქსიქინოლინის, ოქსალატის მჟავას და სხვა ხსნარებს, რომლებიც ქმნიან შიდა კომპლექსურ სტაბილურ ნაერთებს ლითონის იონებთან, რომლებსაც აქვთ შემდეგი უპირატესობები:

ლითონებთან რთულ ნაერთებს, როგორც წესი, აქვთ წყალში უმნიშვნელო ხსნადობა, რაც უზრუნველყოფს ლითონის იონების სრულ დალექვას.
ინტრაკომპლექსური ნალექების ადსორბციული უნარი (მოლეკულური კრისტალური ბადე) უფრო დაბალია ვიდრე იონური სტრუქტურის მქონე არაორგანული ნალექების ადსორბციული უნარი, რაც შესაძლებელს ხდის სუფთა ნალექის მიღებას.
ლითონის იონების შერჩევითი ან სპეციფიკური დალექვის შესაძლებლობა სხვა კათიონების არსებობისას.
გრავიმეტრული ფორმების შედარებით დიდი მოლეკულური წონის გამო, განსაზღვრის ფარდობითი შეცდომა მცირდება (მცირე მოლური მასის მქონე არაორგანული ნალექების გამოყენებისგან განსხვავებით).

დეპონირების პროცესი

ეს არის ყველაზე მნიშვნელოვანი ეტაპი რაოდენობრივი ანალიზის დახასიათებაში. ნალექიანი ფორმის მიღებისას აუცილებელია დედის ხსნარში ნალექის ხსნადობის გამო დანახარჯების მინიმუმამდე შემცირება, ადსორბციის, ოკლუზიის და თანაპრეციპიტაციის პროცესების შესამცირებლად. აუცილებელია საკმარისად დიდი ნალექის ნაწილაკების მიღება, რომლებიც არ გაივლიან ფილტრაციის ფორებს.

მოთხოვნები ალყაში მოქცეული ფორმისთვის:

კომპონენტმა, რომელიც განისაზღვრება, რაოდენობრივად უნდა დალექოს და შეესაბამებოდეს მნიშვნელობას Ks≥10 -8.
ნალექი არ უნდა შეიცავდეს უცხო მინარევებს და იყოს სტაბილური გარე გარემოსთან შედარებით.
დალექილი ფორმა შესწავლილი ნივთიერების გაშრობის ან კალცინაციისას მაქსიმალურად სრულად უნდა გარდაიქმნას გრავიმეტრულ ფორმაში.
ნალექის ფიზიკური მდგომარეობა უნდა შეესაბამებოდეს მისი ფილტრაციისა და რეცხვის პირობებს.
უპირატესობა ენიჭება კრისტალურ ნალექს, რომელიც შეიცავს დიდ ნაწილაკებს და აქვს ნაკლები შთანთქმის უნარი. მათი გაფილტვრა უფრო ადვილია ფილტრის ფორების გადაკეტვის გარეშე.

კრისტალური ნალექის მიღება

ოპტიმალური კრისტალური ნალექის მიღების პირობები:

ნალექი ტარდება საცდელი ნივთიერების განზავებულ ხსნარში ნალექის განზავებული ხსნარით.
დაუმატეთ ნალექის ხსნარი ნელა, წვეთობრივად, ნაზი მორევით.
ნალექი ტარდება საცდელი ნივთიერების ცხელ ხსნარში ცხელი გამხსნელის გამოყენებით.
ზოგჯერ ნალექი ტარდება ნაერთების (მაგალითად, მცირე რაოდენობით მჟავას) თანდასწრებით, რომლებიც ოდნავ ზრდის ნალექის ხსნადობას, მაგრამ არ წარმოქმნის მასთან ხსნად რთულ ნაერთებს.
ნალექი რჩება თავდაპირველ ხსნარში გარკვეული დროის განმავლობაში, რომლის დროსაც "ნალექი მწიფდება".
იმ შემთხვევებში, როდესაც დალექილი ფორმა წარმოიქმნება ამორფული ნალექის სახით, ფილტრაციის გასამარტივებლად ხდება მისი გასქელების მცდელობები.

ამორფული ნალექის მიღება

ოპტიმალური ამორფული ნალექის მიღების პირობები:

ნალექის კონცენტრირებული ცხელი ხსნარი ემატება საცდელი ნივთიერების ცხელ კონცენტრირებულ ხსნარს, რაც ხელს უწყობს ნაწილაკების კოაგულაციას. ნალექი სქელი ხდება.
სწრაფად დაამატეთ ნალექი.
აუცილებლობის შემთხვევაში საცდელ ხსნარში შეჰყავთ კოაგულანტი - ელექტროლიტი.

ფილტრაცია

რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდები მოიცავს ისეთ მნიშვნელოვან საფეხურს, როგორიცაა ფილტრაცია. ნალექის ფილტრაცია და რეცხვა ხდება მინის ფილტრების ან ქაღალდის ფილტრების გამოყენებით, რომლებიც არ შეიცავს ნაცარს. ქაღალდის ფილტრები განსხვავდება სიმკვრივითა და ფორების ზომით. მკვრივი ფილტრები აღინიშნება ლურჯი ლენტით, ნაკლებად მკვრივი შავი და წითელი ლენტით. ქაღალდის ფილტრების დიამეტრი, რომლებიც არ შეიცავს ნაცარს, არის 6-11 სმ.

ელექტროგრავიმეტრია

რაოდენობრივი ანალიზი შეიძლება ჩატარდეს ელექტროგრავიმეტრიით. საცდელი პრეპარატი ამოღებულია (ყველაზე ხშირად ხსნარებიდან) ელექტროლიზის დროს ერთ-ერთ ელექტროდზე. რეაქციის დასრულების შემდეგ ელექტროდი ირეცხება, შრება და იწონება. ელექტროდის მასის გაზრდით განისაზღვრება ელექტროდზე წარმოქმნილი ნივთიერების მასა. ასე აანალიზებენ ოქროსა და სპილენძის შენადნობას. ოქროს გამოყოფის შემდეგ ხსნარში დგინდება ელექტროდზე დაგროვილი სპილენძის იონები.

თერმოგრავიმეტრული მეთოდი

იგი ხორციელდება ნივთიერების მასის გაზომვით მისი უწყვეტი გათბობის დროს გარკვეული ტემპერატურის დიაპაზონში. ცვლილებები აღირიცხება სპეციალური მოწყობილობით - დერივატოგრაფით. იგი აღჭურვილია უწყვეტი ასაწონი თერმომეტრებით, საცდელი ნიმუშის გასათბობად ელექტრო ღუმელით, ტემპერატურის საზომი თერმოწყვილებით, სტანდარტული და უწყვეტი ჩამწერი. ნიმუშის მასის ცვლილება ავტომატურად აღირიცხება თერმოგრავიგრამის (დერივატოგრამის) სახით - კოორდინატებში გამოსახული მასის ცვლილებების მრუდი:

დრო (ან ტემპერატურა);
წონის დაკლება.

დასკვნა

რაოდენობრივი ანალიზის შედეგები უნდა იყოს ზუსტი, სწორი და გამეორებადი. ამ მიზნით გამოიყენება ნივთიერების შესაბამისი ანალიტიკური რეაქციები ან ფიზიკური თვისებები, ყველა ანალიტიკური ოპერაცია შესრულებულია სწორად და გამოიყენება სანდო მეთოდები ანალიზის შედეგების გასაზომად. ნებისმიერი რაოდენობრივი განსაზღვრის შესრულებისას უნდა შეფასდეს შედეგების სანდოობა.